一種稀土鐵硼系各向異性磁粉的制備方法及所制備的磁粉的制作方法
【技術領域】
[0001] 本發(fā)明涉及磁性材料領域,尤其涉及一種稀土鐵硼系各向異性磁粉的制備方法及 所制備的磁粉。
【背景技術】
[0002] 目前,使稀土鐵硼系各向異性磁粉的矯頑力得以提升的方法主要有以下三種:
[0003] 第一種,在公告號為CN1198291C的中國專利中,日本愛知制鋼株式會社在利用HD DR(hydrongenation-disproperation-desorption_recombination,吸氫-歧化-脫氫-再 結合)工藝處理的1^必1粉末過程中加入了少量的以鏑(或鏑合金)的氫化合物為主的 擴散粉末,經充分混勻后,進行晶界擴散熱處理及隨后的脫氫工序,從而可以得到高矯頑力 和高各向異性的磁粉;采用這種方法制得的磁粉具有優(yōu)異的溫度穩(wěn)定性。但這種方法至少 存在以下兩個缺點:一是增加了工序,降低了生產效率;二是使用了一定量的鏑元素,致使 制作磁粉的成本增加。
[0004] 第二種,在公告號為CN102648502A的中國專利中,日本愛知制鋼株式會社在利用 HDDR工藝處理的RFeBHx粉末過程中加入了一定量的Nd-Cu粉末或Nd-Cu-Al粉末,經充分 混勻后,進行晶界擴散熱處理及隨后的脫氫工序,從而可以得到不含稀有元素 Dy、Ga的高 矯頑力磁粉;采用這種方法制得的磁粉具有良好的溫度穩(wěn)定性并且成本較低。但這種方法 至少存在以下兩個缺點:一是增加了工序,降低了生產效率;二是由于添加了一定量的非 磁性元素 Cu、A1,致使磁粉的剩磁與最大磁能積等重要技術指標明顯下降。
[0005] 第三種,在公告號為CN103782352A的中國專利中,日本戶田工業(yè)株式會社通過預 先制備富含Nd元素和Al元素的釹鐵硼合金錠,然后再配合實施與原料化學成分相適宜的 HDDR工藝,從而制得了低成本的高矯頑力磁粉。但這種方法制得的磁粉由于富含非磁性的 Al元素,導致磁粉的剩磁和最大磁能積等重要技術指標顯著下降,很大程度地影響了磁粉 的推廣應用。
【發(fā)明內容】
[0006] 針對現(xiàn)有技術中的上述不足之處,本發(fā)明提供了一種稀土鐵硼系各向異性磁粉的 制備方法及所制備的磁粉,不僅能夠大幅提高稀土鐵硼系各向異性磁粉的矯頑力,而且不 會增加磁粉成本,也不會使磁粉的剩磁和最大磁能積大幅下降。
[0007] 本發(fā)明的目的是通過以下技術方案實現(xiàn)的:
[0008] -種稀土鐵硼系各向異性磁粉的制備方法,包括對稀土鐵硼合金顆粒進行HDDR 處理的步驟,還包括如下步驟:對經過HDDR處理后的稀土鐵硼合金顆粒再進行一次HDDR處 理,從而得到高矯頑力的稀土鐵硼系各向異性磁粉。
[0009] 優(yōu)選地,所述的對經過HDDR處理后的稀土鐵硼合金顆粒至少再進行一次HDDR處 理包括如下步驟:
[0010] 步驟Cl、第二次HDDR處理中吸氫-歧化階段:將經過HDDR處理后的稀土鐵硼合 金顆粒置入HDDR爐中,并在真空或惰性氣體環(huán)境下加熱至760~860°C,然后向HDDR爐內 通入氫氣,使HDDR爐內的氫氣壓力維持在20~lOOkPa,保溫保壓15~180分鐘,從而完成 吸氫-歧化階段的處理;
[0011] 步驟C2、第二次HDDR處理中緩慢脫氫-再結合階段:在吸氫-歧化階段完成后, 將HDDR爐內的溫度提升至800~900 °C,并使HDDR爐內的氫氣壓力調整為1~10kPa,保 溫保壓15~60分鐘,從而完成緩慢脫氫-再結合階段的處理;
[0012] 步驟c3、第二次HDDR處理中完全脫氫階段:在緩慢脫氫-再結合階段完成后,使 HDDR爐內的溫度維持在800~900°C,并進行15~120分鐘的抽真空操作,再使HDDR爐內 溫度快速降溫至50°C以下,從而完成第二次HDDR處理中完全脫氫階段的處理,得到高矯頑 力的稀土鐵硼系各向異性磁粉。
[0013] 優(yōu)選地,所述的對稀土鐵硼合金顆粒進行HDDR處理的步驟包括:
[0014] 步驟bl、吸氫-歧化階段:將稀土鐵硼合金顆粒置入HDDR爐中,并在真空或惰性 氣體環(huán)境下加熱至760~860°C,然后向HDDR爐內通入氫氣,使HDDR爐內的氫氣壓力維持 在20~lOOkPa,保溫保壓0. 5~4分鐘,從而完成吸氫-歧化階段的處理;
[0015] 步驟b2、緩慢脫氫-再結合階段:在吸氫-歧化階段完成后,將HDDR爐內的溫度 提升至800~900°C,并使HDDR爐內的氫氣壓力調整為1~10kPa,保溫保壓15~180分 鐘,從而完成緩慢脫氫-再結合階段的處理。
[0016] 優(yōu)選地,所述的對稀土鐵硼合金顆粒進行HDDR處理的步驟還包括:
[0017] 步驟b3、完全脫氫階段:在緩慢脫氫-再結合階段完成后,使HDDR爐內的溫度維 持在800~900°C,并進行15~120分鐘的抽真空操作,從而完成完全脫氫階段的處理。
[0018] 優(yōu)選地,所述的稀土鐵硼合金顆粒通過如下步驟制得:
[0019] 步驟al、按照稀土鐵硼系磁粉的化學通式RxTl-x-y-zByMz進行配料,并制成稀土 鐵硼合金鑄錠或稀土鐵硼合金速凝片;
[0020] 化學通式中,R為NcU Pr、La、Ce、Dy或Tb這幾種元素中的至少一種;T為Fe、Co 或Ni這幾種元素中的至少一種;M為Ga、Nb、Zr、Cu、A1、V、Ti、Mo、Si或Mn這幾種元素中 的至少一種;x、y、z分別表示R、B、M占總體的重量百分數(shù),并且滿足如下條件:27. Owt. % < X < 31. 5wt. %,0· 9wt. y < I. Iwt. %,0· lwt. z < 3. Owt. %;l_x-y_z 表不 除了 R、B、M外,余量均為T ;
[0021] 步驟a2、對稀土鐵硼合金鑄錠或稀土鐵硼合金速凝片進行均質化熱處理;
[0022] 步驟a3、對均質化熱處理后的稀土鐵硼合金鑄錠或稀土鐵硼合金速凝片進行氫破 碎處理,得到稀土鐵硼合金顆粒。
[0023] 優(yōu)選地,所述的 X、y、z 滿足如下條件:27. 5wt. % < X < 30.0 wt. %,0· 95wt. % < y < I. 05wt. %,0· 3wt. % < z < I. 5wt. % 〇
[0024] 優(yōu)選地,所述對稀土鐵硼合金鑄錠或稀土鐵硼合金速凝片進行均質化熱處理包 括:將稀土鐵硼合金鑄錠或稀土鐵硼合金速凝片置入于真空或惰性氣體中,并在1050~ 1160°C下保溫5~40小時,從而完成均質化熱處理。
[0025] 優(yōu)選地,所述的對均質化熱處理后的稀土鐵硼合金鑄錠或稀土鐵硼合金速凝片進 行氫破碎處理包括:初始溫度設定為200~300°C,吸氫過程進行0. 5~3個小時。
[0026] 優(yōu)選地,還包括如下步驟:對高矯頑力的稀土鐵硼系各向異性磁粉進行細粉碎處 理,使稀土鐵硼系各向異性磁粉的粒度低于180 μπι,從而得到易磁化、高矯頑力的稀土鐵硼 系各向異性磁粉。
[0027] -種稀土鐵硼系各向異性磁粉,采用上述技術方案中所述的稀土鐵硼系各向異性 磁粉的制備方法制備而成。
[0028] 由上述本發(fā)明提供的技術方案可以看出,本發(fā)明實施例所提供的稀土鐵硼磁粉的 制備方法采用了兩次HDDR處理提高了所制得磁粉的矯頑力,即在首次HDDR處理后,又進行 了第二次HDDR處理;相對于其它提升磁粉矯頑力的方法而言,本發(fā)明實施例所提供的這一 制備方法不僅能夠大幅提高稀土鐵硼系各向異性磁粉的矯頑力,而且簡單有效、成本低廉, 具有良好的推廣應用價值。本發(fā)明的首次HDDR處理中,"吸氫-歧化"與"脫氫-再復合"的 反應速率均緩慢,從而可以獲得高磁晶各向異性磁粉;本發(fā)明的第二次HDDR處理中,借助 磁粉顆粒中已形成的、數(shù)目眾多的晶界作為氫的擴散通道,在很短的時間內快速地完成第 二次的"吸氫-歧化"反應,然后再依次進行較低溫度的"緩慢脫氫-再復合"處理以及"完 全脫氫"處理,從而可以獲得晶粒更加細小、均勻一致的高矯頑力、高磁晶各向異性磁粉。此 外,本發(fā)明的首次HDDR處理與第二次HDDR處理可連續(xù)實施也可間斷實施,連續(xù)實施可顯著 節(jié)約時間成本,因而是最佳選擇。
【附圖說明】
[0029] 為了更清楚地說明本發(fā)明實施例的技術方案,下面將對實施例描述中所需要使用 的附圖作簡單地介紹,顯而易見地,下面描述中的附圖僅僅是本發(fā)明的一些實施例,對于本 領域的普通技術人員來講,在不付出創(chuàng)造性勞動行的前提下,還可以根據(jù)這些附圖獲得其 他附圖。
[0030] 圖1為本發(fā)明實施例所提供的稀土鐵硼磁粉制備方法的參數(shù)曲線變換示意圖。
【具體實施方式】
[0031] 下面結合本發(fā)明實施例中的附圖,對本發(fā)明實施例中的技術方案進行清楚、完整 地描述,顯然,所描述的實施例僅僅是本發(fā)明一部分實施例,而不是全部的實施例?;诒?發(fā)明的實施例,本領域普通技術人員在沒有做出創(chuàng)造性勞動前提下所獲得的所有其他實施 例,都屬于本發(fā)明的保護范圍。
[0032] 首先需要說明的是,本申請文件中所述的"wt. %"表示重量百分數(shù),而本申請文件 中所述的"HDDR爐"可以采用現(xiàn)有技術中進行HDDR處理的爐體設備。下面對本發(fā)明所提供 的稀土鐵硼系各向異性磁粉的制備方法及所制備的磁粉進行詳細描述。
[0033] ( -)一種稀土鐵硼系各向異性磁粉的制備方法
[0034] 一種稀土鐵硼系各向異性磁粉的制備方法,包括如下步驟:
[0035] 步驟a :制備稀土鐵硼合金顆粒的步驟。
[0036] 具體地:該制備稀