N)基金屬陶瓷設(shè)計(jì)的組成稱取原料，并外加O?15% (質(zhì)量分?jǐn)?shù))的有機(jī)分散劑和粘接劑。
[0033](2)混料:將按比例稱取的Ti (C，N)粉、金屬粘結(jié)劑粉、晶粒抑制劑粉加入高能攪拌球磨罐中，并按比例加入有機(jī)分散劑和粘接劑、WC磨球和溶劑，攪拌球磨48?72h后，再加入短切聚丙稀腈預(yù)氧化纖維球磨0.5?2h。
[0034](3)干燥:在真空干燥箱中，將磨細(xì)、混勻的漿料進(jìn)行烘干，控制溫度40?100°C、時(shí)間40?60h、真空度O?-1Pa0
[0035](4)研磨過篩:將烘干的粉料進(jìn)行研磨，并選用合適孔徑的篩子進(jìn)行過篩。
[0036](5)裝料:將所制備的復(fù)合粉料稱量好后放入燒結(jié)模具中，并壓實(shí)。
[0037](6)燒結(jié):在熱壓爐中按照預(yù)先設(shè)定的燒結(jié)制度進(jìn)行燒結(jié)、成型。
[0038](7)后處理:經(jīng)過適當(dāng)?shù)臋C(jī)械切割、修磨、拋光、裝備制備得到所需試驗(yàn)樣品或者機(jī)具。
[0039](8)分析測(cè)試。對(duì)材料進(jìn)行組成、結(jié)構(gòu)和性能表征。
[0040]實(shí)施例1
[0041]本發(fā)明實(shí)施例的新型高性能Ti (C，N)基金屬陶瓷的制造方法和工藝流程如下:
[0042](I)稱量:按質(zhì)量分?jǐn)?shù)80%的Ti (C，N)粉，10%的Ni粉，5%的Mo2C粉，5%的聚丙烯腈預(yù)氧化纖維稱取各試劑。
[0043](2)混料:將稱取的原料Ti (C，N)粉、金屬粘結(jié)劑粉、晶粒抑制劑粉裝入高能攪拌球磨罐中，并加入10倍質(zhì)量的WC磨球和5倍質(zhì)量的無水乙醇溶劑，攪拌球磨71h后，向漿料中加入短切聚丙烯腈預(yù)氧化纖維，再球磨0.5h。
[0044](3)干燥:采用真空干燥，溫度控制在100°C，時(shí)間40h，真空度-0.33Pa。
[0045](4)研磨過篩:將烘干的粉料研磨后，選用孔徑為1_的篩子進(jìn)行過篩。
[0046](5)裝料:將稱量好的原料倒入Φ20石墨燒結(jié)模具
[0047](6)燒結(jié):燒結(jié)過程中，先通入N2保護(hù)；初始?jí)毫OMPa，1300°〇前升溫速率20°〇/min, 1300°C至1450°C升溫速率8°C /min，并在400和1000°C下各保溫1min ;燒結(jié)最高溫度1500°C，保溫時(shí)間2h ;隨后均勻加壓至最大燒結(jié)壓力40MPa。冷卻速率600°C以前與升溫速率相同，600 °C以后隨爐冷卻。
[0048](7)后處理:經(jīng)過切割、修磨、拋光得到所需的試驗(yàn)樣品。
[0049]本實(shí)施例所制備的新型Ti (C，N)基金屬陶瓷碳纖維已形成，組織結(jié)構(gòu)致密、均勻(見附圖1和附圖2)，平均硬度為1300HV (載荷30kgf，保壓時(shí)間15s)，抗彎強(qiáng)度780MPa，斷裂韌性 8.9MPa.m1/2o
[0050]實(shí)施例2
[0051]本發(fā)明實(shí)施例的新型高性能Ti (C，N)基金屬陶瓷的制造方法和工藝流程如下:
[0052]I)稱量:按質(zhì)量分?jǐn)?shù)60%的Ti (C，N)粉，10 %的Ni粉，5 %的NbC粉，5 %的Mo2C粉，20%的聚丙烯腈預(yù)氧化纖維稱取各試劑，并外加的10%的有機(jī)分散劑和粘接劑。
[0053]2)混料:將稱取的原料Ti (C，N)粉、金屬粘結(jié)劑粉、晶粒抑制劑粉裝入高能攪拌球磨罐中，并加入10倍質(zhì)量的WC磨球和5倍質(zhì)量的無水乙醇溶劑，攪拌球磨71h后，向漿料中加入短切聚丙烯腈預(yù)氧化纖維，再球磨1.5h。
[0054]3)干燥:采用真空干燥，溫度控制在60°C，時(shí)間48h，真空度-1Pa。
[0055]4)研磨過篩:將烘干的粉料研磨后，選用孔徑為1_的篩子進(jìn)行過篩。
[0056]5)裝料:將稱量好的原料倒入Φ20石墨燒結(jié)模具。
[0057]6)燒結(jié):燒結(jié)過程中，先通入Ar保護(hù)；初始?jí)毫?0MPa，1300°C前升溫速率10°C /min, 1300°C至1450°C升溫速率6°C /min，并在400和1000°C下各保溫20min ;燒結(jié)最高溫度1450°C，保溫時(shí)間1.5h ;隨后均勻加壓至最大燒結(jié)壓力50MPa。冷卻速率600°C以前與升溫速率相同，600 °C以后隨爐冷卻。
[0058]7)后處理:經(jīng)過切割、修磨、拋光得到所需的試驗(yàn)樣品。
[0059]本實(shí)施例所制備的新型Ti (C，N)基金屬陶瓷碳纖維形成良好，組織結(jié)構(gòu)致密、均勻(見附圖3和附圖4)，平均硬度為1150HV (載荷30kgf，保壓時(shí)間15s)，抗彎強(qiáng)度860MPa，斷裂韌性9.5MPa.m1/2o
[0060]實(shí)施例3
[0061]本發(fā)明實(shí)施例的新型高性能Ti (C，N)基金屬陶瓷的制造方法和工藝流程如下:
[0062]I)稱量:按質(zhì)量分?jǐn)?shù)50%的Ti (C，N)粉，10 %的Ni粉，5 %的NbC粉，5 %的Mo2C粉，30%的聚丙烯腈預(yù)氧化纖維稱取各試劑，并外加的15%的有機(jī)分散劑和粘接劑。
[0063]2)混料:將稱取的原料Ti (C，N)粉、金屬粘結(jié)劑粉、晶粒抑制劑粉裝入高能攪拌球磨罐中，并加入10倍質(zhì)量的WC磨球和5倍質(zhì)量的無水乙醇溶劑，攪拌球磨71h后，向漿料中加入短切聚丙烯腈預(yù)氧化纖維，再球磨2h。
[0064]3)干燥:采用真空干燥，溫度控制在40°C，時(shí)間60h，真空度-1Pa。
[0065]4)研磨過篩:將烘干的粉料研磨后，選用孔徑為Imm的篩子進(jìn)行過篩。
[0066]5)裝料:將稱量好的原料倒入Φ20石墨燒結(jié)模具
[0067]6)燒結(jié):燒結(jié)過程中，先通入N2保護(hù)；初始?jí)毫?0MPa，1300°C前升溫速率10°C /min, 1300°C至1450°C升溫速率5°C /min，并在400和1000°C下各保溫30min ;燒結(jié)最高溫度1450°C，保溫時(shí)間2h ;隨后均勻加壓至最大燒結(jié)壓力60MPa。冷卻速率600°C以前與升溫速率相同，600 °C以后隨爐冷卻。
[0068]7)后處理:經(jīng)過切割、修磨、拋光得到所需的試驗(yàn)樣品。
[0069]本實(shí)施例所制備的新型Ti (C，N)基金屬陶瓷碳纖維形成良好，組織結(jié)構(gòu)致密、均勻(見附圖5和附圖6)，平均硬度為1100HV(載荷30kgf，保壓時(shí)間15s)，抗彎強(qiáng)度IlOOMPa,斷裂韌性 10.5MPa.m1/2。
【主權(quán)項(xiàng)】
1.一種硬度高、強(qiáng)度高，韌性良好的碳纖維增韌的Ti(C，N)基金屬陶瓷材料，其特征在于，以硬度很高的Ti (C，N)相為基質(zhì)，高溫化學(xué)穩(wěn)定性優(yōu)異的金屬M(fèi)o、Ni為粘結(jié)劑，碳化物NbC, Mo2C, VC、Cr3C2為晶粒抑制劑，并添加適量的聚丙烯腈預(yù)氧化纖維做先軀體，利用其在燒結(jié)過程中原位熱解成碳纖維來增韌的陶瓷基復(fù)合材料。所述材料的組成配方包括質(zhì)量分?jǐn)?shù)50?80%的納米或微米級(jí)的Ti (C，N)粉為基質(zhì)，10?20%的金屬M(fèi)o、Ni —種或兩種為粘結(jié)劑，5?10%的他(^02(^(:、03(:2的一種或多種為晶粒抑制劑，以及O?30%的聚丙烯腈預(yù)氧化纖維先軀體。所述的Ti(C，N)基金屬陶瓷的制備方法，其特征在于，所述材料制備方法依次包括“混料一高能球磨一烘干一研磨過篩一裝料一燒結(jié)”工藝步驟。所述陶瓷粉料在進(jìn)行混料時(shí)，外加O?15% (質(zhì)量分?jǐn)?shù))的有機(jī)分散劑和粘接劑，并將原料按照Ti (C，N)粉、金屬粘結(jié)劑粉、晶粒抑制劑粉、增韌劑順序依次加入、分階段球磨；其中Ti (C，N)粉、金屬粘結(jié)劑粉、晶粒抑制劑粉混合粉料高能球磨48?72h后，再加入短切聚丙烯腈預(yù)氧化纖維球磨0.5?2h。所述烘干采用真空干燥，控制溫度在40?100°C，時(shí)間40?60h，真空度O?-1Pa。所述燒結(jié)為Ar或隊(duì)惰性氣氛保護(hù)下的熱壓燒結(jié)，初始?jí)毫?0?20MPa，1300°C前升溫速率10?20°C /min, 1300°C后升溫速率降為5?8°C /min，在400?600°C和1000?1200°C兩個(gè)溫度范圍內(nèi)的某一溫度下各保溫10-30min，最高燒結(jié)溫度1400?1500°C，保溫時(shí)間I?2h，保溫壓力40?60MPa ;冷卻速率600°C以前與升溫速率相同，600 °C以后隨爐冷卻。
【專利摘要】本發(fā)明涉及一種新型高性能Ti(C，N)基金屬陶瓷材料及其制備方法，屬于高技術(shù)結(jié)構(gòu)陶瓷及其應(yīng)用領(lǐng)域。所發(fā)明的高性能金屬陶瓷材料以質(zhì)量分?jǐn)?shù)50～80％的納米或微米級(jí)Ti(C，N)粉為基質(zhì)，以10～20％的金屬M(fèi)o、Ni為粘結(jié)劑，添加5～10％的NbC、Mo2C、VC、Cr3C2為晶粒抑制劑，以及5～30％的聚丙烯腈預(yù)氧化纖維為先軀體，在惰性氣氛保護(hù)下熱壓燒結(jié)而成。利用聚丙烯腈預(yù)氧化纖維在燒結(jié)過程中的原位熱解生成碳纖維來增韌陶瓷基復(fù)合材料，燒結(jié)體碳纖維形成良好，組織結(jié)構(gòu)均勻，所制備的材料硬度高、強(qiáng)度高、斷裂韌性良好，適合用作于高速切削刀具，模具和地質(zhì)鉆具等。
【IPC分類】C22C47-14, C22C49-14, C22C101-10
【公開號(hào)】CN104630664
【申請(qǐng)?zhí)枴緾N201510089146
【發(fā)明人】彭志堅(jiān), 翟羽佳, 任小勇, 王成彪
【申請(qǐng)人】中國(guó)地質(zhì)大學(xué)（北京）
【公開日】2015年5月20日
【申請(qǐng)日】2015年2月25日