一種控制金屬納米 Cu/Ru 多層膜相結構的方法
【技術領域】
[0001]本發(fā)明屬于納米金屬薄膜技術領域，涉及一種納米金屬薄膜材料界面結構的控制方法，尤其是一種控制金屬納米Cu/Ru多層膜相結構的方法。
【背景技術】
[0002]晶粒尺寸在10nm以內(nèi)的單相或多相金屬材料稱為納米金屬材料。金屬納米多層膜是納米金屬材料的一種，因其具有一系列特異性能，一直以來得到了廣泛的關注和研宄。納米金屬多層膜一般具有非常高的強度和硬度，可達理論強度的三分之一到二分之一，從而在微電子和微機械的高新技術領域具有廣泛的應用背景。一般認為多層膜的強度來自小尺寸效應和界面效應。特別是多層膜中存在大量的異質界面，這些界面被認為是多層膜強度的重要來源。
[0003]納米多層膜材料可以作為一種新的結構材料使用，還必須要求其具有一定的塑性和斷裂韌性，以保證使用的安全性。對于傳統(tǒng)脆性金屬材料，加入軟相夾層可以有效提高復合材料的強度和塑性。但由于納米多層膜的特征尺寸處在納米量級，已有的文獻表明，納米金屬多層膜材料的塑性被強烈的限制。
[0004]通常認為限制金屬納米多層膜材料塑性的有以下幾個方面的原因:特征尺寸的減小導致多層膜內(nèi)的可移動位錯數(shù)量急劇較少；在多層膜的兩種組分之間形成的大量異質界面有效地約束了位錯的活動能力；脆性相中產(chǎn)生的裂紋在擴展過程中很難被延性層抑制。正因為很難獲得高強韌的納米金屬材料，近年來對提高納米材料韌性的研宄越來越多。
[0005]改變相結構是獲得高強韌納米多層膜材料的一個有效途徑。原因有以下兩點:(I)金屬晶體結構一般分為三種結構，在塑性變形過程中，fee體系的金屬滑移系最多，塑性韌性也最好。如果在多層膜結構中誘導另一相金屬向fee結構轉變，可以有效提高金屬納米多層膜的塑性和韌性；(2)金屬多層膜在變形過程中異質界面處于高應力狀態(tài)，界面非常容易產(chǎn)生失配位錯，這些位錯會強烈阻礙位錯穿過界面的塑性變形，由界面主導的變形容易發(fā)生局部剪切導致材料的實效。而當多層膜兩相結構發(fā)生轉變趨于一致時，共格界面不會阻礙位錯的均勻塑性變形過程，從而提高金屬納米多層膜的塑性和韌性。所以在多層膜內(nèi)的相轉變是非常有利于力學性能的提高的。

【發(fā)明內(nèi)容】

[0006]本發(fā)明的目的在于克服上述現(xiàn)有技術的缺點，提供一種控制金屬納米Cu/Ru多層膜相結構的方法，其制備的薄膜結構致密，多層膜界面明晰，可以很容易通過控制單層薄膜厚度控制多層膜的相結構，從而為制備力學性能可控的納米多層膜材料提供可能。
[0007]本發(fā)明的目的是通過以下技術方案來實現(xiàn)的:
[0008]這種控制金屬納米Cu/Ru多層膜相結構的方法，在磁控濺射鍍膜過程中，采用慢速率沉積工藝，通過控制銅層和釕層的單層厚度，并通過濺射過程轉速、偏壓參數(shù)的調整，使多層膜的相結構隨著銅層和釕層厚度的變化逐漸從fcc/hcp向fcc/fcc過渡，最終演變?yōu)?hcp/hcpo
[0009]進一步的，以上方法具體包括以下步驟:
[0010]I)將單面拋光單晶硅基片分別用酒精和丙酮超聲清洗，經(jīng)電吹風吹干后，放入超高真空磁控濺射設備基片臺上，準備鍍膜；
[0011]2)將需要濺射的單質金屬靶材安置在靶材座上，通過調整電源的功率控制靶的濺射率；采用高純Ar作為主要離化氣體，保證有效的輝光放電過程；
[0012]3)硅片濺射沉積時，采用直流和射頻電源分別連接對應的靶材；濺射過程中，先在硅基體上用直流電源鍍一層銅層，以這層銅層作為釕層生長的模板，然后交替沉積釕層和銅層形成多層膜，最終達到所需的特征厚度和層數(shù)。
[0013]進一步，上述步驟I)中，單面拋光單晶硅基片分別用酒精和丙酮超聲清洗15分鐘。
[0014]上述步驟3)中，基片臺為常溫下進行，不采用加熱或者冷卻手段。
[0015]上述步驟3)中，所述的特征厚度是指能夠形成不同相結構的銅層和釕層的厚度，單層特征厚度為0.8納米，1.5納米或12納米。
[0016]進一步，薄膜中銅層和釕層的單層厚度，通過鍍膜過程中銅層和釕層的沉積時間進行調節(jié)。銅層和釕層厚度4nm以下時產(chǎn)生共格fcc/fcc結構，在1.5nm以下時產(chǎn)生共格hcp/hcp 結構。
[0017]本發(fā)明具有以下有益效果:
[0018]本發(fā)明采用磁控濺射技術，通過控制不同層厚的銅層和釕層交替更迭，并通過濺射過程轉速、偏壓等實驗參數(shù)的調整，從而形成不同的界面結構和相結構的多層納米薄膜，特別是形成了 fcc/fcc和hcp/hcp的多層膜結構，其制備的薄膜結構致密，界面層明晰，可以很容易通過控制不同層薄膜厚度來控制各層成分和界面結構，從而為制備力學性能可控的單相納米晶材料提供可能。同時，該方法操作簡單，成本較低，易于在工業(yè)上實現(xiàn)和推廣。
【附圖說明】
[0019]圖1為本發(fā)明顯示三種相結構的銅釕多層膜薄膜的透射電子顯微鏡照片。
【具體實施方式】
[0020]本發(fā)明的控制金屬納米Cu/Ru多層膜相結構的方法，是在磁控濺射鍍膜過程中，采用慢速率沉積工藝，通過控制銅層和釕層的單層厚度，并通過濺射過程轉速、偏壓參數(shù)的調整，使多層膜的相結構隨著銅層和釕層厚度的變化逐漸從fcc/hcp向hfcc/fcc過渡，最終演變?yōu)閏p/hcp。其具體包括以下步驟:
[0021]I)將單面拋光單晶硅基片分別用酒精和丙酮超聲，經(jīng)電吹風吹干后，放入超高真空磁控濺射設備基片臺上，準備鍍膜；在本發(fā)明的最佳實施例中，單面拋光單晶硅基片分別用酒精和丙酮超聲清洗15分鐘，以保證清洗干凈。
[0022]2)將需要濺射的單質金屬靶材安置在靶材座上，通過調整電源的功率控制靶的濺射率；采用高純Ar作為主要離化氣體，保證有效的輝光放電過程；
[0023]3)硅片濺射沉積時，采用直流和射頻電源分別連接對應的靶材；濺射過程中，先在硅基體上用直流電源鍍一層銅層，以這層銅層作為釕層生長的模板，然后交替沉積釕層和銅層形成多層膜，最終達到所需的特征厚度和層數(shù)。本發(fā)明的最佳實施例中，基片臺為常溫下進行，不采用加熱或者冷卻手段。所述的特征厚度是指能夠形成不同相結構的銅層和釕層的厚度，單層特征厚度為0.8納米，1.