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      銀微粒的制造方法

      文檔序號:8366750閱讀:492來源:國知局
      銀微粒的制造方法
      【技術(shù)領(lǐng)域】
      [0001] 本發(fā)明涉及銀微粒的制造方法,特別涉及用于形成電子元器件的微細(xì)的電路圖案 等的銀微粒的制造方法。
      【背景技術(shù)】
      [0002] 以往,作為制造用于形成電子元器件的微細(xì)的電路圖案等的銀微粒的方法,提出 了如下方法:在沸點(diǎn)80~200°C的醇中或沸點(diǎn)150~300°C的多元醇中,在作為有機(jī)保護(hù)劑 的分子量100~1000且具有不飽和鍵的伯胺和作為還原助劑的仲胺或叔胺的共存下,在溫 度80~200°C的范圍內(nèi)對銀鹽進(jìn)行還原處理,從而制造平均粒徑D tem為50nm以下的銀微粒 粉末(例如參照日本專利特開2007-39728號公報(bào))。
      [0003] 但是,該方法中,反應(yīng)時(shí)間長達(dá)5~6小時(shí),使用醇作為溶劑,所以存在成本高的問 題。

      【發(fā)明內(nèi)容】

      [0004] 因此,本發(fā)明鑒于上述以往的問題,其目的是提供一種能在短時(shí)間內(nèi)以低廉的價(jià) 格制造銀微粒的銀微粒的制造方法。
      [0005] 本發(fā)明人為了解決上述課題進(jìn)行了認(rèn)真研宄,結(jié)果發(fā)現(xiàn),通過在作為溶劑的水中 添加作為有機(jī)保護(hù)劑的碳數(shù)6以上的脂肪族胺,并且添加還原劑和銀化合物,對銀化合物 進(jìn)行還原處理而生成銀微粒,能在短時(shí)間內(nèi)以低廉的價(jià)格制造銀微粒,從而完成了本發(fā)明。
      [0006] 即,本發(fā)明的銀微粒的制造方法的特征在于,在作為溶劑的水中添加作為有機(jī)保 護(hù)劑的碳數(shù)6以上的脂肪族胺,并且添加還原劑和銀化合物,對銀化合物進(jìn)行還原處理,從 而生成銀微粒。
      [0007] 該銀微粒的制造方法中,優(yōu)選在10~50°C的溫度下進(jìn)行還原處理。此外,脂肪族 胺優(yōu)選水難溶性的脂肪族胺,優(yōu)選選自辛胺、己胺和油胺的至少一種以上。此外,還原劑優(yōu) 選肼或NaBH 4。此外,銀微粒的平均一次粒徑優(yōu)選為10~500nm。此外,可以在水中添加有 機(jī)保護(hù)劑和還原劑后添加銀化合物,也可以在水中添加有機(jī)保護(hù)劑和銀化合物后添加還原 劑。
      [0008] 另外,本說明書中,"水難溶性"是指在水中的溶解度為0. 05g/lcc以下。
      [0009] 通過本發(fā)明,可提供能在短時(shí)間內(nèi)以低廉的價(jià)格制造銀微粒的銀微粒的制造方 法。
      【附圖說明】
      [0010] 圖1是實(shí)施例1中得到的銀微粒的50000倍的掃描型電子顯微鏡(SEM)照片。
      [0011] 圖2是實(shí)施例2中得到的銀微粒的50000倍的SEM照片。
      [0012] 圖3是實(shí)施例3中得到的銀微粒的50000倍的SEM照片。
      [0013] 圖4是實(shí)施例4中得到的銀微粒的80000倍的SEM照片。
      [0014] 圖5是實(shí)施例5中得到的銀微粒的50000倍的SEM照片。
      [0015] 圖6是實(shí)施例6中得到的銀微粒的50000倍的SEM照片。
      [0016] 圖7是實(shí)施例7中得到的銀微粒的50000倍的SEM照片。
      [0017] 圖8是實(shí)施例8中得到的銀微粒的50000倍的SEM照片。
      [0018] 圖9是實(shí)施例9中得到的銀微粒的50000倍的SEM照片。
      [0019] 圖10是實(shí)施例10中得到的銀微粒的50000倍的SEM照片。
      [0020] 圖11是實(shí)施例11中得到的銀微粒的50000倍的SEM照片。
      [0021] 圖12是比較例1中得到的銀微粒的180000倍的透射型電子顯微鏡(TEM)照片。
      [0022] 圖13是比較例2中得到的銀微粒的30000倍的SEM照片。
      [0023] 圖14是比較例3中得到的銀微粒的30000倍的SEM照片。
      [0024] 圖15是比較例4中得到的銀微粒的30000倍的SEM照片。
      【具體實(shí)施方式】
      [0025] 本發(fā)明的銀微粒的制造方法的實(shí)施方式是,在作為溶劑的水中添加作為有機(jī)保護(hù) 劑的碳數(shù)6以上的脂肪族胺,并且添加還原劑和銀化合物,對銀化合物進(jìn)行還原處理,從而 生成銀微粒。
      [0026] 還原處理優(yōu)選在低于60°C的溫度下進(jìn)行,更優(yōu)選在10~50°C的溫度下進(jìn)行。如 果在60°C以上,則由于銀微粒彼此受到有機(jī)保護(hù)劑的保護(hù),因此銀微粒容易彼此凝集而熔 接,因此不理想。此外,還原處理的反應(yīng)時(shí)間優(yōu)選為30分鐘以下,更優(yōu)選為10分鐘以下。
      [0027] 作為有機(jī)保護(hù)劑,可使用碳數(shù)6以上的脂肪族胺,使用在水中的溶解度為0. 05g/ Icc以下的水難溶性的胺。認(rèn)為如果使用在水中的溶解度低的有機(jī)保護(hù)劑,則形成銀微粒 后,有機(jī)保護(hù)劑不溶解,因此不易從銀微粒脫離,能維持銀微粒的形狀。作為這樣的有機(jī)保 護(hù)劑,除了己胺、庚胺、辛胺、壬胺、癸胺、月桂胺、肉豆蔻胺、棕櫚胺、硬脂胺、十八胺等以外、 可使用作為不飽和胺的油胺等中的一種以上,優(yōu)選使用選自辛胺、己胺和油胺的至少一種 以上。該有機(jī)保護(hù)劑優(yōu)選按照相對于銀化合物的銀的摩爾比為0. 05~6的條件添加。
      [0028] 作為還原劑,只要能將銀還原即可,可使用各種還原劑,但為酸性還原劑時(shí),如果 使用具有羰基的還原劑,則雖然能得到銀微粒,但是會有一部分與有機(jī)保護(hù)劑反應(yīng)而生成 酰胺鍵,因此優(yōu)選使用堿性還原劑,更優(yōu)選使用肼或NaBH 4。該還原劑優(yōu)選按照相對于銀化 合物的銀的摩爾比為1~6的條件添加。
      [0029] 作為銀化合物,優(yōu)選使用銀鹽或銀氧化物,更優(yōu)選使用硝酸銀。該銀化合物優(yōu)選按 照反應(yīng)水溶液中的銀離子濃度為0. 01~I. 0摩爾/L的條件添加,更優(yōu)選按照反應(yīng)水溶液 中的銀離子濃度為〇. 03~0. 2摩爾/L的條件添加。
      [0030] 銀微粒的平均一次粒徑優(yōu)選為10~500nm,更優(yōu)選為10~200nm。
      [0031] 有機(jī)保護(hù)劑、還原劑和銀化合物向水中的添加可以通過在水中添加有機(jī)保護(hù)劑和 還原劑后添加銀化合物來進(jìn)行,也可以通過在水中添加有機(jī)保護(hù)劑和銀化合物后添加還原 劑來進(jìn)行。此外,為了縮短反應(yīng)時(shí)間,后添加的銀化合物或還原劑優(yōu)選一次性添加。
      [0032] 另外,"平均一次粒徑"可以用掃描型電子顯微鏡(SEM)(日立高新技術(shù)株式會社 (日立/、<亍夕y 口',一只''株式會社)制的S-4700)或透射型電子顯微鏡(TEM)(日本電 子株式會社(日本電子株式會社)制的JEM-1011)以規(guī)定的倍數(shù)(粒徑在20nm以下的用 TEM以180000倍、大于20nm且在30nm以下的用SEM以80000倍、大于30nm且在IOOnm以 下的用SEM以50000倍、大于IOOnm且在300nm以下的用SEM以30000倍、大于300nm的用 SEM以10000倍)觀察銀微粒,對于該SEM圖像或TEM圖像上的100個(gè)以上的任意銀微粒, 用圖像分析軟件(旭化成工程株式會社(旭化成工>9二7卩 >夕株式會社)制的A像君 (注冊商標(biāo)))算出。
      [0033] 本發(fā)明的銀微粒的制造方法的實(shí)施方式能在短時(shí)間內(nèi)以低廉的價(jià)格制造銀微粒, 并且能減少有機(jī)廢棄物。
      [0034] 以下,對本發(fā)明的銀微粒的制造方法的實(shí)施例進(jìn)行詳細(xì)說明。
      [0035] 實(shí)施例1
      [0036] 在5L的反應(yīng)槽中加入作為反應(yīng)介質(zhì)的純水3422. 0g,調(diào)溫至40°C后,添加作 為有機(jī)保護(hù)劑的辛胺(和光純藥株式會社(和光純薬株式會社)制的特級,分子量 129.24)51. Ig(有機(jī)保護(hù)劑相對于Ag的摩爾比為2)和作為還原劑的肼水合物(大塚化學(xué) 株式會社(大塚化學(xué)株式會社)的80 %溶液)6. 2g (還原劑相對于Ag的摩爾比為2),一邊 以2L/分鐘的流量通入作為惰性氣體的氮?dú)?,一邊利用外部電動機(jī)以345rpm使具備葉片的 攪拌棒旋轉(zhuǎn)以進(jìn)行攪拌。接著,將作為銀化合物的硝酸銀晶體(東洋化學(xué)株式會社(東洋 化學(xué)株式會社)制)33. 6g溶于純水180. 0g,將該水溶液一次性添加后,攪拌2分鐘。
      [0037] 用掃描型電子顯微鏡(SEM)(日立高新技術(shù)株式會社制的S-4700)以50000倍的 倍數(shù)觀察如上所述得到的漿料中的銀微粒
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