氮化鈦鋁鋯/氮化鈦鋁鋯硅四元雙層氮化物膜的制備方法
【技術(shù)領(lǐng)域】
[0001]本發(fā)明涉及一種氮化鈦鋁鋯/氮化鈦鋁鋯硅四元雙層氮化物膜的制備方法。
【背景技術(shù)】
[0002]多弧離子鍍具有離化率高、沉積溫度低、成膜速率快、結(jié)合力強(qiáng)、薄膜組織致密及工藝參數(shù)易于調(diào)節(jié)等優(yōu)點(diǎn)。該技術(shù)適用于復(fù)合硬質(zhì)膜的制備，并且在氮化鈦、氮化鈦鋁、氮化鈦鋁鋯及氮化鈦鋁鋯鉻等鈦基多元單層、多元雙層及多元梯度硬質(zhì)膜的制備方面獲得成功應(yīng)用。
[0003]對(duì)于鈦鋁鋯硅四組元的氮化物膜，其具有比氮化鈦等一元氮化物膜、氮化鈦鋁等二元氮化物膜、氮化鈦鋁鋯、氮化鈦鋁硅等三元氮化物膜及氮化鈦鋁鋯鉻等四元氮化物膜更高的硬度、更好的耐磨性及更優(yōu)的抗高溫氧化性能，所以氮化鈦鋁鋯硅四元氮化物硬質(zhì)膜具有更為優(yōu)良的開(kāi)發(fā)應(yīng)用前景。
[0004]對(duì)于單層結(jié)構(gòu)的氮化鈦鋁鋯硅系四元膜，其與基體的熱膨脹系數(shù)和彈性模量存在一定差異，在結(jié)構(gòu)和性能上的匹配性也一般。所以，該刀具薄膜的主要缺點(diǎn)是其硬度、膜/基結(jié)合力、耐磨性能及抗高溫氧化性能不能滿足極其惡劣條件下的切削要求。
[0005]對(duì)于梯度結(jié)構(gòu)的氮化鈦鋁鋯硅系四元膜，薄膜的硬度、膜/基結(jié)合力、耐磨性能及抗高溫氧化性能雖然大大改善，但是該刀具薄膜的主要缺點(diǎn)是其制備方法相對(duì)復(fù)雜，通常需要一直連續(xù)調(diào)節(jié)氮?dú)饬髁炕虬胁幕‰娏?，效率較低。
[0006]所以，鑒于刀具薄膜的綜合性能及制備成本，氮化鈦鋁鋯/氮化鈦鋁鋯硅四元雙層氮化物膜迫于開(kāi)發(fā)。

【發(fā)明內(nèi)容】

[0007]本發(fā)明的目的在于提供一種氮化鈦鋁鋯/氮化鈦鋁鋯硅四元雙層氮化物膜的制備方法。該制備方法不僅增強(qiáng)了薄膜與基體間的結(jié)合力和抗高溫氧化性能，而且極大改善了薄膜的硬度和耐磨性能；而且，該方法簡(jiǎn)單易操作，大大提高了工作效率，降低了鍍膜成本。
[0008]為了實(shí)現(xiàn)上述目的，本發(fā)明采取以下技術(shù)方案:一種氮化鈦鋁鋯/氮化鈦鋁鋯硅四元雙層氮化物膜，所述的四組元是鈦、鋁、鋯和硅元素，雙層結(jié)構(gòu)是以氮化鈦鋁鋯為過(guò)渡層，以氮化鈦鋁鋯硅為表層。
[0009]一種氮化鈦鋁鋯/氮化鈦鋁鋯硅四元雙層氮化物膜的制備方法，依次包括:
1.沉積技術(shù)的確定:確定多弧離子鍍技術(shù)為氮化鈦鋁鋯/氮化鈦鋁鋯硅硬質(zhì)膜的沉積技術(shù)。
[0010]2.靶材成分的選用:選用一個(gè)硅靶和三個(gè)鈦鋁鋯合金靶的組合方式作為弧源，四個(gè)靶材互成90度配置，硅靶純度為99.99%，鈦鋁鋯合金靶中的鈦:鋁:鋯原子比為65:30:5ο
[0011]3.工件的選擇與預(yù)處理工藝:工件選擇硬質(zhì)合金和高速鋼實(shí)際切削刀具，其表面使用金屬洗滌劑進(jìn)行常規(guī)去油、去污處理，然后進(jìn)行拋光處理，最后分別使用丙酮和乙醇進(jìn)行超聲波清洗，烘干后裝入真空室準(zhǔn)備鍍膜。
[0012]4.預(yù)轟擊工藝:在沉積氮化鈦鋁鋯/氮化鈦鋁鋯硅四元雙層氮化物膜之前，預(yù)先進(jìn)行離子轟擊工藝，當(dāng)鍍膜室背底真空度達(dá)到10_3帕、溫度達(dá)到260?270攝氏度時(shí)通入反應(yīng)氣體氮?dú)?，?dāng)鍍膜室真空度達(dá)到2.5' KT1?3.(T KT1帕?xí)r，同時(shí)開(kāi)啟四個(gè)弧源進(jìn)行離子轟擊10分鐘，鈦鋁鋯合金靶的弧電流控制為80安培，硅靶的弧電流控制為60安培，轟擊偏壓控制為350伏。
[0013]5.沉積工藝:沉積氮化鈦鋁鋯/氮化鈦鋁鋯硅四元雙層氮化物膜的具體工藝，分為兩個(gè)階段，第一階段沉積氮化鈦鋁鋯過(guò)渡層，將鍍膜室內(nèi)的氮?dú)鈮簭?qiáng)保持在2.5' KT1?
3.(TKT1帕，關(guān)閉硅靶的弧電流，鈦鋁鋯合金靶的弧電流仍置于80安培，工件偏壓控制為100?200伏，沉積時(shí)間為30分鐘；第二階段沉積氮化鈦鋁鋯硅表層，將鍍膜室內(nèi)的氮?dú)鈮簭?qiáng)仍保持在2.5' KT1?3.(T 10 ―1帕，重新開(kāi)啟硅靶的弧電流，置于60安培，鈦鋁鋯合金靶的弧電流仍置于80安培，工件偏壓控制為100?200伏，沉積時(shí)間為20分鐘。
[0014]6.加熱冷卻工藝:工件預(yù)轟擊工藝之前進(jìn)行電熱體烘烤加熱，升溫速度控制在3?5攝氏度/分鐘，I小時(shí)后達(dá)到260?270攝氏度；沉積過(guò)程結(jié)束后對(duì)所沉積的氮化鈦鋁鋯/氮化鈦鋁鋯硅四元雙層氮化物膜也進(jìn)行加熱烘烤，采用小電流進(jìn)行微加熱10?15分鐘，鈦鋁鋯合金靶和硅靶的弧電流分別從80安培和60安培逐漸降至20安培，隨后關(guān)閉所有靶材的弧電流，工件隨爐冷卻至室溫即可。
[0015]7.工件旋轉(zhuǎn)工藝:在薄膜制備的整個(gè)過(guò)程中，一直保持工件旋轉(zhuǎn)，傳動(dòng)軸電壓為35伏，轉(zhuǎn)速控制為6?12轉(zhuǎn)/分鐘。按照上述方法可以獲得氮化鈦鋁鋯/氮化鈦鋁鋯硅四元雙層氮化物膜。
[0016]本發(fā)明的優(yōu)點(diǎn)與應(yīng)用:
同現(xiàn)有技術(shù)相比，本發(fā)明由于表層采用鈦鋁鋯硅四組元的氮化物膜，其提高了抗高溫氧化性能(抗氧化溫度?750° C)，尤其改善了硬度(多HV4100)和耐磨性能(摩擦系數(shù)~ 0.2?0.3);同時(shí)由于氮化鈦鋁鋯過(guò)渡層的加入，使得該發(fā)明提高了薄膜與基體間的結(jié)合力(> 200N)，其性能指標(biāo)與鈦鋁鋯硅系氮梯度膜相當(dāng)。而且薄膜采用雙層結(jié)構(gòu)，使得制備工藝簡(jiǎn)單易操作，避免了制備梯度膜時(shí)連續(xù)調(diào)節(jié)工藝參數(shù)等繁瑣方法，提高了工作效率，為生產(chǎn)線作業(yè)提供了可能，其主要應(yīng)用于切削刀具和模具的表面。
【具體實(shí)施方式】
[0017]實(shí)施例1
在WC-8%Co硬質(zhì)合金鉆頭上制備氮化鈦鋁鋯/氮化鈦鋁鋯硅四元雙層氮化物膜，其方法是:
1.沉積技術(shù)的確定:確定多弧離子鍍技術(shù)為氮化鈦鋁鋯/氮化鈦鋁鋯硅四元雙層氮化物膜的沉積技術(shù)。
[0018]2.靶材成分的選用:選用一個(gè)硅靶和三個(gè)鈦鋁鋯合金靶的組合方式作為弧源，四個(gè)靶材互成90度配置，硅靶純度為99.99%，鈦鋁鋯合金靶中的鈦:鋁:鋯原子比為65:30:5ο
[0019]3.工件的選擇與預(yù)處理工藝:工件選擇WC_8%Co硬質(zhì)合金鉆頭，其表面使用金屬洗滌劑進(jìn)行常規(guī)去油、去污處理，然后進(jìn)行拋光處理，最后分別使用丙酮和乙醇進(jìn)行超聲波清洗，烘干后裝入真空室準(zhǔn)備鍍膜。
[0020]4.預(yù)轟擊工藝:在沉積氮化鈦鋁鋯/氮化鈦鋁鋯硅四元雙層氮化物膜之前，預(yù)先進(jìn)行離子轟擊工藝，當(dāng)鍍膜室背底真空度達(dá)到10_3帕、溫度達(dá)到260攝氏度時(shí)通入反應(yīng)氣體氮?dú)猓?dāng)鍍膜室真空度達(dá)到2.5' 10—1帕?xí)r，同時(shí)開(kāi)啟四個(gè)弧源進(jìn)行離子轟擊10分鐘，鈦鋁鋯合金靶的弧電流控制為80安培，硅靶的弧電流控制為60安培，轟擊偏壓控制為350伏。
[0021]5.沉積工藝:利用多弧離子鍍技術(shù)在WC_8%Co硬質(zhì)合金鉆頭上制備氮化鈦鋁鋯/氮化鈦鋁鋯硅四元雙層氮化物膜，具體的鍍膜沉積工藝過(guò)程分為兩個(gè)階段，第一階段沉積氮化鈦鋁鋯過(guò)渡層，將鍍膜室內(nèi)的氮?dú)鈮簭?qiáng)保持在2.5' 10—1帕，關(guān)閉硅靶的弧電流，鈦鋁鋯合金靶的弧電流仍置于80安培，工件偏壓控制為200伏，沉積時(shí)間為30分鐘；第二階段沉積氮化鈦鋁鋯硅表層，將鍍膜室內(nèi)的氮?dú)鈮簭?qiáng)仍保持在2.5' KT1帕，重新開(kāi)啟硅靶的弧電流，置于60安培，鈦鋁鋯合金靶的弧電流仍置于80安培，