封保存。
[0027]實(shí)例I。
[0028]鐵磁性粉末態(tài)基體選用粒徑為50Mm的鐵粉(如圖2)，磨粒選用純度為99%的粒徑為4Mm的金剛石微粉(如圖3)，采用的電磁鐵內(nèi)徑為10mm，外徑為20mm，厚度為10mm，膽數(shù)為1250，相鄰電磁鐵排列中心間距為100mm，排列區(qū)域面積為化學(xué)鍍液橫截面積的1.2倍，具體工藝過(guò)程如下:
(1)金剛石磨粒表面凈化:置于40g/L的氫氧化鈉溶液中煮沸30min—去離子水清洗；
(2)金剛石磨粒酸洗去除雜質(zhì):置于20%的硝酸溶液中煮沸30min—去離子水清洗；
(3)金剛石磨粒表面活化:置于lg/L十六烷基三甲基溴化銨溶液中，常溫下攪拌并超聲5min —去離子水清洗；
(4)鐵磁性粉末態(tài)基體堿洗除油:置于5g/LNaOH+5mL/L OP-1O乳化劑溶液中進(jìn)行堿洗處理，堿洗時(shí)間為lOmin，堿洗溫度為60°C —去離子水清洗；
(5)酸洗活化:置于0.05%鹽酸+1%烏洛托品溶液中進(jìn)行酸洗處理，酸洗時(shí)間為8min，酸洗溫度為室溫一去離子水清洗；
(6)配置化學(xué)鍍液:化學(xué)鍍鎳液的配方為:硫酸鎳25g/L，次亞磷酸鈉30g/L，檸檬酸鈉40g/L，氯化銨60g/L，硼酸15g/L，硫脲2g/L。按照溶液體積500mL稱(chēng)取各組分，原料純度均為分析純。
[0029](7)化學(xué)復(fù)合鍍:化學(xué)復(fù)合鍍中使用的化學(xué)鍍液、鐵磁性粉末態(tài)基體以及金剛石磨粒的質(zhì)量配比關(guān)系為550:2.5:1，施鍍溫度為75 °C，施鍍pH為9.0，間歇式機(jī)械攪拌速度為250r/min，攪拌3min，間歇30s，調(diào)節(jié)螺母將可控電磁場(chǎng)裝置置于鍍液正上方80mm處，調(diào)節(jié)輸入電流的峰值和頻率使鐵粉懸浮分散，施鍍時(shí)間為60min，鍍后用去離子水清洗并在恒溫干燥箱中烘干；磁場(chǎng)的強(qiáng)度大小為1.5X10—3，變化頻率為10~50Hz。
[0030]鍍后熱處理:置于500°C的真空爐中保溫I小時(shí)以上，真空爐中冷卻取出后密封保存。本實(shí)例所得的金剛石磁性磨料放大100x的SEM圖像如圖4所示，放大3000x的SEM圖像如圖5所示。
[0031]實(shí)例2。
[0032]鐵磁性粉末態(tài)基體選用粒徑為5Mm的鐵粉，磨粒選用純度為99%的粒徑為0.05Mm的金剛石微粉，采用的電磁鐵內(nèi)徑為5_，外徑為15_，厚度為8_，膽數(shù)為1000，相鄰電磁鐵排列中心間距為110mm，排列區(qū)域面積為化學(xué)鍍液橫截面積的1.4倍，具體工藝過(guò)程如下:
(1)金剛石磨粒表面凈化:置于35g/L的氫氧化鈉溶液中煮沸25min—去離子水清洗；
(2)金剛石磨粒酸洗去除雜質(zhì):置于15%的硝酸溶液中煮沸25min—去離子水清洗；
(3)金剛石磨粒表面活化:置于0.5g/L十六烷基三甲基溴化銨溶液中，常溫下攪拌并超聲1min —去離子水清洗；
(4)鐵磁性粉末態(tài)基體堿洗除油:置于10g/LNaOH+5mL/L OP-1O乳化劑溶液中進(jìn)行堿洗處理，堿洗時(shí)間為20min，堿洗溫度為70°C —去離子水清洗；
(5)酸洗活化:置于0.08%鹽酸+2%烏洛托品溶液中進(jìn)行酸洗處理，酸洗時(shí)間為2min，酸洗溫度為室溫一去離子水清洗；
(6)配置化學(xué)鍍液:化學(xué)鍍鎳液的配方為:硫酸鎳25g/L，次亞磷酸鈉30g/L，檸檬酸鈉40g/L，氯化銨60g/L，硼酸15g/L，硫脲2g/L。按照溶液體積500mL稱(chēng)取各組分，原料純度均為分析純。
[0033](7)化學(xué)復(fù)合鍍:化學(xué)復(fù)合鍍中使用的化學(xué)鍍液、鐵磁性粉末態(tài)基體以及金剛石磨粒的質(zhì)量配比關(guān)系為500:5:3，施鍍溫度為65°C，施鍍pH為8.0，間歇式機(jī)械攪拌速度為200r/min，攪拌lmin，間歇20s，調(diào)節(jié)螺母將可控電磁場(chǎng)裝置置于鍍液正上方10mm處，調(diào)節(jié)輸入電流的峰值和頻率使鐵粉懸浮分散，施鍍時(shí)間為40min，鍍后用去離子水清洗并在恒溫干燥箱中烘干；磁場(chǎng)的強(qiáng)度大小為0.53X 10_3，變化頻率為10~50Hz。
[0034]鍍后熱處理:置于450°C的真空爐中保溫1.5小時(shí)以上，真空爐中冷卻取出后密封保存。本實(shí)例所得的金剛石磁性磨料放大100x的SEM圖像與圖4類(lèi)似，放大3000x的SEM圖像也與圖5類(lèi)似。
[0035]實(shí)例3。
[0036]鐵磁性粉末態(tài)基體選用粒徑為10Mm的鐵粉，磨粒選用純度為99%的粒徑為1Mm的金剛石微粉，采用的電磁鐵內(nèi)徑為15mm，外徑為25mm，厚度為12mm，膽數(shù)為1500，相鄰電磁鐵排列中心間距為120_，排列區(qū)域面積為化學(xué)鍍液橫截面積的1.5倍，具體工藝過(guò)程如下:
(1)金剛石磨粒表面凈化:置于45g/L的氫氧化鈉溶液中煮沸35min—去離子水清洗；
(2)金剛石磨粒酸洗去除雜質(zhì):置于25%的硝酸溶液中煮沸35min—去離子水清洗；
(3)金剛石磨粒表面活化:置于2g/L十六烷基三甲基溴化銨溶液中，常溫下攪拌并超聲Smin —去離子水清洗；
(4)鐵磁性粉末態(tài)基體堿洗除油:置于15g/LNa0H+10mL/L OP-1O乳化劑溶液中進(jìn)行堿洗處理，堿洗時(shí)間為30min，堿洗溫度為80°C —去離子水清洗；
(5)酸洗活化:置于1%鹽酸+3%烏洛托品溶液中進(jìn)行酸洗處理，酸洗時(shí)間為lOmin，酸洗溫度為室溫一去離子水清洗； (6)配置化學(xué)鍍液:化學(xué)鍍鎳液的配方為:硫酸鎳25g/L，次亞磷酸鈉30g/L，檸檬酸鈉40g/L，氯化銨60g/L，硼酸15g/L，硫脲2g/L。按照溶液體積500mL稱(chēng)取各組分，原料純度均為分析純。
[0037](7)化學(xué)復(fù)合鍍:化學(xué)復(fù)合鍍中使用的化學(xué)鍍液、鐵磁性粉末態(tài)基體以及金剛石磨粒的質(zhì)量配比關(guān)系為600:10:5，施鍍溫度為80°C，施鍍pH為9.5，間歇式機(jī)械攪拌速度為350r/min，攪拌5min，間歇60s，調(diào)節(jié)螺母將可控電磁場(chǎng)裝置置于鍍液正上方120mm處，調(diào)節(jié)輸入電流的峰值和頻率使鐵粉懸浮分散，施鍍時(shí)間為40min，鍍后用去離子水清洗并在恒溫干燥箱中烘干；磁場(chǎng)的強(qiáng)度大小為2.55X 10_3T，變化頻率為10~50Ηζ。
[0038]鍍后熱處理:置于550°C的真空爐中保溫I小時(shí)以上，真空爐中冷卻取出后密封保存。本實(shí)例所得的金剛石磁性磨料放大100x的SEM圖像與圖4類(lèi)似，放大3000x的SEM圖像也與圖5類(lèi)似。
[0039]實(shí)例1-3中化學(xué)鍍鎳液的配方可根據(jù)需要進(jìn)行調(diào)整，只需滿(mǎn)足相關(guān)要求即可。
[0040]本發(fā)明未涉及部分均與現(xiàn)有技術(shù)相同或可采用現(xiàn)有技術(shù)加以實(shí)現(xiàn)。
【主權(quán)項(xiàng)】
1.一種基于磁控的濕法制備金剛石磁性磨料的方法，其特征是它包括以下步驟:金剛石磨粒和鐵磁性粉末態(tài)基體的表面預(yù)處理、化學(xué)復(fù)合鍍以及鍍后熱處理，其中: 首先，對(duì)金剛石磨粒的表面進(jìn)行預(yù)處理，包括表面凈化、酸洗去除雜質(zhì)和表面活化: (1)所述的金剛石磨粒表面凈化是:將金剛石磨粒置于35~45g/L的氫氧化鈉溶液中煮沸不少于25min，然后用去離子水清洗； (2)所述的金剛石磨粒酸洗去除雜質(zhì)是:將經(jīng)過(guò)表面凈化的金剛石磨粒置于15~25%的硝酸溶液中煮沸不小于25min，然后用去離子水清洗； (3)金剛石磨粒的表面活化是:將經(jīng)過(guò)酸洗去除雜質(zhì)的金剛石磨料置于0.5~2g/L十六烷基三甲基溴化銨溶液中，常溫下攪拌并超聲5~10min，然后用去離子水清洗； 其次，對(duì)鐵磁性粉末態(tài)基體的表面進(jìn)行預(yù)處理，包括堿洗除油和酸洗活化: Cl)所述的鐵磁性粉末態(tài)基體堿洗除油是:將鐵磁性粉末態(tài)基體置于5~15g/LNa0H+5~10mL/L OP-1O乳化劑溶液中進(jìn)行堿洗處理，堿洗時(shí)間為10~30min，堿洗溫度為60~80°C，然后用去離子水清洗； (2 )所述的酸洗活化是將經(jīng)過(guò)堿洗除油的鐵磁性粉末態(tài)基體置于0.05%~1%鹽酸+19^3%烏洛托品溶液中進(jìn)行酸洗處理，酸洗時(shí)間為2~10min，酸洗溫度為25~80°C，然后用去離子水清洗； 第三，將經(jīng)過(guò)預(yù)處理的金剛石磨粒和鐵磁性粉末態(tài)基體置于化學(xué)鍍液中進(jìn)行化學(xué)復(fù)合施鍍，施鍍溫度為65~80°C，施鍍?nèi)芤旱膒H值為8.0-9.5，施鍍時(shí)間為40~60min，化學(xué)復(fù)合施鍍過(guò)程中采用可控磁場(chǎng)裝置控制鐵磁性粉末態(tài)基體的懸浮分散，鍍后用去離子水清洗并在恒溫干燥箱中烘干； 第四，鍍后熱處理:將經(jīng)過(guò)化學(xué)施鍍的金剛石磁性磨料置于450~550°C的真空爐中保溫I小時(shí)以上，并在真空爐中冷卻后取出密封保存。
2.根據(jù)權(quán)利要求1所述的方法，其特征是所述的可控磁場(chǎng)裝置是由數(shù)個(gè)電磁鐵在同一平面間隔排列組成，相鄰電磁鐵排列中心間距為100~120mm，排列區(qū)域面積為化學(xué)鍍液橫截面積的1.2-1.5倍，電磁鐵內(nèi)徑為5~15mm，外徑為15~25mm，厚度為8~12mm，膽數(shù)為1000-1500,鐵芯為軟鐵材料，各個(gè)電磁鐵電流流向相同，通過(guò)脈沖電源輸入周期性變化的方波脈沖電流產(chǎn)生周期性變化的磁場(chǎng)，通過(guò)控制輸入電流的峰值控制產(chǎn)生磁場(chǎng)的強(qiáng)度。
3.根據(jù)權(quán)利要求1所述的方法，其特征是所述的化學(xué)復(fù)合施鍍中使用的化學(xué)鍍液、鐵磁性粉末態(tài)基體以及金剛石磨粒的質(zhì)量配比關(guān)系為500~600:2~10:1~5。
4.根據(jù)權(quán)利要求1所述的方法，其特征是所述的化學(xué)復(fù)合施鍍過(guò)程中采用的攪拌方式為間歇式機(jī)械攪拌。
5.根據(jù)權(quán)利要求4所述的方法，其特征是所述的間歇式機(jī)械攪拌為攪拌l~5min間歇20~60s，攪拌速度為 200~350r/min。
6.根據(jù)權(quán)利要求1所述的方法，其特征是所述的可控磁場(chǎng)裝置放置在化學(xué)鍍液正上方，離鍍液上表面的高度為80~120mm。
7.根據(jù)權(quán)利要求1所述的方法，其特征是所述的鐵磁性粉末態(tài)基體的粒度為5~100Mm，使鐵磁性粉末態(tài)基體均勻分散在鍍液中所需磁場(chǎng)的強(qiáng)度大小為0.53X10^-2.55X 10_3T，變化頻率為10~50Ηζ。
【專(zhuān)利摘要】一種基于磁控的濕法制備金剛石磁性磨料的方法，其特征是它包括金剛石磨粒和鐵磁性粉末態(tài)基體的表面預(yù)處理、化學(xué)復(fù)合鍍以及鍍后熱處理，其中金剛石磨粒的表面預(yù)處理包括表面凈化、酸洗去除雜質(zhì)以及表面活化，鐵磁性粉末態(tài)基體的表面預(yù)處理包括堿洗除油和酸洗活化。通過(guò)控制化學(xué)鍍液、鐵磁性粉末態(tài)基體以及金剛石磨粒的質(zhì)量配比實(shí)現(xiàn)金剛石磨粒在鍍層中的牢固結(jié)合，通過(guò)采用可控磁場(chǎng)裝置實(shí)現(xiàn)鐵磁性粉末態(tài)基體的懸浮分散，通過(guò)采用間歇式機(jī)械攪拌增大金剛石磨粒的沉積量。本發(fā)明操作簡(jiǎn)單，成本低，能夠?qū)崿F(xiàn)大量的金剛石磨粒在鐵磁性粉末態(tài)基體表面牢固結(jié)合，制備的金剛石磁性磨料研磨性能好，使用壽命高。
【IPC分類(lèi)】C23C18-36, C23C18-18
【公開(kāi)號(hào)】CN104746054
【申請(qǐng)?zhí)枴緾N201510189430
【發(fā)明人】盧文壯, 潘韓飛, 閆鵬慶, 劉森, 孫玉利, 楊斌, 楊旭, 張吳暉, 左敦穩(wěn)
【申請(qǐng)人】南京航空航天大學(xué)
【公開(kāi)日】2015年7月1日
【申請(qǐng)日】2015年4月20日