一種高純金精煉工藝的制作方法
【技術(shù)領(lǐng)域】
[0001] 本發(fā)明涉及一種煉金技術(shù)，尤其涉及一種高純金精煉工藝，屬于黃金精煉領(lǐng)域。
【背景技術(shù)】
[0002] 目前國內(nèi)外黃金首飾、金條、金銀幣等黃金產(chǎn)品中，其純度基本只能達到99. 99 %， 也就是俗稱的4個9,而新版國家標準的高純金純度99. 999%，即5個9。2011年9月1日， 隨著國家質(zhì)量監(jiān)督檢驗檢疫總局、國家標準化管理委員會批準制定的《高純金》和《高純金 化學分析方法》國家標準的頒布實施，國內(nèi)黃金消費市場迎來了新的消費品類。
[0003] 高純金的誕生源于航天航空事業(yè)發(fā)展的工業(yè)需要，因為黃金是電子集成板的最佳 超導體，相關(guān)科研單位承接和研發(fā)出了純度為99. 999%的黃金。但大多僅限于實驗室研宄 提純，產(chǎn)業(yè)化程度較低。
[0004] 近年，國內(nèi)外相關(guān)企業(yè)、研宄單位相繼開展規(guī)?；呒兘鸬木珶捬绣撑c產(chǎn)業(yè)化，但 現(xiàn)階段黃金精煉提純的主要方法主要集中在電解、萃取和化學法等三種方法。
[0005] 1、電解法
[0006] 金電解精煉的基本原理是：以粗金作陽極，在直流電作用下，通過陽極的電化學溶 解，使金與比金更負電性的其它金屬雜質(zhì)進入電解液，同時又因金離子濃度大，電位高，極 易在陰極上得電子而析出，溶解在電解液中的其它雜質(zhì)電位和濃度均比金離子低得多而很 難在陰極上析出，部分雜質(zhì)如銀和鉛會與氯離子作用生產(chǎn)氯化銀、氯化鉛，因其在電解液中 溶解度很小而沉入陽極泥，從而達到金與雜質(zhì)分離的目的，使金得到提純。
[0007] 該方法的優(yōu)點是設(shè)備配置簡單、投資少、易達到99. 99%的產(chǎn)品且質(zhì)量較穩(wěn)定。但 該方法同時存在著對原料的適應(yīng)性差，難易達到99. 999%的更高要求（即要求含金量一般 要求在90 %以上，含銅不高于2 %，含銀不高于8 %，否則易產(chǎn)生鈍化阻止反應(yīng)進行，并難易 確保質(zhì)量。），生產(chǎn)周期長；資金占用較大。
[0008] 2、萃取法
[0009] 溶劑萃取是利用Auer是軟酸類金屬離子與硬堿性離子形成的配合物相對不穩(wěn) 定，容易發(fā)生水合、羥合，配合物中的cr易被其它軟堿離子或配位基團取代形成新的配合 物，即浸金氯化物溶液中Auer這種單一電荷配合物陰離子很容易被某種萃取劑，如酮、醇、 磷酸三丁酯和胺從溶液中萃取。其實質(zhì)是將從氯化溶液中單純萃取分離出來，經(jīng)溶劑洗滌、 酸化還原沉淀金。
[0010] 該法特點是原料適應(yīng)性強，生產(chǎn)周期較短，產(chǎn)品質(zhì)量穩(wěn)定。但缺點為工藝過程繁雜 冗長，生產(chǎn)成本高，特別是生產(chǎn)危險大（萃取劑大都存在沸點、閃點低，易燃等特性），生產(chǎn) 操作管理要求高（萃取過程不能使有機相超負載，否則會發(fā)生相的逆轉(zhuǎn)）。
[0011] 3、化學法
[0012] 化學法通常應(yīng)用王水溶金法和水溶液氯化法兩種方法，其工藝目前有二種技術(shù)路 線，一種是化學法溶解雜質(zhì)，金不被溶解，如硝酸除雜法、硫酸除雜法等；另一種是化學法溶 解金，然后選擇性沉淀金。目前，精煉企業(yè)普遍采用第二種技術(shù)路線。
[0013] (1)王水溶金法，是將不純的粗金淬成?；蚰雺撼杀∑?，按每份金分次加入3~4 份王水，在自熱或后期加熱下進行攪拌，金即溶解生成三氯化金進入溶液。銀與氧作用生成 氯化銀沉淀。經(jīng)充分溶解后，過濾溶液，然后用亞鐵或二氧化硫或草酸（H 2c2o4)等來還原濾 液中的金，使成海綿金沉淀。沉淀的金用水仔細洗凈，再用稀硝酸處理除去雜質(zhì)后，經(jīng)洗凈、 烘干、鑄錠，可產(chǎn)出99. 9%或更高的純金。
[0014] 該法特點是投資少，生產(chǎn)周期短易于操作。缺點是硝煙氣除去困難，同時產(chǎn)生強腐 蝕性廢氣造成生產(chǎn)設(shè)備的嚴重腐蝕和對人身健康的危害。
[0015] (2)水溶液氯化法，是在鹽酸介質(zhì)中通入強氧化劑--氯氣，使金氯化后與cr絡(luò)合 進入溶液，銀則與鹽酸反應(yīng)生成氯化銀沉淀。經(jīng)過濾分離，濾液加入還原劑把金從溶液中還 原出來，達到金與其它雜質(zhì)元素分離，實現(xiàn)提純的目的。
[0016] 該法配套設(shè)備簡單投資少，原料適應(yīng)性強，生產(chǎn)周期短成本低，易實現(xiàn)自動化程 度，操作環(huán)境潔凈回收率高。
[0017] 但現(xiàn)有的水溶液氯化法存在氯化浸出不徹底，浸出率過低，以及還原工藝中還原 沉淀不徹底的問題，僅能生產(chǎn)99. 99%純度的黃金，無法達到高純金99. 999%的要求。

【發(fā)明內(nèi)容】

[0018] 本發(fā)明針對現(xiàn)有技術(shù)的不足，提供一種高純金精煉工藝，解決水溶液氯化法生 產(chǎn)全過程存在的嚴重設(shè)備腐蝕與環(huán)境污染的問題，實現(xiàn)從生產(chǎn)99. 99%品質(zhì)產(chǎn)品向生產(chǎn) 99. 999%以上品質(zhì)產(chǎn)品的規(guī)?；a(chǎn)。
[0019] 本發(fā)明解決上述技術(shù)問題的技術(shù)方案如下：一種高純金精煉工藝，包括以下步 驟：
[0020] 1)金錠粉化：將金錠粉化獲得金泥；
[0021] 2)預(yù)浸除雜：將金泥和鹽酸溶液分別倒入反應(yīng)容器中，固液比為4~5:1，鹽酸的 濃度為20~31v/v%，預(yù)浸除雜的反應(yīng)條件為：反應(yīng)pH值0. 5~0. 7,反應(yīng)溫度為70~ 85°C，反應(yīng)時間為3~5小時；預(yù)浸結(jié)束后，將反應(yīng)產(chǎn)物洗滌，過濾，收集濾餅備用；
[0022] 3) -次氯化浸金：以鹽酸作為浸出劑加入前一步驟的濾餅中，濾餅與鹽酸的固液 比為3~4:1，鹽酸的濃度為175~225g/L，通入氯氣進行一次氯化浸金反應(yīng)，氯氣用量為 0. 75~0. 85kg/kgAu，一次氯浸的反應(yīng)條件為：pH值0~0. 5,反應(yīng)溫度85~90°C，反應(yīng)時 間5~10小時；反應(yīng)結(jié)束后反應(yīng)混合物降溫至30~40°C，過濾，取濾液用于下一步反應(yīng)；
[0023] 4) 一次還原：通過堿性物質(zhì)調(diào)整前一步驟濾液的pH值為0~0. 5,緩慢加入還原 劑NaHS03溶液，NaHSO 3溶液的濃度為450g/L，還原劑NaHSO 3溶液的用量與金錠原料的重 量比為1. 63:1，調(diào)整反應(yīng)液的氧化-還原電位為690~700mV進行還原，電解溫度為55~ 57°C，還原時間為2. 5~3. 5小時；反應(yīng)結(jié)束后，收集反應(yīng)釜底部的一次還原金；
[0024] 5)二次氯化浸金：以鹽酸作為浸出劑加入前一步驟的一次還原金中，金與鹽酸的 固液比為3~4:1，鹽酸濃度為175~200g/L，通入氯氣進行二次氯化浸金反應(yīng)，氯氣的用 量為0. 5~0. 6kg/kgAu，二次氯浸的反應(yīng)條件為：反應(yīng)溫度為85~90°C，反應(yīng)時間為5~8 小時；二次氯浸結(jié)束后反應(yīng)混合物首先升溫至100~ll〇°C，保溫25~35min，然后混合物 降溫至30~35°C，過濾，取濾液用于下一步反應(yīng)；
[0025]6)二次還原：通過堿性物質(zhì)調(diào)整前一步驟濾液的pH值為0~0. 5,緩慢加入濃度 為450g/L的還原劑NaHS03溶液，二次還原反應(yīng)中還原劑的用量為一次還原反應(yīng)中還原劑 用量的85~90wt% ;調(diào)整反應(yīng)液的氧化-還原電位為700~710mV進行還原，電解溫度為 55-57°