形成氯化鈀鹽酸溶液,然后將100毫升/升的丙酮10ml及850毫升/升的無(wú)水乙醇650ml溶液進(jìn)行混合,加水形成100ml溶液,再將溶液平均分為兩份,一份加入Ig氯化亞錫反應(yīng)8分鐘,另一份與氯化鈀鹽酸溶液混合反應(yīng)5分鐘,然后再將兩份溶液混溶,得到處理液;將微米級(jí)聚丙烯酸微球加入上述處理液,加入離心機(jī)中,25 0C,轉(zhuǎn)速為200轉(zhuǎn)/分鐘,處理時(shí)間為15分鐘,之后置于試管中,于離心機(jī)內(nèi)離心10分鐘后,固液分離,之后清洗三次;
[0028](2)解膠:用濃度為15%的鹽酸溶液對(duì)聚丙烯酸微球進(jìn)行解膠處理,在溫度為45 °C下,250轉(zhuǎn)/分?jǐn)嚢?分鐘,水洗三次;
[0029](3)鍍鎳:將30克硫酸鎳,4克氨基硼烷,30克檸檬酸鈉分別溶解后形成100g溶液,然后將解膠后的聚丙烯酸微球加入溶液中進(jìn)行處理30分鐘,水洗三次,處理?xiàng)l件為PH值8.5,溫度35 0C ;
[0030](4)鍍銀:配制化學(xué)鍍銀溶液(在配制過程是先將硝酸銀與氨水進(jìn)行反應(yīng)形成銀氨溶液,然后將銀氨溶液加入到甲醛溶液中進(jìn)行反應(yīng)),將空心玻璃微球36g全部浸泡在該溶液中,并將盛裝鍍液的燒瓶置于超聲波發(fā)生器中,通過超聲波振動(dòng)來(lái)分散玻璃微球,施鍍過程中,控制鍍液溫度4°C,時(shí)間50min ;所述的化學(xué)鍍銀溶液配比為:硝酸銀17.5g/L, 25% 的氨水 100mL/L, 38% 的甲醛 13mL/L,乙醇 380mL/L,水 470mL/L。
[0031](5)清洗,烘干:鍍覆完成后用去離子水清洗微球3次,80°C烘干,即得鍍覆鎳和銀的微米級(jí)聚苯乙烯微球。
[0032]實(shí)施例3
[0033]一種在微米級(jí)聚丙烯酸微球上鍍覆鎳和銀的方法,包括如下步驟:
[0034](I)表面溶脹、活化一步處理:在室溫下,將80g氯化鈀溶于濃度為35%鹽酸中形成氯化鈀鹽酸溶液,然后將90毫升/升的丙酮10ml及800毫升/升的無(wú)水乙醇650ml溶液進(jìn)行混合,加水形成100ml溶液,再將溶液平均分為兩份,一份加入0.Sg氯化亞錫反應(yīng)6分鐘,另一份與氯化鈀鹽酸溶液混合反應(yīng)4分鐘,然后再將兩份溶液混溶,得到處理液;將微米級(jí)聚丙烯酸微球加入上述處理液,加入離心機(jī)中,220C,轉(zhuǎn)速為180轉(zhuǎn)/分鐘,處理時(shí)間為12分鐘,之后置于試管中,于離心機(jī)內(nèi)離心10分鐘后,固液分離,之后清洗三次;
[0035](2)解膠:用濃度為13%的鹽酸溶液對(duì)聚丙烯酸微球進(jìn)行解膠處理,在溫度為40 °C下,220轉(zhuǎn)/分?jǐn)嚢?分鐘,水洗三次;
[0036](3)鍍鎳:將25克硫酸鎳,3克氨基硼烷,20克檸檬酸鈉分別溶解后形成100g溶液,然后將解膠后的聚丙烯酸微球加入溶液中進(jìn)行處理25分鐘,水洗三次,處理?xiàng)l件為PH值8,溫度300C ;
[0037](4)鍍銀:配制化學(xué)鍍銀溶液(在配制過程是先將硝酸銀與氨水進(jìn)行反應(yīng)形成銀氨溶液,然后將銀氨溶液加入到甲醛溶液中進(jìn)行反應(yīng)),將空心玻璃微球36g全部浸泡在該溶液中,并將盛裝鍍液的燒瓶置于超聲波發(fā)生器中,通過超聲波振動(dòng)來(lái)分散玻璃微球,施鍍過程中,控制鍍液溫度0°C,時(shí)間60min ;所述的化學(xué)鍍銀溶液配比為:硝酸銀17.5g/L, 25% 的氨水 100mL/L, 38% 的甲醛 13mL/L,乙醇 380mL/L,水 470mL/L。
[0038](5)清洗,烘干:鍍覆完成后用去離子水清洗微球3次,80°C烘干,即得鍍覆鎳和銀的微米級(jí)聚苯乙烯微球。
【主權(quán)項(xiàng)】
1.一種在微米級(jí)聚丙烯酸微球上鍍覆鎳和銀的方法,其特征在于,包括如下步驟: (1)表面溶脹、活化處理:在室溫下,將70-90g氯化鈀溶于濃度為30-40%鹽酸中形成氯化鈀鹽酸溶液,然后將80-100毫升/升的丙酮10ml及750-850毫升/升的無(wú)水乙醇650ml溶液進(jìn)行混合,加水形成100ml溶液,再將溶液平均分為兩份,一份加入0.5_lg氯化亞錫反應(yīng)4-8分鐘,另一份與氯化鈀鹽酸溶液混合反應(yīng)3-5分鐘,然后再將兩份溶液混溶,得到處理液;將微米級(jí)聚丙烯酸微球加入上述處理液,加入離心機(jī)中,20-250C,轉(zhuǎn)速為150-200轉(zhuǎn)/分鐘,處理時(shí)間為10-15分鐘,之后置于試管中,于離心機(jī)內(nèi)離心10分鐘后,固液分離,之后清洗三次; (2)解膠:用濃度為12?15%的鹽酸溶液對(duì)聚丙烯酸微球進(jìn)行解膠處理,在溫度為35-45 °C下,200-250轉(zhuǎn)/分?jǐn)嚢?_3分鐘,水洗三次; (3)鍍鎳:將20-30克硫酸鎳,2-4克氨基硼烷,10-30克檸檬酸鈉分別溶解后混合形成100ml溶液,然后將解膠后的聚丙烯酸微球加入溶液中進(jìn)行處理20-30分鐘,水洗三次,處理?xiàng)l件為PH值7-8,溫度25-35 °C ; (4)鍍銀:配制化學(xué)鍍銀溶液,將空心玻璃微球36g全部浸泡在該溶液中,并將盛裝鍍液的燒瓶置于超聲波發(fā)生器中,通過超聲波振動(dòng)來(lái)分散玻璃微球,施鍍過程中,控制鍍液溫度 0-40C,時(shí)間 50-60min ; (5)清洗,烘干:鍍覆完成后用去離子水清洗微球3次,80°C烘干,即得鍍覆鎳和銀的微米級(jí)聚苯乙烯微球。
2.如權(quán)利要求1所述的在微米級(jí)聚丙烯酸微球上鍍覆鎳和銀的方法,其特征在于,步驟(4)中所述的化學(xué)鍍銀溶液配比為:硝酸銀17.5g/L, 25%的氨水100mL/L,38%的甲醛13mL/L,乙醇 380mL/L,水 470mL/L。
3.如權(quán)利要求1或2所述的在微米級(jí)聚丙烯酸微球上鍍覆鎳和銀的方法,其特征在于,所述的化學(xué)鍍銀溶液在配制過程是先將硝酸銀與氨水進(jìn)行反應(yīng)形成銀氨溶液,然后將銀氨溶液加入到甲醛溶液中進(jìn)行反應(yīng)。
【專利摘要】本發(fā)明公開了一種在微米級(jí)聚丙烯酸微球上鍍覆鎳和銀的方法,包括表面溶脹、活化一步處理、解膠、鍍鎳、固液分離、鍍銀等步驟,本發(fā)明采用了在微球表面溶脹、活化一步完成,縮短了工藝過程,且摒棄了對(duì)環(huán)境危害較大的鉻酐、硫酸粗化的方法,綠色環(huán)保。同時(shí),鍍層中鎳的含量高;再采用高溫把銀鍍到微球上,經(jīng)過高溫處理,化學(xué)鍵牢固的結(jié)合,使銀牢固的附著在微球上,不易脫落,延長(zhǎng)了其使用壽命。
【IPC分類】C23C18-30, C23C18-42, C23C18-50, C23C18-22
【公開號(hào)】CN104789948
【申請(qǐng)?zhí)枴緾N201510135889
【發(fā)明人】謝振西
【申請(qǐng)人】謝振西
【公開日】2015年7月22日
【申請(qǐng)日】2015年3月26日