一種電纜型氯化銀包裹銅納米結(jié)構(gòu)的合成法
【技術(shù)領(lǐng)域】
[0001]本發(fā)明屬于無機(jī)納米材料技術(shù)領(lǐng)域,尤其涉及一種電纜型氯化銀包裹銅納米結(jié)構(gòu)的合成法。
【背景技術(shù)】
[0002]納米科學(xué)技術(shù)是20世紀(jì)80年代末產(chǎn)生的一項(xiàng)正在迅猛發(fā)展的新技術(shù)。所謂納米技術(shù)是指用若干分子或原子構(gòu)成的單元一一納米微粒,制造材料或微型器件的科學(xué)技術(shù)。納米結(jié)構(gòu)材料(至少I維(ID)尺度在l~100nm)對(duì)應(yīng)于主體相材料呈現(xiàn)出許多的性質(zhì),引起人們的廣泛關(guān)注。隨著現(xiàn)代科技的發(fā)展,納米結(jié)構(gòu)材料的形貌研宄及制備方式也有了較大發(fā)展。納米效應(yīng)源于納米尺寸結(jié)構(gòu)的勢(shì)阱對(duì)電子的限制,從而實(shí)現(xiàn)了對(duì)固體的電學(xué)、光學(xué)、磁學(xué)及熱電等性能的控制。該領(lǐng)域在近二十年的發(fā)展中,已經(jīng)在O維(OD)和2維(2D)納米結(jié)構(gòu)材料研制中取得了重大進(jìn)展。如已出現(xiàn)多種方法制備不同材料的量子點(diǎn)或量子阱,并可實(shí)現(xiàn)尺度的良好控制。大量研宄以量子點(diǎn)作為體系模型,探討物質(zhì)的化學(xué)、物理等基本特性隨尺度的變化。以量子點(diǎn)作為活性組分,已研制出許多類型可用作單元結(jié)構(gòu)的納米裝置,如量子點(diǎn)激光器、單電子晶體管、記憶單元體、傳感器、光學(xué)探測(cè)器以及發(fā)光二極管。2D納米結(jié)構(gòu)材料在半導(dǎo)體領(lǐng)域中得到了廣泛研宄,分子束外延趨向技術(shù)較易制備2D納米結(jié)構(gòu)材料。
[0003]近年來,ID納米結(jié)構(gòu)材料因其具有重要的基礎(chǔ)科學(xué)研宄價(jià)值及潛在的科技應(yīng)用價(jià)值而成為新的研宄熱點(diǎn)。ID納米結(jié)構(gòu)是研宄電子傳導(dǎo)和力學(xué)特性與尺度和空間維度之間關(guān)系的理想體系,這對(duì)于制備納米尺度電子裝置及光電子裝置中的節(jié)點(diǎn)和功能組件具有重要意義。已有研宄表明,ID納米結(jié)構(gòu)材料具有許多獨(dú)特性質(zhì),如超級(jí)機(jī)械韌性、高冷光效率、強(qiáng)化的熱電性能系數(shù)及較低的激光闕值。其中,納米線是指具有較大縱橫比(長(zhǎng)度與直徑比)的各向異性納米晶,一般其直徑為1-200 nm,長(zhǎng)度為幾十微米。納米線與其球狀納米晶因形貌差異導(dǎo)致物理性質(zhì)等特性有較大差異。ID納米結(jié)構(gòu)材料研宄應(yīng)用中的一個(gè)重要問題是如何通過可控的方法有效制備出ID納米結(jié)構(gòu)。盡管高級(jí)納米微影技術(shù),如電子束刻蝕、近探針修飾及X射線微影等技術(shù)可制備出ID納米結(jié)構(gòu)材料,但這些方法制備過程慢且成本非常高,無法在實(shí)際應(yīng)用中進(jìn)行推廣。因此,目前研宄多集中于通過化學(xué)方法制備ID納米結(jié)構(gòu)材料,因?yàn)樵擃惙椒蓪?shí)現(xiàn)對(duì)納米維度的控制,同時(shí)成本較低、產(chǎn)率較高。
[0004]在眾多的ID納米結(jié)構(gòu)材料中,金屬納米線日益引起廣泛的關(guān)注。自德國(guó)Gleiter于1984首次制備出6 nm的鐵納米粒子以來,世界上對(duì)納米金屬的研宄蓬勃開展,并取得了很大的進(jìn)展。其中,銅納米材料日益引起研宄者的關(guān)注。鹵化銀廣泛應(yīng)用于制造照片膠卷,膠版和膠紙上.氯化銀在電化學(xué)中也有非常重要的應(yīng)用,銀一氯化銀參比電極不易極化,因而能夠提供較精確的數(shù)據(jù).鹵化銀的光敏感性和不穩(wěn)定性限制了其在光催化方面的應(yīng)用,如果能夠使鹵化銀在光照射下穩(wěn)定存在就能將其應(yīng)用于光催化方面.而納米尺度的金屬銀在近紫外光區(qū)有較強(qiáng)的吸收,通過調(diào)整金屬銀的大小,形狀以及納米顆粒所處的環(huán)境能夠使其吸收光譜發(fā)生紅移。理論上,可以利用銀納米顆粒來增強(qiáng)光催化材料對(duì)太陽光的吸收。本實(shí)驗(yàn)中將銅與氯化銀進(jìn)行有效的復(fù)合,形成Cu/AgCl的網(wǎng)絡(luò)結(jié)構(gòu),首先,由于金屬銅與氯化銀的緊密接觸,使體系內(nèi)所產(chǎn)生的電子能更容易傳遞到金屬銀顆粒上,有效的促進(jìn)了電子和空穴的分離進(jìn)而提高了量子效率,保證了體系的穩(wěn)定性;其次,這種新穎的網(wǎng)絡(luò)結(jié)構(gòu)有較大的比表面積,能提供更多光催化的活性位點(diǎn),提高催化效率;再次,CuiAgCl的納米電纜結(jié)構(gòu)有效地拓展了體系對(duì)可見光的響應(yīng),使其在整個(gè)可見光區(qū)都有很強(qiáng)的吸收,大大提高了對(duì)太陽光的利用率。這種方法拓寬了通過金屬表面等離子體共振效應(yīng)加強(qiáng)光催化材料對(duì)可見光吸收的途徑,進(jìn)而提高了光催化材料的性能。
【發(fā)明內(nèi)容】
[0005]本發(fā)明的目的是提供了一種電纜型氯化銀包裹銅納米結(jié)構(gòu)的合成法。
[0006]為了實(shí)現(xiàn)上述目的,本發(fā)明的技術(shù)方案如下:
本發(fā)明提出的電纜型氯化銀包裹銅納米結(jié)構(gòu)的合成法,具體步驟如下:
(1)溶液的配置
分別配制反應(yīng)底物混合溶液,表面活性劑溶液和銀鹽溶液;其中:所述反應(yīng)底物混合溶液由銅鹽、還原劑和結(jié)構(gòu)導(dǎo)向劑組成,銅鹽、還原劑和結(jié)構(gòu)導(dǎo)向劑的摩爾比為1:4:6 ;
(2)銅納米線的合成方法
將反應(yīng)底物混合溶液在常溫條件下磁力攪拌12h,然后轉(zhuǎn)移至油浴鍋中,在110°C溫度下的油浴鍋中保溫6小時(shí),反應(yīng)結(jié)束,冷卻至室溫,將樣品進(jìn)行離心,洗滌,收集得銅納米線;
(3)氯化銀的量子點(diǎn)
將步驟(I)得到的銀鹽溶液逐滴加入到表面活性劑溶液中,常溫條件下磁力攪拌30min,得到乳白色溶液;
(4)氯化銀負(fù)載銅納米線的合成方法
將銅納米線加入到步驟(3)所得的乳白色溶液中,常溫條件下磁力攪拌12小時(shí),反應(yīng)結(jié)束,冷卻至室溫,將樣品進(jìn)行離心,洗滌,干燥,收集,即得產(chǎn)物。
[0007]本發(fā)明中,步驟(1)、步驟(2)、步驟(3)和步驟(4)中所述溶劑均為去離子水。
[0008]本發(fā)明中,所述銅鹽為二水合氯化銅,其濃度為0.01mol/Lo
[0009]本發(fā)明中,所述的還原劑為葡萄糖,其濃度為0.04mol/L?
[0010]本發(fā)明中,所述的結(jié)構(gòu)導(dǎo)向劑為十六胺,其濃度為0.06mol/Lo
[0011]本發(fā)明中,所述的表面活性劑為十二烷基三甲基氯化銨,其濃度為0.121mol/Lo
[0012]本發(fā)明中,所述的銀鹽為硝酸銀,其濃度為0.101mol/Lo
[0013]本發(fā)明中,步驟(2)和步驟(4)所述洗滌使用乙醇和去離子水分別洗滌產(chǎn)物。
[0014]本發(fā)明中,步驟(4)所述干燥是在60°C真空干燥箱中干燥1h。
[0015]由于采用上述方案,本發(fā)明具有以下有益效果:
1、本發(fā)明實(shí)現(xiàn)了利用常見的銅鹽和硝酸鹽為前驅(qū)體,通過油浴加熱首次合成了 CuOAgCl網(wǎng)絡(luò)結(jié)構(gòu)的復(fù)合材料。
[0016]2、本發(fā)明的方法對(duì)產(chǎn)物的形貌有很高的調(diào)控性。
[0017]3、本發(fā)明采用簡(jiǎn)單無機(jī)鹽作為反應(yīng)物,具有很強(qiáng)的通用性。
[0018]4、本發(fā)明制備的產(chǎn)物具有良好的對(duì)有機(jī)污染物的光催化降解性能,可以作為高性能光催化劑,有較為廣闊的發(fā)展前景和應(yīng)用空間。
[0019]5、本發(fā)明的工藝簡(jiǎn)單,制備條件通用,產(chǎn)物形貌穩(wěn)定、純度高,且產(chǎn)物處理方便簡(jiǎn)潔,適合于中等規(guī)模工業(yè)生產(chǎn)。
[0020]6、本發(fā)明的方法具有條件溫和、加熱均勻、節(jié)能高效、易于控制等特點(diǎn)。
【附圖說明】
[0021 ] 圖1為實(shí)施例1中在50nm的倍數(shù)下得到的中間產(chǎn)物的SEM照片。
[0022]圖2為實(shí)施例1中在50nm的倍數(shù)下得到的產(chǎn)物的SEM照片。
[0023]圖3為實(shí)施例1中在500nm的倍數(shù)下得到的產(chǎn)物的TEM照片。
[0024]圖4為實(shí)施例1中所得產(chǎn)物的XRD圖譜。
[0025]圖5為實(shí)施例1中所得產(chǎn)物的EDS圖譜。
[0026]圖6為實(shí)施例2中在200nm的倍數(shù)下得到的中間產(chǎn)物的SEM照片。
[0027]圖7為實(shí)施例3中在500nm的倍數(shù)下得到的中間產(chǎn)物的SEM照片。
【具體實(shí)施方式】
[0028]下面結(jié)合附圖所示實(shí)施例對(duì)本發(fā)明作進(jìn)一步詳細(xì)的說明。
[0029]實(shí)施例1
第一步:分別稱取0.16g十二烷基三甲基氯化銨(DTAC)和0.086g AgNO3分別置于標(biāo)號(hào)分別為B和C的25ml反應(yīng)瓶中,分別加入5ml去離子水和磁子溶解,將AgNO3溶液逐滴加入到DTA