一種微細(xì)片狀金屬軟磁合金粉末的制備方法
【技術(shù)領(lǐng)域】
[0001]本發(fā)明涉及一種微細(xì)片狀金屬軟磁合金粉末的制備方法，屬于金屬及合金粉末制備技術(shù)領(lǐng)域。
【背景技術(shù)】
[0002]金屬軟磁粉芯作為一種重要的磁性功能材料，隨著電子器件小型化、高頻化的發(fā)展，在各種電感元器件、功率變壓器等領(lǐng)域中具有非常廣泛的應(yīng)用前景，具有獨(dú)特性能的軟磁粉芯在上述領(lǐng)域的應(yīng)用將產(chǎn)生巨大的經(jīng)濟(jì)效益。金屬磁粉芯是采用金屬或合金軟磁材料制成的粉末，通過粉末冶金生產(chǎn)工藝制備的軟磁復(fù)合材料，其磁性能和物理性能受原料粉末、成形工藝及后處理工藝影響十分明顯。為了提高材料的磁導(dǎo)率和機(jī)械強(qiáng)度，通常采用增大的軟磁粉芯壓制成型生坯的密度。而為實(shí)現(xiàn)上述目的，使用的金屬原料粉末必須具有良好的成型性和壓縮模制技術(shù)的適宜性，即粉末易于模壓成型為高密度元件，同時(shí)坯體容易地從模具中脫出，因而對(duì)模壓成型設(shè)備及模具要求較高。
[0003]在金屬軟磁合金粉末壓制成型之前，首先需要對(duì)粉末進(jìn)行鈍化處理和絕緣處理，對(duì)于采用包覆技術(shù)涂敷的軟磁合金粉末，磁芯元件的研宄旨在發(fā)展提高其特定物理和磁性能，希望金屬軟磁粉芯在擴(kuò)展的頻率范圍內(nèi)具有高磁導(dǎo)率、低磁芯損耗、高飽和磁感應(yīng)強(qiáng)度及高機(jī)械強(qiáng)度。但是，經(jīng)過絕緣預(yù)處理后表面會(huì)包覆一層絕緣層，使得粉末顆粒間距增大，從而使得鐵粉在壓制成型后，坯體的密度會(huì)降低，進(jìn)而影響到芯體的磁導(dǎo)率和力學(xué)強(qiáng)度。此夕卜，現(xiàn)有原料粉末大多采用霧化法和機(jī)械破碎法制備，粉末成型需要較大的壓力，導(dǎo)致壓制坯體內(nèi)應(yīng)力大，不易脫模并致使坯體開裂，降低生產(chǎn)效率并增加生產(chǎn)成本。為消除內(nèi)應(yīng)力磁粉芯進(jìn)行高溫退火處理，但對(duì)磁粉芯成型體進(jìn)行高溫?zé)崽幚砗?，磁粉芯的尺寸?huì)發(fā)生變化，通常會(huì)由于高溫?zé)崽幚矶a(chǎn)生體積膨脹，不但影響最終產(chǎn)品的尺寸精度，而且磁性能有惡化的傾向。

【發(fā)明內(nèi)容】

[0004]本發(fā)明針對(duì)高磁導(dǎo)率和高致密度金屬軟磁粉芯的制備問題，將霧化法與機(jī)械球磨法相結(jié)合，目的在于提供一種金屬軟磁粉芯用片狀粉末的制備方法。該方法制備的粉末能夠在使坯體的成型密度提高的同時(shí)，大幅度地降低壓粉成型后的脫模壓力，從而實(shí)現(xiàn)制品品質(zhì)的提高和制造成本的降低。此外，通過壓制過程致密化和粉末扁平化處理工藝，使得粉末晶粒細(xì)化，并獲得晶粒尺寸小于交換作用長(zhǎng)度的納米晶結(jié)構(gòu)，制備的軟磁粉芯具有磁導(dǎo)率尚、尚頻下禍流損耗低等優(yōu)點(diǎn)。
[0005]本發(fā)明將快速凝固霧化法和機(jī)械球磨法的特點(diǎn)和優(yōu)勢(shì)相結(jié)合，通過氣霧化或水霧化制備金屬軟磁合金粉末，并通過機(jī)械球磨的方法，獲得微細(xì)、片狀結(jié)構(gòu)合金粉末。由于采用霧化法制備合金粉末，具有純度高、成分均勻無偏析，粉末粒度容易調(diào)控等優(yōu)點(diǎn)，并且通過機(jī)械球磨的方法高效地獲得片狀結(jié)構(gòu)粉末，工藝簡(jiǎn)單，制備成本低廉。
[0006]本發(fā)明的目的通過以下技術(shù)方案實(shí)現(xiàn):
[0007]一種微細(xì)片狀金屬軟磁合金粉末的制備方法，包括以下步驟:
[0008](I)選取Fe、S1、Al、Ni和Mo中的兩種或三種為原料進(jìn)行合金配料；
[0009](2)采用中頻感應(yīng)爐進(jìn)行合金熔煉；
[0010](3)采用二流霧化法對(duì)熔體進(jìn)行霧化處理，并制得近球形合金粉末；
[0011](4)通過機(jī)械球磨對(duì)合金粉末進(jìn)行扁平化處理；
[0012](5)對(duì)得到的片狀粉末進(jìn)行退火處理，經(jīng)超聲振篩制備出微細(xì)片狀金屬軟磁合金粉末。
[0013]步驟(I)中，所述的原料純度大于99.9wt% ;合金成分主要為FeSi6.5、FeSi5.5、FeSi4.5、FeSi9.6A15.4、FeNi50 和 FeNi81Mo2。
[0014]步驟(2)中，中頻熔煉采用真空熔煉或大氣熔煉；采用真空熔煉時(shí)，預(yù)抽真空處理，真空度達(dá)到I X 10_4?I X 10 _2Pa，熔煉室充入保護(hù)氣體(氮?dú)饣驓鍤?，壓力為0.1?0.50MPa;采用大氣熔煉時(shí)，熔煉室充入惰性氣體(氮?dú)饣驓鍤?保護(hù)，壓力為0.1?0.30MPa，避免合金氧化。
[0015]所述的熔煉溫度為1550?1750°C，合金熔體過熱度為100_250°C。
[0016]步驟(3)中，所述的霧化處理包括氣霧化處理和水霧化處理；所述的氣霧化處理采用的霧化器為超音速氣霧化噴嘴，氣霧化壓力為0.50?1MPa ;所述的水霧化處理采用的霧化器為V型高壓水霧化噴嘴，水霧化壓力為35-70MPa。
[0017]所述的超音速氣霧化噴嘴的氣霧化壓力優(yōu)選為1.5-10MPa，使熔體液流分散、破碎形成細(xì)小液滴。
[0018]步驟(4)中，所述的機(jī)械球磨為行星球磨或高能攪拌球磨方式；所述的機(jī)械球磨過程中，添加硬脂酸、聚乙烯醇或聚乙二醇等高分子表面活性劑作為粉體分散劑，添加量為粉末(原料)質(zhì)量的0.2-2wt%，防止粉末二次團(tuán)聚；所述的機(jī)械球磨過程中，球料比選用3:1-20:10
[0019]高能攪拌球磨機(jī)轉(zhuǎn)速為200-1880rpm，球磨時(shí)間為30_120min。行星球磨的轉(zhuǎn)速為50_300rpm，球磨時(shí)間為 30_150min。
[0020]金屬粉末在鋼球的沖擊、摩擦作用分層、延展和粉碎，近球形狀粉末逐漸研磨成扁平狀，粉末表面較為光滑，顆粒之間界限明顯，不存在團(tuán)聚現(xiàn)象。
[0021]步驟(5)中，粉末的退火處理為采用真空電爐，在惰性氣體怳或八!.)保護(hù)條件下進(jìn)行退火熱處理，退火溫度為450-650°C，保溫時(shí)間為l_3h。
[0022]所述的微細(xì)片狀軟磁合金粉末粒度細(xì)小，粒度在10-100 μπι，雜質(zhì)含量低，平均厚度為0.1 μ m-5 μ m，徑厚比為50-500，粉末扁平化率達(dá)到90 % (質(zhì)量百分比)。
[0023]本發(fā)明以原料純度大于99.9%的Fe、S1、Al、N1、Mo中兩種或三種為原料，通過中頻真空感應(yīng)爐進(jìn)行熔煉，熔煉室內(nèi)氣體壓力為O?0.50MPa，熔煉溫度在1550?1750°C。將熔煉后合金熔體傾倒入中間包中，采用雙層霧化噴嘴對(duì)熔體進(jìn)行霧化處理，霧化壓力控制在2.0?lOMPa，并對(duì)合金熔滴進(jìn)行強(qiáng)制冷卻和分散，減少衛(wèi)星球的生成。霧化粉末通過鋼球的沖擊、摩擦作用分層、延展，在150min時(shí)，粉碎成為片狀粉末，采用2%物料質(zhì)量的硬脂酸作為粉體分散劑能很好的起到助磨、防止二次團(tuán)聚的作用，球料比選用20:1?3:1為佳，在500rpm的轉(zhuǎn)速下能制備出片徑d50 ( 50 μπκ片厚σ < 5 μπι的片狀坡莫合金粉末。通過扁平化處理，合金粉末獲得了扁平薄片狀外形結(jié)構(gòu)，同時(shí)其晶粒細(xì)化并獲得晶粒尺寸小于交換作用長(zhǎng)度的納米晶結(jié)構(gòu)，材料的微波復(fù)磁導(dǎo)率實(shí)部和虛部均有顯著提高，介電常數(shù)有效降低。
[0024]本發(fā)明方法制備的片狀軟磁粉末可應(yīng)用于高磁導(dǎo)率、高強(qiáng)度、低損耗軟磁粉芯的制備。采用本發(fā)明制備的片狀合金粉末不僅明顯提高粉末冶金軟磁粉芯壓制成型后的機(jī)械強(qiáng)度，而且大幅度地降低壓粉成型后的脫模壓力，從而一并實(shí)現(xiàn)制品品質(zhì)的提高和制造成本的降低。同時(shí)，扁平化處理后的粉末其晶粒細(xì)化，并獲得晶粒尺寸小于交換作用長(zhǎng)度的納米晶結(jié)構(gòu)，制備的軟磁粉芯具有磁導(dǎo)率高、高頻下渦流損耗低等優(yōu)點(diǎn)，從而大幅拓展軟磁粉芯的使用領(lǐng)域。本方法制粉工藝簡(jiǎn)單、生產(chǎn)效率高、生產(chǎn)成本低，可有效實(shí)現(xiàn)軟磁粉芯制品品質(zhì)的提尚和制造成本的降低。
[0025]本發(fā)明的優(yōu)點(diǎn):
[0026](I)采用霧化法制備原料粉末，合金粉末具有純度高、成分均勻無偏析，粉末粒度容易調(diào)控。此外，該方法通過機(jī)械球磨的方法高效地獲得片狀結(jié)構(gòu)磁粉，工藝簡(jiǎn)單，生產(chǎn)效率高、易于實(shí)現(xiàn)規(guī)?；a(chǎn)。
[0027](2)微細(xì)片狀軟磁合金粉末粒度細(xì)小，雜質(zhì)含量低，平均厚度為0.1 μ m-5 μ m，徑厚比為50-500，粉末扁平化率達(dá)到90% (質(zhì)量百分比)。
[0028](3)粉末扁平化處理后壓制過程中相互嚙合，明顯提高粉芯坯體的機(jī)械強(qiáng)度，且大幅度地降低壓粉成型后的脫模壓力。同時(shí)，扁平化處理后的粉末其晶粒細(xì)化，獲得晶粒尺寸小于交換作用長(zhǎng)度的納米晶結(jié)構(gòu)，制備的軟磁粉芯具有磁導(dǎo)率高、渦流損耗低等優(yōu)點(diǎn)，從而一并實(shí)現(xiàn)制品品質(zhì)的提尚和制造成本的降低。
【具體實(shí)施方式】
[0029]本發(fā)明的微細(xì)片狀軟磁合金粉末的制備方法，包括合金中頻熔煉、超音速霧化制粉、粉末機(jī)械球磨及退火處理等制備過程，包括以下步驟:
[0030](I)純度大于99.9%的Fe、S1、Al、N1、Mo中兩種或三種為原料，通過中頻真空感應(yīng)爐進(jìn)行熔煉，熔煉室內(nèi)氣體壓力為O?0.50MPa，熔煉溫度在1550?1750°C ;霧化處理時(shí)，采用的霧化器為超音速氣霧化噴嘴或V型高壓水霧化噴嘴，對(duì)合金熔體進(jìn)行初級(jí)霧化，氣霧化壓力為0.50?1MPa (水霧化壓力為35_70MPa)。采用超音速霧化噴嘴對(duì)合金熔體進(jìn)行霧化處理，霧化壓力優(yōu)選控制在2.0?lOMPa，并對(duì)合金熔滴進(jìn)行強(qiáng)制冷卻和分散，減少衛(wèi)星球的生成；
[0031](2)將氣霧化軟磁合金粉末與不銹鋼球一起放入行星球磨機(jī)的不銹鋼球磨罐內(nèi)，采用機(jī)械球磨法對(duì)霧化合金粉末進(jìn)行扁平化處理。添加硬脂酸、聚乙烯醇、聚乙二醇等高分子表面活性劑作粉體分散劑，添加量粉末質(zhì)量的0.2-2% (質(zhì)量百分?jǐn)?shù))，防止粉末二次團(tuán)聚。球料比選用3:1-20:1，高能攪拌球磨機(jī)轉(zhuǎn)速200-1880rpm，球磨時(shí)間為30-120min。金屬粉末在鋼球的沖擊、摩擦作用分層、延展，粉碎成為片狀粉末。扁平化處理后近球形狀粉末逐漸研磨成扁平狀，粉末表面較為光滑，顆粒之間界限明顯，不存在團(tuán)聚現(xiàn)象；
[0032](3)將扁平化處理后的片狀粉末裝入真空電爐中，進(jìn)行惰性氣體(N2、Ar)保護(hù)條件退火熱處理，退火溫度為450-650°C，保溫時(shí)間為l_3h。通過扁平化處理，鐵硅合金料獲得了扁平薄片狀外形結(jié)構(gòu)，同時(shí)其晶粒細(xì)化并獲得晶粒尺寸小于交換作用長(zhǎng)度的納米晶結(jié)