施例26得到的球狀微米二氧化錫負載微米、納米銀顆粒新材料的場發(fā) 射掃描電子顯微鏡照片；
[0055] 圖27為實施例27得到的球狀微米二氧化錫負載微米、納米銀顆粒新材料的場發(fā) 射掃描電子顯微鏡照片；
[0056] 圖28為實施例28得到的球狀微米二氧化錫負載微米、納米銀顆粒新材料的場發(fā) 射掃描電子顯微鏡照片；
[0057] 圖29為實施例29得到的球狀微米二氧化錫負載微米、納米銀顆粒新材料的場發(fā) 射掃描電子顯微鏡照片；
[0058] 圖30為實施例30得到的球狀微米二氧化錫負載微米、納米銀顆粒新材料的場發(fā) 射掃描電子顯微鏡照片；
[0059] 圖31為實施例31得到的球狀微米二氧化錫負載微米、納米銀顆粒新材料的場發(fā) 射掃描電子顯微鏡照片；
[0060] 圖32為未實施步驟4)和5)得到的球狀微米二氧化錫粉體的場發(fā)射掃描電子顯 微鏡照片；
[0061] 圖33為本發(fā)明制備的球狀微米二氧化錫負載微米、納米銀顆粒新材料的X射線衍 射圖譜；
[0062] 圖34為可旋轉(zhuǎn)電鍍實驗裝置整體結(jié)構(gòu)示意；
[0063] 圖35為從動齒輪及軸剖面示意；
[0064] 圖36為錐形瓶裝夾剖面示意；
[0065] 圖37為電極及可換電極頭示意；
[0066] 圖34- 37中附圖標記為：1支撐平板；2從動齒輪；3固定座；4電極；5錐形瓶；6 電極頭；7水浴鍋；8頂塊；9螺釘座；10緊固螺釘；11主動齒輪；12支架；13直流電機；14 電線；15向心推力球軸承；16絕緣軸。
【具體實施方式】
[0067] 本發(fā)明中球狀微米二氧化錫負載微米、納米銀顆粒材料的制備方法，其步驟如 下：
[0068] (1)將質(zhì)量濃度為111. lg/L的NaOH溶液加入至0? 3mol/L的SnCl4.5H20溶液中， 并將混合后的溶液pH值調(diào)為13,隨后攪拌0. 5h ;
[0069] (2)將攪拌后完全溶解的混合溶液轉(zhuǎn)移至聚四氟乙烯反應(yīng)釜中，在180°C下水熱 反應(yīng)20h ;
[0070] (3)將水熱反應(yīng)產(chǎn)物離心分離，并以去離子水和乙醇洗滌，離心轉(zhuǎn)速2000r/min ; 在90°C下烘干，即得到球狀微米二氧化錫；
[0071] (4)將球狀微米二氧化錫加入至0? 001~lmol/L的AgN03水溶液中，以銀材質(zhì)的 陰極和陽極插入至混合物中進行電鍍；該過程中旋轉(zhuǎn)容器使混合物保持攪動狀態(tài)，容器的 轉(zhuǎn)速為6~300r/min ;電鍍過程中，控制溫度為15~100°C，電壓為1~30V，時間為60~ 3600s ；
[0072] (5)對電鍍后的混合物抽濾棄濾液，抽濾產(chǎn)物在90°C下烘干2h，即得到球狀微米 二氧化錫負載微米、納米銀顆粒材料。
[0073] 本發(fā)明在前述的步驟（4)中，用到了一種可旋轉(zhuǎn)電鍍實驗裝置。
[0074] 該裝置包括用作電鍍?nèi)萜鞯腻F形瓶5。支架12具有與一個與水平方向呈50°夾 角的支撐平板1。直流電機13的旋轉(zhuǎn)軸穿過支撐平板1，旋轉(zhuǎn)軸末端固定裝有主動齒輪11 ; 直流電機13固定于支撐平板1上，且直流電機13與主動齒輪11分別位于支撐平板1的兩 偵k從動齒輪2與主動齒輪11位于同側(cè)且相互嚙合，其中心位置通過向心推力球軸承15套 設(shè)在絕緣軸16上，絕緣軸16穿設(shè)于支撐平板1上；從動齒輪2與主動齒輪10的半徑之比 為10 : 1。絕緣軸16由絕緣材料制成，設(shè)有兩個軸向的孔用于穿過電極4(陰極和陽極）。 所述從動齒輪2上設(shè)有夾具，能將錐形瓶5夾持固定且使瓶底與錐面母線形成的夾角對稱 于鉛垂方向；錐形瓶5部分浸沒于水浴鍋7中，實現(xiàn)反應(yīng)溫度的控制。夾具包括固定座3和 螺釘座9,螺釘座9上裝有一個帶塑料頂塊8的緊固螺釘10。銀材質(zhì)的陰極和陽極穿過從 動齒輪2中心的絕緣軸16并插入至錐形瓶5中，陰極和陽極的末端具有能拆卸的銀材質(zhì)電 極頭6。
[0075] 下面結(jié)合附圖和實施例對發(fā)明作進一步描述；
[0076] 實施例1
[0077] 配制0? 3mol/L的SnCl4 ? 5H20溶液于燒杯中，將質(zhì)量濃度為111. lg/L的NaOH溶 液加入至燒杯中，并將混合后的溶液pH值調(diào)為13,隨后攪拌0. 5h ;經(jīng)完全溶解并攪拌后的 混合溶液導(dǎo)入反應(yīng)釜的聚四氟乙烯襯套內(nèi)，手動螺旋堅固，隨后放入干燥箱中進行保溫，設(shè) 定水熱反應(yīng)恒定溫度為180°C，反應(yīng)維持時間20h ;將水熱反應(yīng)產(chǎn)物取出導(dǎo)入離心管中進行 離心處理，先后采用去離子水和酒精對反應(yīng)產(chǎn)物進行清洗，離心轉(zhuǎn)速為2000r/min，將清洗 后的產(chǎn)物置于玻璃器皿中，于干燥箱中進行烘干處理即得球狀微米二氧化錫，烘干溫度為 90°C ;啟動可旋轉(zhuǎn)電鍍的實驗裝置，將100mL溶質(zhì)組成為0. 001m〇l/L的AgN03水溶液導(dǎo)入 錐形瓶5中，取若干先前步驟制備的球狀微米二氧化錫倒入錐形瓶5中，錐形瓶5夾持于裝 置中，陰極、陽極材質(zhì)選取均為銀且使陰極與瓶底的球狀微米二氧化錫自然接觸，設(shè)定錐形 瓶轉(zhuǎn)速為120r/min，水浴溫度為60°C，電鍍電壓為10V，電鍍時間為600s ;將錐形瓶5由裝 置中取出，對瓶中液體進行抽濾，將濾紙及獲得的產(chǎn)物一并放入玻璃皿再置于烘箱中干燥， 溫度設(shè)定為90°C，干燥時間為2h。
[0078] 實施例2
[0079] 參照實施例1，其中的AgN03水溶液溶質(zhì)組成為0. 005mol/L，其他條件不變。
[0080] 實施例3
[0081] 參照實施例1，其中的AgN03水溶液溶質(zhì)組成為0.0 lmol/L，其他條件不變。
[0082] 實施例4
[0083] 參照實施例1，其中的AgN03水溶液溶質(zhì)組成為0. 05mol/L，其他條件不變。
[0084] 實施例5
[0085] 參照實施例1，其中的AgN03水溶液溶質(zhì)組成為0.lmol/L，其他條件不變。
[0086] 實施例6
[0087] 參照實施例1，其中的AgN03水溶液溶質(zhì)組成為0. 5mol/L，其他條件不變。
[0088] 實施例7
[0089] 參照實施例1，其中的AgN03水溶液溶質(zhì)組成為lmol/L，其他條件不變。
[0090] 實施例8
[0091] 配制0. 3mol/L的SnCl4 ? 5H20溶液于燒杯中，將質(zhì)量濃度為111. lg/L的NaOH溶 液加入至燒杯中，并將混合后的溶液pH值調(diào)為13,隨后攪拌0. 5h ;經(jīng)完全溶解并攪拌后的 混合溶液導(dǎo)入反應(yīng)釜的聚四氟乙烯襯套內(nèi)，手動螺旋堅固，隨后放入干燥箱中進行保溫，設(shè) 定反應(yīng)恒定溫度為180°C，反應(yīng)維持時間20h ;將水熱反應(yīng)產(chǎn)物取出導(dǎo)入離心管中進行離心 處理，先后采用去離子水和酒精對反應(yīng)產(chǎn)物進行清洗，離心轉(zhuǎn)速為2000r/min，將清洗后的 產(chǎn)物置于玻璃器皿中，于干燥箱中進行烘干處理即得球狀微米二氧化錫，烘干溫度為90°C ; 啟用可旋轉(zhuǎn)電鍍的實驗裝置，將l〇〇mL溶質(zhì)組成為0. 01m〇l/L的AgN03水溶液導(dǎo)入錐形瓶5 中，取若干先前步驟制備的球狀微米二氧化錫倒入錐形瓶5中，錐形瓶5夾持于裝置中，陰 極、陽極材質(zhì)選取均為銀且使陰極與瓶底的球狀微米二氧化錫自然接觸，設(shè)定錐形瓶轉(zhuǎn)速 為120r/min，水浴溫度為60°C，電鍍電壓為10V，電鍍時間為60s ;將錐形瓶5由裝置中取 出，對瓶中液體進行抽濾，將濾紙及獲得的產(chǎn)物一并放入玻璃皿再置于烘箱中干燥，溫度設(shè) 定為90°C，干燥時間為2h。
[0092] 實施例9
[0093] 參照實施例8,其中的電鍍時間為120s，其他條件不變。
[0094] 實施例10
[0095] 參照實施例8,其中的電鍍時間為300s，其他條件不變。
[0096] 實施例11
[0097] 參照實施例8,其中的電鍍時間為1200s，其他條件不變。
[0098] 實施例12
[0099] 參照實施例8,其中的電鍍時間為2400s，其他條件不變。
[0100] 實施例13
[0101] 參照實施例8,其中的電鍍時間為3600s，其他條件不變。
[0102] 實施例14
[0103]配制0? 3mol/L的SnCl4 ? 5H20溶液于燒杯中，將質(zhì)量濃度為111. lg/L的NaOH溶 液加入至燒杯中，并將混合后的溶液pH值調(diào)為13,隨后攪拌0. 5h ;經(jīng)完全溶解并攪拌后的 混合溶液導(dǎo)入反應(yīng)釜的聚四氟乙烯襯套內(nèi)，手動螺旋堅固，隨后放入干燥箱中進行保溫，設(shè) 定反應(yīng)恒定溫度為180°C，反應(yīng)維持時間20h ;將水熱反應(yīng)產(chǎn)物取出導(dǎo)入離心管中進行離心 處理，先后采用去離子水和酒精對反應(yīng)產(chǎn)物進行清洗，離心轉(zhuǎn)速為2000r/min，將清洗后的 產(chǎn)物置于玻璃器皿中，于干燥箱中進行烘干處理即得球狀微米二氧化錫，烘干溫度為90°C ; 啟用可旋轉(zhuǎn)電鍍的實驗裝置，將l〇〇mL溶質(zhì)組成為0.0 lmol/L的AgN03水溶液導(dǎo)入錐形瓶5 中，取若干先前步驟制備的球狀微米二氧化錫倒入錐形瓶5中，錐形瓶5夾持于裝置中，陰 極、陽極材質(zhì)選取均為銀且使陰極與瓶底的球狀微米二氧化錫自然接觸，設(shè)定錐形瓶5轉(zhuǎn) 速為6r/min，水浴溫度為60°C，電鍍電壓為10V，電鍍時間為600s ;將錐形瓶5由裝置中取 出，對瓶中液體進行抽濾，將濾紙及獲得的產(chǎn)物一并放入玻璃皿再置于烘箱中干燥，溫度設(shè) 定為90°C，干燥時間為2h。
[0104] 實施例15
[0105] 參照實施例14,其中的錐形瓶轉(zhuǎn)速為30r/min，其他條件不變。
[0106] 實施例16
[0107] 參照實施例14,其中的錐形瓶轉(zhuǎn)速為60r/min，