一種從鹽酸介質(zhì)中萃取分離鐵和鋁的方法
【技術(shù)領(lǐng)域】
[0001] 本發(fā)明涉及一種萃取分離鐵和鋁的方法，具體涉及濕法冶金中鐵的萃取技術(shù)，特 別涉及一種從鹽酸介質(zhì)中萃取分離鐵和鋁的方法。
【背景技術(shù)】
[0002] 鋁、鐵在地殼的含量分別占金屬元素的第一、第三位，主要以化合物形式存在于各 種礦物中。但礦物元素通常都具有伴生性，以其為原料的冶金過程幾乎均涉及鋁、鐵元素的 分離和提取。尤其是近年來，隨著我國氧化鋁產(chǎn)量擴(kuò)大和國內(nèi)資源的貧乏，低品位鋁土礦資 源的開發(fā)和廢物資源化利用成為人們關(guān)注的熱點(diǎn)，例如采用高鐵鋁土礦、高鋁粉煤灰生產(chǎn) 氧化鋁就是極具代表性研宄。
[0003] 鹽酸和硫酸是最常用的酸浸介質(zhì)，其酸浸溶液通常為鋁鐵混合物，而鋁、鐵性質(zhì)相 近，其分離效果可能直接關(guān)系到最終產(chǎn)品的質(zhì)量。目前，關(guān)于硫酸鹽體系中高鋁和低鐵混合 體系的分離研宄，如將硫酸鋁溶液中的少量鐵分離制備無鐵硫酸鋁的研宄，已經(jīng)有較多的 報(bào)道。但是，對于鹽酸體系中的鋁和鐵的分離，尤其是具有較高濃度氯化鐵的分離研宄，鮮 有工業(yè)應(yīng)用報(bào)道。
[0004] 溶劑萃取法除鐵是濕法冶金中重要的工序，由于其在分離、純化中的效果較好，受 到研宄者的廣泛關(guān)注。在萃取除鐵方面，低鐵硫酸鋁的除雜研宄最多，選擇的萃取體系亦多 種多樣。
[0005] 吳成友等（《濕法冶金》，31 (3)，160-164)采用組成為N235-TBP-煤油的有機(jī)相從 硫酸鋁溶液中萃取除鐵，TBP可以改善N235萃取鐵時(shí)的乳化情況，并具有協(xié)同萃取作用。在 最佳萃取條件下，雖然其對鐵的萃取率高達(dá)99. 77%，但是該協(xié)同萃取主要針對的是硫酸鹽 料液，對于氯化物料液中鐵的萃取率不高，且容易產(chǎn)生乳化現(xiàn)象，使萃取分離鐵難以進(jìn)行。
[0006] 王克勤等發(fā)明一種從赤泥提取鈧的萃余液中分離鐵的方法（中國專利： CN102071315A)，采用TBP和磺化煤油組成萃取體系，用50°C的0.0 lmol/L的鹽酸反萃，加氨 水中和沉淀，在500~550°C焙燒沉淀得到氧化鐵。其缺點(diǎn)為TBP需要用Na2C0 3、Na0H、HCl 和水進(jìn)行預(yù)處理，操作步驟繁瑣；而且反萃后的溶液需要用氨水進(jìn)行中和，藥劑消耗太大， 不具有實(shí)用性。
[0007] 中國專利CN102061398A采用N503-異辛醇-磺化煤油組成萃取體系，對含鐵 2_7g/L的溶液進(jìn)行三級(jí)萃??；有機(jī)相需要用3mol/L的鹽酸進(jìn)行洗滌銦，用2%的草酸和 lmol/L的鹽酸反萃鐵。其缺點(diǎn)為萃取體系萃取能力弱，且反萃需要用草酸和lmol/L的鹽 酸，原輔料消耗高，難以實(shí)現(xiàn)工業(yè)化應(yīng)用。
[0008] 薛茹君等（《中國礦業(yè)大學(xué)學(xué)報(bào)》，39 (6)，907-910)采用N503、P204、仲辛醇和甲 苯混合體系萃取除鐵，經(jīng)三級(jí)逆流萃取后，溶液中Fe3+由I. 2g/L降至0. 005g/L，但鋁損失 2. 7%。其缺點(diǎn)為該體系選擇性不高和萃取容量較小，尤其是選用甲苯為稀釋劑，環(huán)境污染 嚴(yán)重，難以工業(yè)實(shí)用。
[0009] 在已有的文獻(xiàn)中，溶劑萃取除鐵，多集中于料液中低濃度鐵的除雜。如何對料液中 高濃度鐵進(jìn)行高效萃取，且要消除或避免高濃度時(shí)極易產(chǎn)生的第三相難題，以及解決存在 的油水分界不清，甚至難以分相，是在實(shí)際生產(chǎn)中必須關(guān)注和解決的問題。

【發(fā)明內(nèi)容】

[0010] 為了克服針對現(xiàn)有鐵和鋁萃取分離體系選擇性不高，飽和容量較小，對于高濃度 鐵的萃取過程容易產(chǎn)生第三相，反萃不易的缺點(diǎn)與不足，本發(fā)明的目的在于提供一種從鹽 酸介質(zhì)中萃取分離鐵和鋁的方法。該方法具有選擇性高（鋁不被萃?。?，飽和容量大，易反 萃的特點(diǎn)，且能有效解決高濃度鐵萃取過程中的第三相問題。
[0011] 本發(fā)明的目的通過下述技術(shù)方案實(shí)現(xiàn)：
[0012] 一種從鹽酸介質(zhì)中萃取分離鐵和鋁的方法，包括如下步驟：在含有三價(jià)鐵和鋁的 鹽酸溶液中用萃取體系萃取時(shí)，三價(jià)鐵被萃取，收集負(fù)載有機(jī)相，然后用水進(jìn)行反萃負(fù)載有 機(jī)相中的三價(jià)鐵；
[0013] 所述的萃取體系由萃取劑、改質(zhì)劑和稀釋劑組成；
[0014] 所述的萃取劑、改質(zhì)劑和稀釋劑的體積比優(yōu)選為（3~5) : (1~2) : (3~6);
[0015] 所述的萃取劑優(yōu)選為N，N-二甲庚基乙酰胺（N503)和磷酸三丁酯（TBP);
[0016] 所述的N503與TBP的體積比優(yōu)選為（2~3) : (1~2);
[0017] 所述的改質(zhì)劑優(yōu)選為C8~C 1(|醇；更優(yōu)選為正辛醇；
[0018] 所述的稀釋劑優(yōu)選為磺化煤油或煤油；更優(yōu)選為磺化煤油；
[0019] 改質(zhì)劑C8~C 1(|醇類的加入可有效解決N503、TBP與磺化煤油或煤油組成的萃取 體系萃取鐵時(shí)所存在的不能分相的問題，TBP的加入使得負(fù)載有機(jī)相更加容易反萃；
[0020] 所述的含有三價(jià)鐵和鋁的鹽酸溶液中，三價(jià)鐵優(yōu)選為50~60g/L，鋁優(yōu)選為12~ 14g/L，鹽酸的濃度優(yōu)選為3. 0~3. 5mol/L〇
[0021] 本發(fā)明的復(fù)合萃取體系選擇性較高，對溶液中的鋁沒有萃取能力，使得鐵和鋁分 離更加徹底。
[0022] 本發(fā)明的萃取體系，負(fù)載后可以直接用水作為反萃取劑，而且經(jīng)一定級(jí)數(shù)的逆流 反萃后，反萃液中鐵的濃度可到l〇〇g/L左右，純度可達(dá)到99. 99%以上。
[0023] 所述的用萃取體系萃取時(shí)，萃取的條件優(yōu)選相比為有機(jī)相：水相=1:1~3:1，在 常溫下進(jìn)行，萃取時(shí)間優(yōu)選為3~IOmin ;更優(yōu)選相比為有機(jī)相：水相=2:1~3:1 ;
[0024] 所述的用水進(jìn)行反萃負(fù)載有機(jī)相中的三價(jià)鐵的條件優(yōu)選相比為水：負(fù)載有機(jī)相= 1:1~1:3,在常溫下進(jìn)行，反萃時(shí)間優(yōu)選為3~Smin ;
[0025] 本發(fā)明相對于現(xiàn)有技術(shù)具有如下的優(yōu)點(diǎn)及效果：
[0026] (1)本發(fā)明的萃取體系選擇性高，鋁不被萃取，鐵和鋁的分離徹底；
[0027] 采用含鐵53. 76g/L、含鋁13. 35g/L、含鹽酸3. 2mol/L的溶液，在萃取相比0:A = 2:1，級(jí)數(shù)為5級(jí)，反萃相比0:A = 2:1，級(jí)數(shù)為5級(jí)的條件下，進(jìn)行了逆流萃取實(shí)驗(yàn)，具體實(shí) 驗(yàn)數(shù)據(jù)見下表1。其中，所用的萃取體系為N503:TBP:正辛醇：磺化煤油=3:1:2:4。
[0028] 表1逆流連續(xù)試驗(yàn)數(shù)據(jù)表
[0029]
[0031] 由表1可以看出，本發(fā)明的萃取體系選擇性高，易反萃的特點(diǎn)。
[0032] (2)本發(fā)明的萃取體系飽和容量大，分離效率高，尤其對于高濃度鐵和鋁的萃取分 離更加明顯；
[0033] 采用含鐵53. 76g/L、含鋁13. 35g/L、含鹽酸3. 2mol/L溶液進(jìn)行了單次萃取實(shí)驗(yàn)， 具體參數(shù)見下表2。其中，所用的萃取體系為N503:TBP:正辛醇：磺化煤油=3:1:2:4。
[0034] 表2萃取體系萃取數(shù)據(jù)表
[0035]
[0036] -(3)通過本發(fā)明的方法消除了萃取高濃度鐵時(shí)極易產(chǎn)生的第三相難題，以及解決 了存在的油水分界不清，甚至難以分相的問題。
[0037] (4)本發(fā)明的萃取體系負(fù)載鐵后，反萃較易，循環(huán)利用率較高。
【具體實(shí)施方式】
[0038] 下面結(jié)合實(shí)施例對本發(fā)明作進(jìn)一步詳細(xì)的描述，但本發(fā)明的實(shí)施方式不限于此。
[0039] 實(shí)施例1
[0040] 取含有氯化鐵和氯化鋁的鹽酸溶液100體積份（其中，含鐵50g/L、含鋁12g/L、 含鹽酸3. Omol/L)，按相比0:A = 1:1加入配制好的萃取體系（N503:TBP:正辛醇：磺化 煤油=2:2:2:4)，振蕩3min，靜置分層，待界面清晰后分離下層水相，測得鐵的萃取率達(dá)到 66.95%。負(fù)載有機(jī)相用水反萃，所述水和負(fù)載有機(jī)相的相比為A:0= 1:1，振蕩3min，靜置 分層，待界面清晰后，收集下層的水相，測得溶液中氯化鐵的純度達(dá)到99. 95%。
[0041] 實(shí)施例2
[0042] 取含有氯化鐵和氯化鋁的鹽酸溶液100體積份（其中，含鐵50g/L、含鋁