一種礬鋁合金靶材及其制備方法
【技術(shù)領(lǐng)域】
[0001]本發(fā)明涉及一種材料及其制備方法，特別涉及一種礬鋁合金靶材材料及其制備方法。
【背景技術(shù)】
[0002]二氧化釩(VO2)薄膜是一種具有獨(dú)特相變特性的釩氧化物薄膜，在低溫時(shí)表現(xiàn)出半導(dǎo)體特性，具有高的紅外透射率，而高溫相變后則呈現(xiàn)出金屬特性，對(duì)紅外呈現(xiàn)出高反射率。且其相變溫度為68°C，通過金屬鋁(Al)摻雜，可以使相變溫度升高。所以二氧化釩薄膜在智能節(jié)能窗、光開關(guān)等領(lǐng)域有非常廣闊的應(yīng)用前景。VCV薄膜制備的方法有很多，其中反應(yīng)磁控濺射技術(shù)由于其所制備薄膜均勻致密、穩(wěn)定性好、適合工業(yè)化生產(chǎn)的優(yōu)點(diǎn)，是VO2薄膜制備最常用的制備技術(shù)。在VCV薄膜反應(yīng)磁控濺射制備過程中，通常通過通入一定比例的氬氧混合氣體電離后濺射礬鋁合金靶，反應(yīng)沉積得到VCV薄膜，其中合金靶的穩(wěn)定性對(duì)薄膜的性能起著非常大的影響。
[0003]現(xiàn)在鋁釩合金靶材的制備通常有兩種方法，一種為熱熔融法，另一種為粉末熱壓法。所謂熱熔融法，就是將要求比例的礬鋁熔融后冷卻得到合金靶材，由于釩和鋁的熔點(diǎn)不同，密度相差很大，所以無法得到均勻的礬鋁合金靶材，并且由于從熔融態(tài)到固態(tài)冷卻過程中，靶材由內(nèi)到外溫度是呈較大的梯度變化的，所以靶材在結(jié)構(gòu)上存在較大的非均勻性，從而影響vcv薄膜濺射制備中的穩(wěn)定性。粉末熱壓法是將成一定質(zhì)量配比的礬鋁粉末均勻混合后通過熱壓真空燒結(jié)成型得到礬鋁合金靶材，它雖然可以得到混合均勻的靶材，但是該方法壓制過程需要設(shè)計(jì)專用模具，孔隙率高，靶材使用壽命短，從而使薄膜制備成本高，而且由于熱壓中各種因素的影響，不同批次的靶材在致密度和結(jié)構(gòu)上存在較大波動(dòng)，從而影響薄膜制備過程中濺射產(chǎn)額，最終影響VCV薄膜的性能。釩通常有V0，V 203，V02，V2O5十多種不同價(jià)態(tài)的氧化物，適合生成VO2的條件范圍非常狹窄，所以在VO2薄膜制備中，靶材的穩(wěn)定性對(duì)VCV薄膜的成功制備至關(guān)重要。

【發(fā)明內(nèi)容】

[0004]為了克服上述技術(shù)問題，本發(fā)明提供一種礬鋁合金靶材，該礬鋁合金靶材均勻性好，穩(wěn)定性高，具有良好的濺射性能。本發(fā)明另外提供一種制備上述礬鋁合金靶材的方法，該方法簡單易行，可以獲得大量摻雜礬鋁金，且無需模具設(shè)計(jì)和昂貴的壓制設(shè)備，操作方便，控制快速，及大地提高了成型效率，所得靶材濺射性能優(yōu)良，雜質(zhì)少。
[0005]本發(fā)明所采用的技術(shù)方案是:
[0006]一種釩鋁合金靶材，由釩粉、鋁粉及粘結(jié)劑制作組成，其中釩粉與鋁粉的質(zhì)量配比為99:1?95: 5，所述釩粉與鋁粉的純度大于99.5%。
[0007]優(yōu)選地，所述粘結(jié)劑的溶質(zhì)為醇酸清漆，溶劑為200#汽油，兩者體積比為1:30?
I:10o
[0008]優(yōu)選地，所述I凡粉粒度為5?150um，所述銷粉粒度為20?150um。
[0009]5、一種如上述的礬鋁合金靶材的制備方法，包括以下步驟:
[0010](I)按比例稱取釩粉與鋁粉，并將兩者充分混勻；
[0011](2)將混勻的釩粉和鋁粉加入粘結(jié)劑進(jìn)一步混勻，并處理得到干燥的礬鋁粉與粘結(jié)劑的復(fù)合粉末材料；
[0012](3)將步驟(2)的復(fù)合粉末材料進(jìn)行等離子噴涂操作；
[0013](4)取下噴涂所得的構(gòu)件，并對(duì)所述構(gòu)件進(jìn)行處理得到成品。
[0014]優(yōu)選地，所述步驟(I)的混勻方式為:用滾筒混料機(jī)混勻，其轉(zhuǎn)速為60?10r/min,混勾時(shí)間為0.5?2h。
[0015]優(yōu)選地，所述步驟(3)的等離子噴涂操作采用真空等離子噴涂系統(tǒng)進(jìn)行操作，系統(tǒng)真空室內(nèi)溫度為10?70°C，氧含量O?500ppm，壓力為100?125個(gè)kPa，噴涂距離100?300mm，噴涂功率40?65kW，轉(zhuǎn)盤轉(zhuǎn)速為300?500r/min，送粉速率為2?6kg/h，噴槍移動(dòng)速率為70?150mm/s，噴涂角度為60°?90°，單次連續(xù)噴涂時(shí)間為30?60min。
[0016]優(yōu)選地，所述等離子噴涂系統(tǒng)的芯模材料采用圓柱形石墨芯模，噴涂厚度為5?10mm0
[0017]優(yōu)選地，所述步驟(4)的處理方式為:對(duì)所述構(gòu)件采用真空中頻感應(yīng)燒結(jié)爐進(jìn)行燒結(jié)處理，之后進(jìn)行機(jī)械打磨和超聲波清洗。
[0018]優(yōu)選地，所述燒結(jié)處理的升溫速率為5?15°C /min，燒結(jié)溫度為20?1350 °C，整體燒結(jié)時(shí)間為4?18h。
[0019]本發(fā)明的有益效果:
[0020]本發(fā)明采用礬鋁復(fù)合粉末進(jìn)行等離子噴涂成型得到一種鍍膜用礬鋁合金靶材，均勻性好，穩(wěn)定性高，具有良好的濺射性能，該制備方法簡單易行，避免采用傳統(tǒng)粉末冶金壓制方法需要的復(fù)雜模具設(shè)計(jì)，極大地方便了圓柱或管狀釩靶的制備。與傳統(tǒng)粉末冶金壓制燒結(jié)工藝相比，該等離子噴涂成型礬鋁合金靶材方法制粉方法簡單易行，成本低廉，且用等離子噴涂為非動(dòng)力學(xué)平衡過程，可以獲得大摻雜礬鋁合金，且無需模具設(shè)計(jì)和昂貴的壓制設(shè)備，操作方便，控制快速，極大地提高了成型效率，所得靶材濺射性能優(yōu)良，雜質(zhì)少，適用于光學(xué)鍍膜。
【附圖說明】
[0021]圖1是本發(fā)明的制備方法步驟流程圖。
【具體實(shí)施方式】
[0022]下面結(jié)合附圖和實(shí)施方式對(duì)本發(fā)明進(jìn)一步說明。
[0023]如圖1所示，本發(fā)明的一種礬鋁合金靶材的制備方法如下:
[0024]實(shí)施例一:
[0025]步驟1:采用粒度5?20um，純度大于99.5%的釩粉，再按照釩鋁質(zhì)量比99:1?95:5計(jì)算，加入對(duì)應(yīng)質(zhì)量的純度大于99.5%的粒度150um以下的鋁粉，滾筒混料機(jī)混勻，轉(zhuǎn)速60?100r/min，時(shí)間0.5?2h。本步驟的主要作用是，將釩粉和鋁粉充分混勻，為下一個(gè)步驟與粘結(jié)劑混料做好準(zhǔn)備，因?yàn)檎辰Y(jié)劑有粘性，如果直接將釩粉和鋁粉與粘結(jié)劑一起混料，會(huì)使釩粉和鋁粉無法混勻。
[0026]步驟2:在球磨罐中加入上述混勾的復(fù)合粉末、乙醇200?300ml、硬質(zhì)合金球0.5?0.75kg，在氬氣氣氛下以100?300r/min研磨4?24h，將研磨后的粉末取出，在通風(fēng)櫥中放置10?30min。本步驟中乙醇作為混合劑，將釩鋁復(fù)合粉末融成一團(tuán)，有利于離心球磨機(jī)的研磨，使釩鋁復(fù)合粉末進(jìn)一步混勻，放在通風(fēng)櫥抽風(fēng)處理，是為了將乙醇抽干，以提高釩鋁復(fù)合粉末的純度。
[0027]步驟3:芯模材料采用預(yù)先準(zhǔn)備的圓柱形高強(qiáng)石墨芯模(直徑5?100mm，長度50?200mm)，使用步驟2中得到的粉末，采用真空等離子噴涂系統(tǒng)，進(jìn)行等離子噴涂操作。該真空噴涂系統(tǒng)真空室內(nèi)溫度10?70°C，真空室內(nèi)氧含量O?500ppm，真空室內(nèi)壓力為100?125個(gè)kPa，噴涂距離100?300_，噴涂功率40?65kW，轉(zhuǎn)盤轉(zhuǎn)速300?500r/min，送粉速率2?6kg/h，噴槍移動(dòng)速率70?150mm/s，噴涂角度60°?90°，單次連續(xù)噴涂時(shí)間30?60mins，直到噴涂件厚度達(dá)到5?100mm。通過本步驟，I凡銷復(fù)合粉末在真空等離子噴涂系統(tǒng)的焰流中被加熱到熔融狀態(tài)，并高速噴打在模具表面上，撞擊模具表面時(shí)熔融狀態(tài)的球形粉末發(fā)生塑性變形，粘附于模具表面，各粉末之間也依靠塑性變形互相結(jié)合起來，在模具表面獲得5?10mm厚度的噴涂層。
[0028]步驟4:除去石墨芯模，留下噴涂所得構(gòu)件。
[0029]步驟5:采用真空中頻感應(yīng)燒結(jié)爐，對(duì)構(gòu)件進(jìn)行燒結(jié)處理，升溫速率5?15°C /min，溫度20?1350°C，整體燒結(jié)時(shí)間4?18h，最后隨爐冷卻至室溫。
[0030]步驟6:對(duì)構(gòu)件進(jìn)行機(jī)械打磨、超聲波清洗處理得到成品。
[0031]實(shí)施例二:
[0032]步驟1:采用粒度50?150um，純度99.5?99.9%的釩粉，再按照釩鋁質(zhì)量比99:I?95:5計(jì)算，加入對(duì)應(yīng)質(zhì)量的鋁粉(純度99.5%以上，粒度20?50um)，滾筒混料機(jī)混勻，轉(zhuǎn)速60?100r/min，時(shí)間0.5?2h。本步驟的作用與實(shí)施例1的步驟I作用相同。
[0033]步驟2:稱取醇酸清漆，量取200#汽油，二者體積比為1:30?3:30，將二者加入在攪拌器中，設(shè)置攪拌器轉(zhuǎn)速60?100r/min，攪拌15min?30min制備成粘結(jié)劑待用。本步驟制備的粘結(jié)劑耐用，粘性強(qiáng)，可以將釩粉和鋁粉強(qiáng)黏在一起。
[0034]步驟3:將步驟I中的復(fù)合粉末放入攪拌器中，將步驟2中配置好的粘結(jié)劑倒入，開動(dòng)攪拌器，設(shè)置攪拌轉(zhuǎn)速60?100r/min，時(shí)間