/Ag復(fù)合梯度固體潤滑薄膜的制造方法
【技術(shù)領(lǐng)域】
[0001]本發(fā)明涉及一種固體潤滑薄膜的制造，特別是一種利用離子束輔助沉積技術(shù)制造減摩WS2/Ag復(fù)合梯度固體潤滑薄膜的制造方法。
【背景技術(shù)】
[0002]WS^滑薄膜是國內(nèi)外固體潤滑領(lǐng)域的主要研宄方向，它具有很低的摩擦系數(shù)，較高的抗極壓性能，抗氧化性能比MoS2更好，適用于高溫、高壓、高真空、高負(fù)荷、高轉(zhuǎn)速、高輻射、強腐蝕、超低溫等苛刻條件。美國率先將其應(yīng)用到航天飛機、戰(zhàn)斗機、軍用機械的鏈條傳動等軍事領(lǐng)域，同時也將其應(yīng)用在計算機的硬盤驅(qū)動軸承，超高真空系統(tǒng)中的轉(zhuǎn)動、滑動等部件上。
[0003]但是WS2薄膜存在不能應(yīng)用于潮濕環(huán)境的缺陷。WS 2晶體邊緣的不飽和懸掛鍵化學(xué)活性較高，在潮濕、富氧環(huán)境中摩擦易粘合到金屬表面并被氧化，導(dǎo)致摩擦性能下降。為解決這一問題，賴德明等就WS2/Ag復(fù)合薄膜摩擦學(xué)性能進(jìn)行研宄。該實驗將直流磁控濺射方法沉積的WS2/Ag復(fù)合薄膜和在相同試驗條件下用純WSjE制備的WS 2薄膜進(jìn)行比較。試驗結(jié)果表明，在潮濕空氣中WS2/Ag納米復(fù)合薄膜的耐磨損性能比單一 WS2薄膜更優(yōu)異，在不同試驗環(huán)境下WS2/Ag納米復(fù)合薄膜的摩擦曲線比WS2薄膜更穩(wěn)定。但是，該試驗中WS Jkg納米復(fù)合薄膜在真空環(huán)境下摩擦系數(shù)高于單一 WS2薄膜，達(dá)到了 0.08，且Ag含量升高時，會生成島狀的單相Ag，降低膜層致密性、結(jié)合力，增加膜層粗糙度。

【發(fā)明內(nèi)容】

[0004]本發(fā)明所要解決的技術(shù)問題是提供一種采用離子束輔助沉積技術(shù)(1n beamassisted deposit1n,簡稱IBAD)制備減摩WS2/Ag復(fù)合梯度固體潤滑薄膜的方法，用于解決現(xiàn)有技術(shù)中該類薄膜在潮濕環(huán)境下摩擦系數(shù)上升、單一 WS2薄膜易氧化失效的問題。
[0005]為了實現(xiàn)上述目的，本發(fā)明提供了一種WS2/Ag復(fù)合梯度固體潤滑薄膜的制造方法，其中，采用離子束輔助沉積方法在基材的表面形成WS2/Ag復(fù)合梯度固體潤滑薄膜，包括如下步驟:
[0006]S100、基材的預(yù)處理，對待加工的基材進(jìn)行預(yù)處理，去除附著在所述基材表面的油月旨、銹點和雜質(zhì)；
[0007]S200、生成固體潤滑薄膜，進(jìn)一步包括:
[0008]S201、將所述基材放入真空室內(nèi)，所述真空室與離子束輔助沉積裝置連接，將所述真空室抽真空；
[0009]S202、分別采用低能離子源和高能離子源交替對所述基材進(jìn)行表面改性，以在所述基材的表面生成WS2/Ag復(fù)合梯度固體潤滑薄膜，所述離子束輔助沉積裝置的氣源采用Ar氣，所述離子束輔助沉積裝置的非平衡磁控濺射采用WSjE，所述離子束輔助沉積裝置的離子反沖注入的離子源采用的Ag靶；
[0010]其中，所述WS2/Ag復(fù)合梯度固體潤滑薄膜的膜層中W: S為1: 0.8，有WS2*相存在，Ag含量隨所述膜層的深度呈現(xiàn)周期性波動，在靠近每次沉積的WSJl上端附近受注入層影響出現(xiàn)Ag濃度峰，隨后Ag濃度下降至1% _5%，在到達(dá)下一層WSJt，又出現(xiàn)一 Ag濃度峰，依次循環(huán)；
[0011]S300、基材的封存，將表面生成WS2/Ag復(fù)合梯度固體潤滑薄膜后的所述基材放入丙酮溶液中清洗后烘干，并將烘干后的所述基材真空密封封存。
[0012]上述的WS2/Ag復(fù)合梯度固體潤滑薄膜的制造方法，其中，將所述真空室抽真空至3.0X10_4Pa ?1.8X10_3Pa。
[0013]上述的WS2/Ag復(fù)合梯度固體潤滑薄膜的制造方法，其中，在所述步驟S202中，所述氣源采用純度為99.99 %的Ar氣，所述非平衡磁控濺射采用純度為95 % -99 %的胃&靶，所述離子反沖注入的離子源采用純度為99.8%的Ag靶。
[0014]上述的WS2/Ag復(fù)合梯度固體潤滑薄膜的制造方法，其中，所述步驟S202進(jìn)一步包括:
[0015]S2021、低能離子源加工，采用所述低能離子源對所述基材表面進(jìn)行清洗，所述真空室通入Ar氣使其工作氣壓為5Pa-10Pa，所述低能離子源的負(fù)偏壓至-400V—1000V，進(jìn)行輝光發(fā)電，清洗所述基材表面；
[0016]S2022、高能離子源加工，交替進(jìn)行濺射沉積和離子反沖注入，通過濺射沉積胃&層2，再利用高能Ag離子束轟擊胃^層2，通過控制每層WS 2層2中Ag的濃度和注入深度，實現(xiàn)WS2/Ag膜層體系中的梯度功能變化。
[0017]上述的WS2/Ag復(fù)合梯度固體潤滑薄膜的制造方法，其中，所述步驟S2022進(jìn)一步包括:
[0018]S20221、采用MEVVA金屬離子源進(jìn)行離子反沖注入，離子反沖注入時，所述基材在靶前停留時間為Imin?lOmin，離子源電壓為1kV?80kV ；
[0019]S20222、采用非平衡磁控濺射制備WSJ莫層，濺射沉積時，基體在靶前停留時間為Imin?40min，濺射電壓為600V?900V，濺射電流為IA?2A，濺射氣壓為0.5 X KT1Pa?
2.0XKT1Pa ；
[0020]S20223、依次重復(fù)步驟S20221及步驟S20222 二到四十次。
[0021]上述的WS2/Ag復(fù)合梯度固體潤滑薄膜的制造方法，其中，所述步驟SlOO包括:
[0022]S101、去除所述基材的表面油脂，用金屬除脂溶劑去除該基材的表面油脂后，將該基材放入無污染的四氯乙烯溶劑中浸泡20?30分鐘，取出后用宣紙吸凈殘留的四氯乙烯溶劑，再用脫脂棉擦拭該基材的表面，最后用干凈的綢布擦拭。
[0023]上述的WS2/Ag復(fù)合梯度固體潤滑薄膜的制造方法，其中，所述步驟SlOO還包括:
[0024]S102、去除銹點，用金屬除銹清洗劑浸泡清洗該基材10?20分鐘，取出后擦拭干凈，以使其表面無微銹點。
[0025]上述的WS2/Ag復(fù)合梯度固體潤滑薄膜的制造方法，其中，所述步驟SlOO還包括:
[0026]S103、去除雜質(zhì)，將該基材放入丙酮溶劑中，超聲清洗20?40分鐘后取出，使用干凈綢布擦干。
[0027]上述的WS2/Ag復(fù)合梯度固體潤滑薄膜的制造方法，其中，所述步驟SlOO還包括:
[0028]S104、超聲清洗，將該基材放入去離子水中，超聲清洗20?40分鐘后取出，使用干凈綢布擦拭，并放置于真空烘箱中烘干2?4小時。
[0029]本發(fā)明的技術(shù)效果在于:
[0030]本發(fā)明在氣相沉積的同時，利用離子束進(jìn)行轟擊混合以改善薄膜性能，WS2/Ag復(fù)合薄膜摩擦系數(shù)較低，耐磨性能優(yōu)良，可應(yīng)用于潮濕環(huán)境下的精密零件?，F(xiàn)有研宄結(jié)果中WS2在空氣中的摩擦系數(shù)普遍為0.05?0.25。賴德明等的試驗中，WS2薄膜在真空中的摩擦系數(shù)為0.06，WS2Ag復(fù)合薄膜在真空中的摩擦系數(shù)到達(dá)了 0.08，而本發(fā)明制備的WS2/Ag復(fù)合薄膜在潮濕空氣中以10g載荷、500轉(zhuǎn)/min進(jìn)行測試，磨擦系數(shù)為0.05，耐磨壽命可達(dá) 15ho
[0031]以下結(jié)合附圖和具體實施例對本發(fā)明進(jìn)行詳細(xì)描述，但不作為對本發(fā)明的限定。
【附圖說明】
[0032]圖1為本發(fā)明的制造方法流程圖；
[0033]圖2為本發(fā)明一實施例的WS2/Ag膜層示意圖；
[0034]圖3為本發(fā)明一實施例的WS2/Ag膜層截面圖；
[0035]圖4為本發(fā)明一實施例的WS2/Ag膜層表面圖；
[0036]圖5為本發(fā)明一實施例的WS2/Ag膜層摩擦磨損曲線；
[0037]圖6為本發(fā)明一實施例的制造裝置結(jié)構(gòu)俯視圖。
[0038]其中，附圖標(biāo)記
[0039]I 基材
[0040]2 吧2層
[0041]3 注 Ag 層
[0042]S100-S300 步驟
[0043]10真空室
[0044]20低能離子源
[0045]30磁控濺射源
[0046]40金屬離子源
[0047]Θ 夾角
【具體實施方式】
[0048]下面結(jié)合附圖對本發(fā)明的結(jié)構(gòu)原理和工作原理作具體的描述:
[0049]參見圖1，圖1為本發(fā)明的制造方法流程圖。本發(fā)明的WS2/Ag復(fù)合梯度固體潤滑薄膜的制造方法，采用離子束輔助沉積方法在基材I的表面形成WS2/Ag復(fù)合梯度固體潤滑薄膜，包括如下步驟:
[0050]步驟S100、基材I的預(yù)處理，對待加工的基材I進(jìn)行預(yù)處理，去除附著在所述基材I表面的油脂、銹點和雜質(zhì)，包括:
[0051]步驟S101、去除所述基材I的表面油脂，用金屬除脂溶劑(例如氫氧化鈉、碳酸鈉、十水磷酸鈉、硅酸鈉、洗滌劑、緩蝕劑、溶劑水等)去除該基材I的表面油脂后，將該基材I放入無污染的四氯乙烯溶劑中浸泡20?30分鐘，取出后用宣紙吸凈殘留的四氯乙烯溶劑，再用脫脂棉擦拭該基材I的表面，最后用干凈的綢布擦拭；
[0052]步驟S102、去除銹點，用金屬除銹清洗劑(例如金屬脫脂劑:氫氧化鈉、碳酸鈉、十水磷酸鈉、硅酸鈉、洗滌劑、緩蝕劑、溶劑水等)浸泡清洗該基材10?20分鐘，取出后擦拭干凈，以使其表面無微銹點；
[0053]步驟S103、去除雜質(zhì)，將該基材I放入丙酮溶劑中，超聲清洗20?40分鐘后取出，使用干凈綢布擦干；擦干時，在該基材I的光滑表面上沿同一方向進(jìn)行擦拭，保證該基材I表面沒有水漬和雜質(zhì)殘留；該基材I的特殊部位(工作面)重點擦拭，該基材I的其他部位(非工作面)保證基材表面沒有水漬和雜質(zhì)殘留。同時，不使用已經(jīng)被污染、浸濕的綢布對該基材I進(jìn)行擦拭；
[0054]步驟S104、超聲清洗，將該基材I放入去離子水中，超聲清洗20?40分鐘后取出，使用干凈綢布擦拭，并放置于真空烘箱中烘干2?4小時。
[0055]步驟S200、生成WS2/Ag復(fù)合梯度固體潤滑薄膜，進(jìn)一步包括:
[0056]步驟S201、將所述基材I放入真空室10內(nèi)的試樣臺上，所述真空室10與離子束輔助沉積裝置連接，使真空室10的試樣臺沿自身