窄小化學(xué)計量的組成成分,以及歸因于金屬間相 的高鍵強度,其防止在制備過程中與在使用濺鍍靶過程中的Na損失。
[0030] 可借由使Ga-Na熔體、In-Na熔體或Ga-In-Na熔體霧化來制備包含至少一個含Na 金屬間相的預(yù)合金粉末。借由熔融冶金制備的合金優(yōu)選具有<550°C的熔點且因此可利用常 見的氣體霧化方法來制備。在霧化之后,預(yù)合金粉末優(yōu)選以介于1um與100ym間的粉末 粒度及以近似球形的形狀存在。預(yù)合金粉末可在霧化后接著進(jìn)行篩分、篩選、分類及/或進(jìn) 一步粉碎。
[0031]包含至少一個含Na金屬間相的預(yù)合金粉末也可替代性地通過由Ga-Na熔體、 In-Na熔體或Ga-In-Na熔體制備鑄錠及隨后的粉碎和/或研磨來制備。金屬間相的低韌性 確保預(yù)合金粉末的具有所得粉末粒度狹窄分布的良好研磨結(jié)果。
[0032] 本發(fā)明的預(yù)合金粉末的特征在于,該預(yù)合金粉末包含至少一個含Na金屬間相。此 金屬間相優(yōu)選來自金屬間Ga-Na相、金屬間In-Na相或金屬間Ga-In-Na相的群組。優(yōu)選應(yīng) 使用這些相,因為其低于約550°C的熔點能夠經(jīng)熔融冶金途徑實現(xiàn)預(yù)合金粉末的有利制備 條件。
[0033] 進(jìn)一步優(yōu)選,本發(fā)明的預(yù)合金粉末中的金屬間相來自NaGa4、Na5Ga8、Na7Ga13、 Na22Ga39、Naln、Na2In、Na7In12、Na15In27&Na17Ga29In12的群組,且也有可能使用其他二元金屬 間Ga-Na相、In-Na相、二兀金屬間Ga-In-Na相及由Ga-Na系統(tǒng)、In-Na系統(tǒng)及Ga-In-Na系 統(tǒng)構(gòu)成的金屬間不平衡相,其化學(xué)組成可處于本身自然較小的波動幅度。所有這些金屬間 相的特征在于其具有狹窄的小化學(xué)計量的組成。另外,通過金屬間相中本身自然強大的鍵 接,確保在制備過程期間僅發(fā)生少量Na損失。因此,可精確地設(shè)定初步合金粉末中所需的 Na含量。
[0034] 可借助于X射線衍射測定法,針對相應(yīng)的金屬間相使用JCPDS卡,極容易地偵測這 些金屬間相在本發(fā)明初步合金粉末中的存在。
[0035] 在本發(fā)明的實施方式中,包含至少一個含Na金屬間相的預(yù)合金粉末可優(yōu)選地完 全由含Na金屬間相組成。
[0036] 優(yōu)選使用本發(fā)明預(yù)合金粉末來制備濺鍍靶。
[0037] 用于制備本發(fā)明的濺鍍靶的方法優(yōu)選包含以下其他步驟:
[0038] _制備包含預(yù)合金粉末的粉末混合物
[0039]-向模具中引入該粉末混合物。
[0040] 通過將預(yù)合金粉末與適量的含Ga、In及Cu的粉末混合來達(dá)成含有預(yù)合金粉末的 粉末混合物。因此,可以準(zhǔn)確且不復(fù)雜的方式設(shè)定本發(fā)明的濺鍍靶的化學(xué)組成。通過免除 有機化合物及鹽,實質(zhì)上極大地避免了在制備過程期間經(jīng)由此等化合物的分解而出現(xiàn)的損 失。因此有可能以更有效的方式向所制備的濺鍍靶中引入相對更高的Na含量。隨后,通過 金屬間含Na相的較高穩(wěn)定性也實質(zhì)上避免在使用濺鍍靶期間在濺鍍中的損失,且減少通 過用根據(jù)本發(fā)明制備的濺鍍靶的濺鍍而制備的層中的不均勻性及雜質(zhì)。本發(fā)明濺鍍靶的操 作、加工及儲存也通過對腐蝕趨勢的降低而得到明顯改良。
[0041] 向模具中填充以此類方式制備的粉末混合物。本文中的模具指冷均壓機、熱壓機 或火花電漿燒結(jié)設(shè)備的?;蜍浌?,或熱均壓機的罐。
[0042] 用于制備本發(fā)明濺鍍靶的方法優(yōu)選包含以下其他步驟:
[0043]-借由施加壓力或溫度或施加壓力及溫度來將粉末混合物壓實成為坯料。
[0044] 填充至模具中的粉末混合物借由施加壓力或溫度或施加壓力及溫度而壓實為坯 料。這可借由不同設(shè)計的方法步驟來完成,例如借由壓制及燒結(jié)、熱壓、冷均壓、熱均壓或火 花電衆(zhòng)燒結(jié)(SparkPlasmaSintern,SPS)或其組合。
[0045] 用于制備本發(fā)明濺鍍靶的方法優(yōu)選包含以下其他步驟:
[0046] _例如借由碾壓、鍛造或軋制使坯料成型。
[0047] 隨后可使所得坯料成型以便有可能產(chǎn)生有利性質(zhì),例如提高微結(jié)構(gòu)的密度及/或 進(jìn)一步均質(zhì)化。適合的成型方法包括例如軋制、鍛造或擠壓。
[0048] 用于制備本發(fā)明濺鍍靶的方法較佳進(jìn)一步包含以下步驟:
[0049]-熱處理。
[0050] 既在借由壓力、溫度或壓力及溫度壓實之后又在所進(jìn)行的任何成型步驟之后,坯 料的熱處理可為有利的。根據(jù)濺鍍靶的化學(xué)組成,所用溫度可在50°C至500°C的優(yōu)選范圍 內(nèi);同樣地,此類熱處理的作用可從僅僅消除應(yīng)力直至導(dǎo)致通過小角度及/或大角度晶界 移動而發(fā)生微結(jié)構(gòu)變化。也可經(jīng)由此類熱處理實現(xiàn)相轉(zhuǎn)變的產(chǎn)生。
[0051] 用于制備本發(fā)明濺鍍靶的方法優(yōu)選進(jìn)一步包含以下步驟:
[0052]-機械加工。
[0053] 為獲得本發(fā)明的濺鍍靶的所需最終幾何形狀及表面質(zhì)量,可另外進(jìn)行機械加工步 驟,例如切削、研磨、拋光。通過對制備過程中的鹽及有機化合物的免除這些加工步驟既可 以設(shè)計為干式加工步驟又可以設(shè)計為濕式加工步驟。
[0054] 可借助于接合工序,尤其是釬焊、粘合或壓焊,將本發(fā)明的靶另外施加于至少一個 支撐組件,尤其板狀或管狀形狀的支撐組件。
【附圖說明】
[0055] 下文參考制備實施例及圖詳細(xì)說明本發(fā)明。
[0056] 圖1 :Ga_Na系統(tǒng)的相圖[美國金屬學(xué)會相圖中心(ASMPhaseDiagramsCenter), 編號103346];標(biāo)出實施例1至5的預(yù)合金粉末的組成。
[0057] 圖2 :In_Na系統(tǒng)的相圖[美國金屬學(xué)會相圖中心,編號903718];標(biāo)出實施例6及 7的預(yù)合金粉末的組成。
[0058] 圖3:實施例3的X射線衍射圖,所使用的JCPDS卡針對Ga編號03-065-2492、針 對Ga4N編號 00-043-1375。
【具體實施方式】
[0059] 實施例概述于表1中。
[0060]表1 :
[0061]
[0062]
[0063] 實施例1:
[0064] 且借助于感應(yīng)加熱在石墨坩堝中將1kgGa加熱至200°C并使其熔融。隨后,添加 0.11^似(以&七%計的6&/似比率=75/25)。隨后升溫至6001:。在完全熔融之后,在由 熱作模具鋼(Warmarbeitstahl)制得的模中饒鑄合金。
[0065] 凝固之后,移出由此制備的鑄錠,且在完全冷卻之后,借助于顎式壓碎機 (Backenbrecher)及交叉攬拌研磨機(SchlagkreuzmUhle)將其粉碎。
[0066] 此后,篩檢出尺寸〈500ym的由此獲得的Ga-Na預(yù)合金粉末且將其與氣霧化的 Cu-Ga合金粉末(Ga含量25at% )混合,從而調(diào)整為lat%的Na含量。
[0067] 在單軸熱壓機中在400°C的溫度下,將由此獲得的Cu-Ga-Na粉末混合物壓成盤狀 物,且隨后將其加工成為具有5_厚度及100mm直徑的濺鍍靶。
[0068] 實施例2 :
[0069] 且借助于感應(yīng)加熱在石墨坩堝中將5kgGa加熱至200°C并使其熔融。隨后,添加 0.91^似(以&七%計的6&/似比率=65/35)。隨后升溫至6001:。在完全熔融之后,在由 熱作模具鋼制得的模中澆鑄合金。
[0070] 凝固之后,移出由此制備的鑄錠,且在完全冷卻之后,借助于顎式壓碎機及交叉攪 拌研磨機將其粉碎。
[0071] 此后,篩檢出尺寸〈500ym的由此獲得的Ga-Na預(yù)合金粉末且將其與氣霧化的 Cu-Ga合金粉末(Ga含量25at% )混合,從而調(diào)整為5at%的Na含量。
[0072] 向管狀鋼制殼中引入由此獲得的Cu-Ga-Na粉末混合物,在300°C下熱脫氣且氣密 式焊接。借助于在450°C的溫度、lOOMPa的壓力下熱均壓來壓實粉末。
[0073] 隨后借助于機械車削將由此獲得的坯料加工為155/135X250mm的管狀濺鍍靶。
[0074] 實施例3:
[0075] 在Ar氣保護(hù)氣體氛圍中借助于感應(yīng)加熱在石墨坩堝中將5kgGa加熱至200°C且 使其熔融。隨后,添加〇. 9kgNa(以at%計的Ga/Na比率=65/35)。在此過程中,升溫至 600°C。合金已完全熔融之后,借助于Ar氣而霧化成球形預(yù)合金粉末。
[0076] 隨后,將由此獲得的預(yù)合金粉末與同樣氣霧化的Cu-Ga合金粉末(Ga含量 30at% )混合,得到具有l(wèi)at%Na含量的Cu-Ga-Na粉末混合物。
[0077] 在單軸熱壓機中,借助于火花電漿燒結(jié)(SPS),在400 °C的溫度下將由此獲得的 Cu-Ga-Na粉末混合物壓實為盤狀物,且隨后加工完成為具有5_厚度及100mm直徑的盤狀 濺鍍靶。
[0078] 實施例4:
[0079] 借助于感應(yīng)加熱在石墨坩堝中將lkgGa加熱至200°C且熔融。隨后,添加0.lkg Na(以at%計的Ga/Na比率=75/25)。隨后升溫至600°C。在完全熔融之后,在由熱作模 具鋼制得的模中澆鑄合金。
[0080] 凝固之后,移出由此制備的鑄錠,且在完全冷卻之后,借助于顎式壓碎機及交叉攪 拌研磨機粉碎。
[0081] 隨后,篩檢出<500ym的由此獲得的Ga-Na預(yù)合金粉末且將其與氣霧化的Cu-In 合金粉末(以at%計的Cu/In比率=50/50)混合為具有5at%Na含量的粉末混合物。
[0082] 隨后在3000t壓機上將由此獲得的Cu-Ga-In-Na粉末混合物在室溫下單軸壓實為 盤狀坯料。隨后將由此獲得的坯料加工完成為具有5mm厚度