顯示La和P的原子比為1:1. 5,偏離 LaP04的化學計量比；采用沈M對制得第二陶瓷層的表面形貌進行分析，第二陶瓷層表面孔 隙較多，結構不致密，與YSZ陶瓷層結合差。
[0089]連施例3 :洗用LaPjOg粉體制備第二陶瓷層；
[0090] 第一步：基體預處理，并在預處理后的基體上制備第一陶瓷層一一YSZ陶瓷層；
[0091] 采用線切割的方法將Al2〇3基體切割成15mmX20mmX2mm的薄片，將切割好的基體 試樣依次用400#、600#、800#的SiC水磨砂紙打磨，噴砂預處理W增加基體表面粗趟度（Ra < 2);將噴砂預處理的基體試樣依次用丙酬和己醇超聲波清洗lOmin，烘干，備用。
[0092] 使用Metco7M等離子噴涂設備在噴砂預處理的Al2〇3基體試樣上制備YSZ陶瓷 層，噴涂功率為30KW，噴涂距離為150mm，送粉速度為lOg/min，橫向等離子槍的移動速度為 500ym/s，Ar氣流量為SOslpm，&氣流量為30slpm，YSZ陶瓷層的沉積厚度為100ym。
[0093] 第二步：大氣等離子噴涂用粉體的制備；
[0094] 采用噴霧干燥工藝制備LaP3〇9粉體，LaP3〇9粉體的粒徑為30~50ym。
[0095] 第S步：大氣等離子噴涂法制備第二陶瓷層；
[0096] 采用Metco7M等離子噴涂設備在YSZ陶瓷層表面噴涂LaPjOg粉體來沉積第二陶 瓷層，噴涂功率為35KW，噴涂距離為120mm，送粉速度為lOg/min，橫向等離子槍的移動速度 為500ym/s，Ar氣流量為SOslpm，&氣流量為30slpm，第二陶瓷層的沉積厚度為120ym。
[0097] 采用邸S對第二陶瓷層的成分進行分析，分析結果表明第二陶瓷層中La和P的原 子比為4:3，XRD物相分析表明第二陶瓷層并不是單一的單斜相獨居石結構的LaP〇4,制得的 第二陶瓷層結構致密，孔隙較少，與YSZ陶瓷層結合良好。
[0098] 將CMAS粉涂覆在制備的第二陶瓷層表面，所述CMAS粉的粒度是60ym，CMAS粉 的涂覆密度為30mg/cm2;試樣在1250°C分別熱處理化、1化、3化及9化后，用沈M觀察分析 試樣的截面形貌，Ca、Si元素從第二陶瓷層表面向第二陶瓷層內部滲入，Ca、Si與La發(fā)生 反應生成娃酸鹽氧基磯灰石相，大量娃酸鹽氧基磯灰石相的形成致使在第二陶瓷層和CMAS 層界面處形成一層互反應層，有效阻止了Ca、Si向YSZ陶瓷層的進一步滲入。研究1250°C 互反應層的厚度與熱處理時間的關系，熱處理30h時互反應層厚度達到30ym，此后隨著熱 處理時間的延長互反應層厚度不再發(fā)生明顯增加，說明在CMAS作用下，1250°C熱處理時間 達到3化后具有一定厚度的互反應層已經完全阻止了CMAS的進一步滲入，YSZ陶瓷層保持 了原有的相穩(wěn)定性，選用LaPsOg粉體制備的第二陶瓷層具有良好的抗CMAS侵蝕性能。
[0099]對照組1 ;洗用LaP〇4粉體制備第二陶瓷層；
[0100] 第一步：基體預處理，并在預處理后的基體上制備第一陶瓷層一一YSZ陶瓷層；
[ow] 采用線切割的方法將AI2O3基體切割成15mmX20mmX2mm的薄片，將切割好的基體 試樣依次用400#、600#、800#的SiC水磨砂紙打磨，噴砂預處理W增加基體表面粗趟度（Ra < 2);將噴砂預處理的基體試樣依次用丙酬和己醇超聲波清洗lOmin，烘干，備用。
[0102] 使用Metco7M等離子噴涂設備在噴砂預處理的Al2〇3基體試樣上制備YSZ陶瓷 層，噴涂功率為30KW，噴涂距離為150mm，送粉速度為lOg/min，橫向等離子槍的移動速度為 500ym/s，Ar氣流量為SOslpm，&氣流量為30slpm，YSZ陶瓷層的沉積厚度為100ym。
[0103] 第二步：大氣等離子噴涂用粉體的制備；
[0104] 采用噴霧干燥工藝制備LaP〇4粉體，LaPO4粉體的粒徑為40~50ym。
[01化]第=步：大氣等離子噴涂法制備LaP〇4陶瓷層；
[0106] 采用Metco7M等離子噴涂設備在YSZ陶瓷層表面噴涂LaP〇4粉體來沉積第二陶 瓷層，噴涂功率為35KW，噴涂距離為120mm，送粉速度為lOg/min，橫向等離子槍的移動速度 為500ym/s，Ar氣流量為SOslpm，&氣流量為30slpm，第二陶瓷層的沉積厚度為120ym。
[0107] 第二陶瓷層結構致密，但成分分布不均勻，存在烙融區(qū)和未烙融區(qū)，由于LaP〇4和 磯酸的蒸汽壓不同，第二陶瓷層烙融區(qū)存在成分偏析，EDS分析結果表明，烙融區(qū)La和P的 原子比為3:1，未烙融區(qū)La和P原子比為1:1。
[010引對照組2;選用LaPsOw粉體制備第二陶瓷層；
[0109] 第一步：基體預處理，并在預處理后的基體上制備第一陶瓷層一一YSZ陶瓷層；
[0110] 采用線切割的方法將Al2〇3基體切割成15mmX20mmX2mm的薄片，將切割好的基體 試樣依次用400#、600#、800#的SiC水磨砂紙打磨，噴砂預處理W增加基體表面粗趟度（Ra < 2);將噴砂預處理的基體試樣依次用丙酬和己醇超聲波清洗lOmin，烘干，備用。
[0111] 使用Metco7M等離子噴涂設備在噴砂預處理的Al2〇3基體試樣上制備YSZ陶瓷 層，噴涂功率為30KW，噴涂距離為150mm，送粉速度為lOg/min，橫向等離子槍的移動速度為 500ym/s，Ar氣流量為SOslpm，&氣流量為30slpm，YSZ陶瓷層的沉積厚度為100ym。
[0112]第二步：大氣等離子噴涂用粉體的制備；
[011引采用噴霧干燥工藝制備LaP^4粉體，LaP成14粉體的粒徑為40~50ym。
[0114] 第S步：大氣等離子噴涂法制備第二陶瓷層；
[0115] 采用Metco7M等離子噴涂設備在YSZ陶瓷層表面噴涂LaP^4粉體來沉積第二陶 瓷層，噴涂功率為35KW，噴涂距離為120mm，送粉速度為lOg/min，橫向等離子槍的移動速度 為500ym/s，Ar氣流量為SOslpm，&氣流量為30slpm，第二陶瓷層的沉積厚度為120ym。
[0116] 采用EDS分析第二陶瓷層的成分，分析結果顯示La和P的原子比為1:1. 5,偏離 LaP〇4的化學計量比；采用沈M對制得第二陶瓷層的表面形貌進行分析，第二陶瓷層表面孔 隙較多，結構不致密，與YSZ陶瓷層結合差。
【主權項】
1. 一種抗CMS腐蝕的熱障涂層陶瓷層的大氣等離子噴涂制備方法，其特征在于：所述 制備方法包括下列步驟， 第一步：基體預處理，并在預處理后的基體上制備第一陶瓷層一一YSZ陶瓷層； 采用線切割的方法將Al2O3基體切割成薄片，將切割好的基體試樣打磨、噴砂、超聲波 清洗和烘干的預處理；在預處理后的Al2O3基體試樣上制備第一陶瓷層一一YSZ陶瓷層，YSZ 陶瓷層的沉積厚度為100 ym ; 第二步：大氣等離子噴涂用粉體的制備；所述的大氣等離子噴涂用粉體為LaP3O9粉體， 粉體的粒徑為30~50 y m ; 第三步：大氣等離子噴涂法制備第二陶瓷層； 在YSZ陶瓷層表面沉積第二陶瓷層，工藝參數為：噴涂功率為20~40KW，噴涂距離為 100~150mm，送粉速度為8~12g/min，橫向等離子槍的移動速度為500 ym/s，Ar氣流量 為80slpm，4氣流量為30slpm ;第二陶瓷層的厚度為100~250 ym。2. 根據權利要求1所述的一種抗CMS腐蝕的熱障涂層陶瓷層的大氣等離子噴涂制 備方法，其特征在于：所述大氣等離子噴涂方法的工藝參數為：噴涂功率30KW，噴涂距離為 100mm，送粉速度為10g/min，橫向等離子槍的速度為500 ym/s，Ar氣流量為80slpm，112氣 流量為30slpm，第二陶瓷層的沉積厚度為150 ym。3. 根據權利要求1所述的一種抗CMS腐蝕的熱障涂層陶瓷層的大氣等離子噴涂制備 方法，其特征在于：所述大氣等離子噴涂方法的工藝參數為：噴涂功率為35KW，噴涂距離為 100mm，送粉速度為10g/min，橫向等離子槍的移動速度為500 ym/s，Ar氣流量為80slpm，H2 氣流量為30slpm，第二陶瓷層的沉積厚度為170 ym。4. 根據權利要求1所述的一種抗CMS腐蝕的熱障涂層陶瓷層的大氣等離子噴涂制備 方法，其特征在于：所述大氣等離子噴涂方法的工藝參數為：噴涂功率為35KW，噴涂距離為 120mm，送粉速度為10g/min，橫向等離子槍的移動速度為500 y m/s，Ar氣流量為80slpm，H2 氣流量為30slpm，第二陶瓷層的沉積厚度為120 ym。5. -種抗CMS腐蝕的熱障涂層陶瓷層的應用，其特征在于：所述抗CMS腐蝕的熱障 涂層陶瓷層采用權利要求1~4中任意一種制備方法制備得到；所述的熱障涂層陶瓷層表 面涂覆CMAS，在1250°C熱處理后，在第二陶瓷層與CMAS界面處形成互反應層，阻止了 CMAS 的進一步滲入，YSZ陶瓷層保持了原有的相穩(wěn)定性。6. -種抗CMAS腐蝕的熱障涂層，其特征在于：所述的熱障涂層包括在基體上依次制 備的YSZ陶瓷層和第二陶瓷層，YSZ陶瓷層的厚度為200 ym，第二陶瓷層的厚度為100~ 250 u m〇
【專利摘要】本發(fā)明公開了一種抗CMAS腐蝕的熱障涂層陶瓷層的大氣等離子噴涂制備方法，屬于熱障涂層材料及其制備領域。本發(fā)明利用大氣等離子噴涂方法在YSZ陶瓷層上制備一層第二陶瓷層，第二陶瓷層對熔融CMAS的潤濕性較差，1250℃熱處理后，在第二陶瓷層與CMAS界面處形成一層互反應層，有效地阻止了熔融CMAS的進一步滲入，YSZ陶瓷層保持了原有的相穩(wěn)定性。因此，本發(fā)明制備的第二陶瓷層可以阻止熔融CMAS的滲入，具有優(yōu)異的抗CMAS腐蝕的性能，顯著提高了CMAS耦合作用下熱障涂層的壽命。
【IPC分類】C23C4/10, C23C4/12
【公開號】CN104988455
【申請?zhí)枴緾N201510401740
【發(fā)明人】郭洪波, 王紅, 宮聲凱, 徐惠彬
【申請人】北京航空航天大學
【公開日】2015年10月21日
【申請日】2015年7月9日