D濺射系統(tǒng)10，且材料連續(xù)沉積至襯底18上。有利地，第一期在第二期之前，從而在第一期期間以及隨后在第二期期間將材料連續(xù)地沉積至襯底上，且在第一期期間沉積至襯底上的材料的頂部上(且除其以外)沉積在第二期中沉積的材料。圖2與圖3顯示分別在第一期與第二期后以其原樣沉積至襯底18上的材料30與32ο
[0025]更具體而言，材料生長(zhǎng)階段的第一期的特征在于操作溫度，其中襯底18的溫度為約500°C或更低，低至約室溫。在此第一期，操作PVD濺射系統(tǒng)10使得材料從濺射靶20沉積至襯底18。第一期期間的沉積時(shí)間，即在此溫度下材料沉積至襯底18的時(shí)間，約為30秒或更少，或短至4秒鐘。在多個(gè)實(shí)施方案中，當(dāng)使用不同的沉積速率以及載體旋轉(zhuǎn)速度時(shí)，可在寬范圍內(nèi)調(diào)整第一期時(shí)間。在第一期期間，如圖2所示，材料的薄膜層30開(kāi)始在襯底18上生長(zhǎng)，其具有大致均勻的厚度。有利地，當(dāng)薄膜層30的厚度小于約90埃且大于約5埃時(shí)，通過(guò)升高襯底18的溫度結(jié)束第一期。當(dāng)然，可以調(diào)節(jié)第一期的持續(xù)時(shí)間以獲得所需的厚度。
[0026]材料生長(zhǎng)階段的第二期的特征為襯底18的溫度大于在第一期中的溫度。具體而言，第二期期間襯底18的溫度升高至約800°C或更高。在此第二期，連續(xù)地操作PVD濺射系統(tǒng)10使得材料從濺射靶20沉積至襯底18。更具體而言，材料連續(xù)地沉積至在材料生長(zhǎng)階段的第一期中已形成于襯底18上的薄膜層30上，使得在第二期完成時(shí)，在襯底18上形成材料的薄膜32，其包括在第一期沉積的材料和在第二期沉積的材料，以及可能在兩期之間的溫度轉(zhuǎn)變期間沉積的材料。
[0027]因此，在第一期后形成薄膜層30，在第二期后完成薄膜32。第二期期間的沉積時(shí)間通常約為100秒。這里，第二期的沉積時(shí)間也可根據(jù)沉積速率以及所希望的緩沖層厚度而改變，且可大于100秒或小于250秒。有利地，當(dāng)薄膜32的厚度小于約600埃但大于約200埃時(shí)結(jié)束第二期。當(dāng)然，可調(diào)節(jié)第二期的持續(xù)時(shí)間以達(dá)到所需的厚度。
[0028]材料生長(zhǎng)階段的第一期以及第二期可由多個(gè)不同的方式實(shí)施。例如，可控制PVD系統(tǒng)10以達(dá)到襯底18的適當(dāng)溫度(“襯底溫度”)且在第一期保持該溫度(低于約500°C的溫度)。一旦達(dá)到溫度并保持，可操作PVD系統(tǒng)10使得材料沉積至襯底18上。一旦適當(dāng)?shù)钠陂g已經(jīng)過(guò)去或者已達(dá)到薄膜層30的期望厚度，控制PVD系統(tǒng)10以減慢或停止材料進(jìn)一步沉積于襯底18上。接著，可控制PVD系統(tǒng)以達(dá)到適當(dāng)?shù)囊r底溫度且在第二期保持該溫度(高于約800°C的溫度)。一旦達(dá)到溫度并保持，可操作PVD系統(tǒng)10使得材料沉積至襯底18 (以及沉積至第一期期間產(chǎn)生的薄膜層30上)。一旦適當(dāng)?shù)钠陂g過(guò)去或者已達(dá)到薄膜32的期望厚度，控制PVD系統(tǒng)10以停止材料進(jìn)一步地沉積至襯底18上。因此，在此實(shí)例中，可保持第一期與第二期期間的溫度并中斷第一期與第二期之間的襯底18上的材料沉積。
[0029]其他選擇也是可能的。作為進(jìn)一步的實(shí)例，材料生長(zhǎng)階段中的第一期與第二期的任一個(gè)或兩個(gè)可隨襯底溫度改變來(lái)實(shí)施。舉例而言，當(dāng)襯底溫度從初始溫度(如室溫)升高至第一期較高的截止溫度(同樣，低于約500°C的溫度)時(shí)，可實(shí)施材料生長(zhǎng)階段的第一期。此外，一旦襯底溫度升高且度過(guò)第二期較低的截止溫度(同樣，高于約800°C的溫度)時(shí)，可實(shí)施材料生長(zhǎng)階段的第二期。在這些實(shí)例當(dāng)中，不一定需要保持第一期與第二期期間的襯底溫度。
[0030]此外，可選擇濺射靶20以將所期望的材料沉積至襯底18上。例如，可能需要在特定的襯底上生長(zhǎng)氮化招(AlN)薄膜，可以選擇適當(dāng)?shù)呐缮涓顴l20。另外，可以選擇特定的襯底18，例如藍(lán)寶石或硅。
[0031]也可控制PVD濺射系統(tǒng)10的其他操作參數(shù)。例如，可根據(jù)特定的應(yīng)用而選擇由供應(yīng)系統(tǒng)22提供的氣體。氬氣和氮?dú)馔ǔＳ糜赑VD系統(tǒng)中，本發(fā)明也可使用這些氣體。這些氣體的流量比的選擇在本領(lǐng)域一般技術(shù)人員的能力范圍內(nèi)，且可選擇所述流量比，使得在材料沉積階段的第一期與第二期都保持在恒定的比率。此外，可選擇沉積室12內(nèi)的壓力，且其選擇也在本領(lǐng)域一般技術(shù)人員的能力范圍內(nèi)。例如，可以在材料生長(zhǎng)階段的第一期與第二期期間保持約為2mT的壓力。此外，也可控制提供至濺射靶20的電力的電性特征。例如，可提供2kW，150kHz的電力至濺射靶20，以產(chǎn)生1.5微秒的脈沖，且可在材料生長(zhǎng)階段的第一期與第二期期間保持這些電性特征。當(dāng)然，可以根據(jù)特定的應(yīng)用而選擇和調(diào)整這些操作參數(shù)。
[0032]根據(jù)本發(fā)明的概念所形成的薄膜可有利地作為底層襯底和沉積在緩沖層上的附加膜層之間的緩沖層。
[0033]不希望受限于任何特定理論，申請(qǐng)人認(rèn)為在材料生長(zhǎng)階段的第一期期間沉積在襯底18上的薄膜層30為非晶形態(tài)，其在低應(yīng)力狀態(tài)下較好地附著至底層襯底18。申請(qǐng)人也認(rèn)為當(dāng)在第二期期間在較高的溫度下沉積其他材料時(shí)，所得到的薄膜32是磊晶形態(tài)，能提供做為緩沖層所需的品質(zhì)。
[0034]圖4A的圖表顯示測(cè)量的晶圓的膜應(yīng)力與例如本文描述的工藝的第一期中生長(zhǎng)的膜的厚度之間的關(guān)系。此圖中所示的測(cè)量值由用于在通過(guò)所描述的工藝沉積之前和之后測(cè)量晶圓彎曲的激光測(cè)量工具所產(chǎn)生。藍(lán)寶石的應(yīng)力應(yīng)變公式以GPa計(jì)算應(yīng)力值。應(yīng)注意應(yīng)力值的零點(diǎn)在圖中的頂部，且應(yīng)力隨著所繪曲線的斜率上升而減小。當(dāng)?shù)谝黄诔练e的厚度從O增加至大致40埃時(shí)，應(yīng)力減小，但當(dāng)厚度接近且超過(guò)約60埃時(shí)，應(yīng)力的減小速率接近零，表示第一期膜生長(zhǎng)可能在小于約90埃的厚度具有最大優(yōu)勢(shì)。更詳細(xì)而言，第一期中小于50埃的生長(zhǎng)目前被認(rèn)為是最佳的應(yīng)力減小窗口，如圖中所繪。
[0035]圖4B和4C繪示由本文描述的工藝所產(chǎn)生的膜的X射線衍射數(shù)據(jù)與第一期厚度之間的關(guān)系。FWHM(單位:角秒)根據(jù)衍射峰值的寬度測(cè)量結(jié)晶膜的感測(cè)度。在圖4B的圖中，繪制103峰值寬度且其針對(duì)0-90埃的第一期厚度范圍，介于850-1650FWHM(角秒)的范圍內(nèi)。在圖4C中，針對(duì)左側(cè)軸繪制002峰值寬度且其介于200-400FWHM(角秒)的范圍內(nèi)。這些測(cè)量為“半峰全寬”，且當(dāng)特定的晶體特征的衍射峰值更寬且不尖時(shí)具有較高的值，表明更多的晶體缺陷，并且當(dāng)特定的晶體特征的衍射峰值界定的窄且尖時(shí)具有較低的值，表明較少的晶體缺陷。通常，130峰的較低值代表尖銳窄峰，為AlN晶體生長(zhǎng)的六重對(duì)稱指標(biāo)，且因此為磊晶薄膜生長(zhǎng)的指標(biāo)。如圖所示，103峰/邊緣缺陷速率在第一期厚度為約30-40埃時(shí)達(dá)到最小值，且在大于約40埃時(shí)大幅地增加，而002峰/螺旋缺陷速率在第一期厚度為最高約40埃的范圍減小。這兩個(gè)測(cè)量值指示最佳的低缺陷率可在上文所述范圍中間的第一期厚度為50埃下達(dá)到。因此，第一期生長(zhǎng)厚度的最佳窗口已標(biāo)注在圖中。
[0036]關(guān)于本發(fā)明的多期工藝制造的膜的質(zhì)量，還有更進(jìn)一步的證據(jù)。圖5A為產(chǎn)生自現(xiàn)有工藝的在藍(lán)寶石上的PVD所產(chǎn)生的AlN層的TEM影像，在藍(lán)寶石-AlN介面處呈現(xiàn)出中斷的波紋圖案，這是為AlN晶格中的缺陷造成的，特別在AlN-藍(lán)寶石介面附近可以看到。圖5B為根據(jù)本發(fā)明的多期生長(zhǎng)工藝而制備的在藍(lán)寶石上的PVD產(chǎn)生的AlN層的TEM影像，在藍(lán)寶石AlN介面處呈現(xiàn)出較少的中斷波紋圖案。為了比較，圖5C為只使用第一期所制備的在藍(lán)寶石上的PVD產(chǎn)生的AlN層的TEM影像。在此種情況下，沒(méi)有觀察到AlN的磊晶生長(zhǎng)。
[0037]雖然已通過(guò)本發(fā)明特定實(shí)施方案的描述說(shuō)明了本發(fā)明，且盡管已相當(dāng)詳細(xì)地闡述了實(shí)施方案。但并不意在限制或以任何方式將隨附的權(quán)利要求的范圍限制于這些細(xì)節(jié)。本文所討論的各種特征可單獨(dú)地或以任何方式組合。其他的優(yōu)點(diǎn)或修改對(duì)于本領(lǐng)域技術(shù)人員來(lái)說(shuō)是顯而易見(jiàn)的。因此，本發(fā)明廣義來(lái)說(shuō)不限于具體的細(xì)節(jié)、代表性設(shè)備和方法以及所示與描述的實(shí)例。因此，在不脫離本發(fā)明的精神和范圍內(nèi)可背離這些細(xì)節(jié)。
【主權(quán)項(xiàng)】
1.在襯底上制備材料的薄膜的方法，其包括: 在可變溫度材料生長(zhǎng)階段期間，操作物理氣相沉積系統(tǒng)以在所述襯底上沉積所述材料， 其中所述可變溫度材料生長(zhǎng)階段包括在低于第一溫度的至少一個(gè)第一期期間沉積材料和在高于第二溫度的第二期期間沉積材料，所述第二溫度高于所述第一溫度至少50°c。2.根據(jù)權(quán)利要求1所述的方法，其中所述第一溫度為約500°C，且所述第二溫度為約800。。。3.根據(jù)權(quán)利要求1所述的方法，其中所述第二溫度高于900°C。4.根據(jù)權(quán)利要求1所述的方法，其中操作物理氣相沉積系統(tǒng)包括在所述第一期和所述第二期之間至少50°C的溫度升高期間連續(xù)地將所述材料沉積在所述襯底上。5.根據(jù)權(quán)利要求1所述的方法，其中操作物理氣相沉積系統(tǒng)包括在所述第一期期間和所述第二期期間連續(xù)地將所述材料沉積在所述襯底上。6.根據(jù)權(quán)利要求4所述的方法，其中在所述第一期和所述第二期之間的時(shí)間期間減慢或停止沉積所述材料。7.根據(jù)權(quán)利要求1所述的方法，其中所述第一溫度實(shí)質(zhì)上為室溫。8.根據(jù)權(quán)利要求1所述的方法，其中所述第一期的持續(xù)時(shí)間小于30秒。9.根據(jù)權(quán)利要求1所述的方法，其中所述第二期的持續(xù)時(shí)間大于100秒。10.根據(jù)權(quán)利要求1所述的方法，其中在啟動(dòng)所述第二期時(shí)，所述材料的厚度小于約90埃。11.根據(jù)權(quán)利要求2所述的方法，其中在所述第二期之后，所述材料的厚度小于約600埃。12.根據(jù)權(quán)利要求2所述的方法，其中在所述第二期之后，所述材料的厚度小于約1000埃。
【專利摘要】本發(fā)明公開(kāi)了在物理氣相沉積系統(tǒng)的連續(xù)制造工藝中在襯底上形成材料的薄膜，其中在具有低于約500℃的溫度以下實(shí)施的第一期的可變溫度生長(zhǎng)階段期間沉積材料，且在第二期隨著溫度變化至大于約800℃連續(xù)沉積材料。
【IPC分類】C23C16/00
【公開(kāi)號(hào)】CN105008583
【申請(qǐng)?zhí)枴緾N201480008649
【發(fā)明人】A·達(dá)塔, F·M·切爾托, S·科利, B·L·德呂
【申請(qǐng)人】威科儀器有限公司
【公開(kāi)日】2015年10月28日
【申請(qǐng)日】2014年2月13日
【公告號(hào)】DE112014000750T5, WO2014127102A1