室溫后用所得樣品用甲苯清洗數(shù)次。所得灰色固體80°C真空干燥2小時。隨著鎳源加入量的增加，銅鎳合金納米線中鎳元素的含量可以在一定程度內(nèi)進行調(diào)控。所得銅鎳合金納米線的直徑為80?120nm，長度為300 μ m以上。
[0053]實施例5
將0.5g十六烷基三甲基溴化銨和8.0g十六胺于180°C條件下完全溶解，然后加入0.2g乙酰丙酮銅作為銅源，Pt納米顆粒作為催化劑，在180°C下反應10小時，加入0.2g乙酸鎳作為鎳源，210°C下反應1.5小時。冷卻至室溫后用所得樣品用甲苯清洗數(shù)次。所得灰色固體80°C真空干燥2小時。所得銅鎳合金納米線的直徑為80?120nm，長度為300 μ m以上。
[0054]實施例6
將0.5g十六烷基三甲基溴化銨和8.0g十六胺于180°C條件下完全溶解，然后加入0.2g乙酰丙酮銅作為銅源，Pt納米顆粒作為催化劑，在180°C下反應10小時，加入0.2g乙酸鎳作為鎳源，210°C下反應3小時。冷卻至室溫后用所得樣品用甲苯清洗數(shù)次。所得灰色固體80°C真空干燥2小時。所得銅鎳合金納米線的直徑為80?lOOnm，長度為300 μ m以上。
[0055]實施例7
將0.5g十六烷基三甲基溴化銨和8.0g十六胺于180°C條件下完全溶解，然后加入0.2g乙酰丙酮銅作為銅源，Pt納米顆粒作為催化劑，在180°C下反應10小時，加入0.2g乙酸鎳作為鎳源，210°C下反應5小時。冷卻至室溫后用所得樣品用甲苯清洗數(shù)次。所得灰色固體80°C真空干燥2小時。所得銅鎳合金納米線的直徑為80?lOOnm，長度為300 μ m以上。
[0056]實施例8
將0.5g十六烷基三甲基溴化銨和8.0g十六胺于180°C條件下完全溶解，然后加入0.2g乙酰丙酮銅作為銅源，Pt納米顆粒作為催化劑，在180°C下反應10小時，加入0.2g乙酸鎳作為鎳源，210°C下反應8小時。冷卻至室溫后用所得樣品用甲苯清洗數(shù)次。所得灰色固體80°C真空干燥2小時。所得銅鎳合金納米線的直徑為80?lOOnm，長度為300 μ m以上。
[0057]實施例9
將0.5g十六烷基三甲基溴化銨和8.0g十六胺于180°C條件下完全溶解，然后加入0.2g乙酰丙酮銅作為銅源，Pt納米顆粒作為催化劑，在180°C下反應10小時，加入0.2g乙酸鎳作為鎳源，210°C下反應10小時。冷卻至室溫后用所得樣品用甲苯清洗數(shù)次。所得灰色固體80°C真空干燥2小時。所得銅鎳合金納米線的直徑為80?120nm，長度為300 μ m以上。隨著反應時間的增加，合金納米線富鎳層的結(jié)晶性能逐漸變好。
[0058]實施例10
將0.5g十六烷基三甲基溴化銨和8.0g十六胺于180°C條件下完全溶解，然后加入0.2g乙酰丙酮銅作為銅源，Pt納米顆粒作為催化劑，在180°C下反應10小時，加入0.2g乙酸鎳作為鎳源，200°C下反應2小時。冷卻至室溫后用所得樣品用甲苯清洗數(shù)次。所得灰色固體80°C真空干燥2小時。所得銅鎳合金納米線的直徑為80?120nm，長度為300 μ m以上。
[0059]實施例11
將0.5g十六烷基三甲基溴化銨和8.0g十六胺于180°C條件下完全溶解，然后加入0.2g乙酰丙酮銅作為銅源，Pt納米顆粒作為催化劑，在180°C下反應10小時，加入0.2g乙酸鎳作為鎳源，220°C下反應2小時。冷卻至室溫后用所得樣品用甲苯清洗數(shù)次。所得灰色固體80°C真空干燥2小時。所得銅鎳合金納米線的直徑為80?120nm，長度為300 μ m以上。
[0060]實施例12
將0.5g十六烷基三甲基溴化銨和8.0g十六胺于180°C條件下完全溶解，然后加入0.2g乙酰丙酮銅作為銅源，Pt納米顆粒作為催化劑，在180°C下反應10小時，加入0.2g乙酸鎳作為鎳源，230°C下反應2小時。冷卻至室溫后用所得樣品用甲苯清洗數(shù)次。所得灰色固體80°C真空干燥2小時。所得銅鎳合金納米線的直徑為80?120nm，長度為300 μ m以上。
[0061]實施例13
將所得到銅鎳合金納米線分散在甲苯溶液中，使用混合纖維素膜作為濾膜，經(jīng)真空抽濾的方法將納米線抽濾至濾膜上，在80°C、真空環(huán)境下進行干燥后，使用丙酮除去濾膜，即可將銅鎳合金納米線透明導電薄膜轉(zhuǎn)移到玻璃襯底上。由說明書附圖圖5可以看出，銅鎳合金納米線薄膜具有良好的導電性能和光透過性質(zhì)。
[0062]實施例14
將所得到銅鎳合金納米線分散在甲苯溶液中，使用混合纖維素膜作為濾膜，經(jīng)真空抽濾的方法將納米線抽濾至濾膜上，在90°C、真空環(huán)境下進行干燥后，使用丙酮除去濾膜，即可將銅鎳合金納米線透明導電薄膜轉(zhuǎn)移到玻璃襯底上。
[0063]實施例15
將所得到銅鎳合金納米線分散在甲苯溶液中，使用混合纖維素膜作為濾膜，經(jīng)真空抽濾的方法將納米線抽濾至濾膜上，在60°C、真空環(huán)境下進行干燥后，使用丙酮除去濾膜，即可將銅鎳合金納米線透明導電薄膜轉(zhuǎn)移到玻璃襯底上。
[0064]實施例16
將所得到銅鎳合金納米線分散在甲苯溶液中，使用混合纖維素膜作為濾膜，經(jīng)真空抽濾的方法將納米線抽濾至濾膜上，在100°c、真空環(huán)境下進行干燥后，使用丙酮除去濾膜，即可將銅鎳合金納米線透明導電薄膜轉(zhuǎn)移到玻璃襯底上。
[0065]實施例17
將所得到銅鎳合金納米線分散在甲苯溶液中，使用混合纖維素膜作為濾膜，經(jīng)真空抽濾的方法將納米線抽濾至濾膜上，在60°C、真空環(huán)境下進行干燥后，使用丙酮除去濾膜，即可將銅鎳合金納米線透明導電薄膜轉(zhuǎn)移到PET襯底上。
[0066]產(chǎn)業(yè)應用性
因此，針對已有技術(shù)中存在的不足，本發(fā)明的課題在于提供一種能夠可控合成超長銅鎳合金納米線的合成方法及其導電薄膜的制備方法。這種合成方法具有操作簡單，成本低、過程可控的特點。這種銅鎳合金納米線具有長徑比高、形貌尺寸可控、易于分散形成納米線墨水的特點。
【主權(quán)項】
1.一種制備超長銅鎳合金納米線的方法，其特征在于，所述方法包括: a)將陽離子型表面活性劑溶解于有機還原劑； b)向步驟a)中獲得的有機還原劑中加入銅鹽作為銅源，并加入貴金屬納米顆粒作為催化劑，在第一規(guī)定溫度下反應； c)向步驟b)中反應后的還原劑中加入鎳鹽作為鎳源，在第二規(guī)定溫度下反應，所得產(chǎn)品清洗、干燥，即得所述銅鎳合金納米線。2.根據(jù)權(quán)利要求1所述的方法，其特征在于，所述的有機還原劑為長鏈烷基胺。3.根據(jù)權(quán)利要求1或2所述的方法，其特征在于，所述的有機還原劑為十六胺或十八胺。4.根據(jù)權(quán)利要求1-3中任一所述的方法，其特征在于，所述陽離子型表面活性劑為十六烷基三甲基溴化銨。5.根據(jù)權(quán)利要求1-4中任一所述的方法，其特征在于，所述陽離子型表面活性劑在100-250°C下，溶解于有機還原劑。6.根據(jù)權(quán)利要求1-5中任一所述的方法，其特征在于，所述銅鹽為乙酰丙酮銅。7.根據(jù)權(quán)利要求1-6中任一所述的方法，其特征在于，所述鎳鹽為乙酸鎳。8.根據(jù)權(quán)利要求1-7中任一所述的方法，其特征在于，所述有機還原劑、銅鹽、鎳鹽的摩爾比為330: (5?10):(2?15)。9.根據(jù)權(quán)利要求1-8中任一所述的方法，其特征在于，所述步驟b)中第一規(guī)定溫度為120-200°C，反應時間為2-15小時。10.根據(jù)權(quán)利要求1-9中任一所述的方法，其特征在于，所述步驟b)中貴金屬納米顆粒為在乙二醇體系中合成的鉬納米顆?；蚪鸺{米顆粒。11.根據(jù)權(quán)利要求1-10中任一所述的方法，其特征在于，所述步驟C)中第二規(guī)定溫度為200-250°C，反應時間為30分鐘-10小時。12.—種權(quán)利要求1-11中任一所述方法制備的銅鎳合金納米線，其特征在于，所述銅鎳合金納米線的直徑為60?150納米，長度為10?500微米。
【專利摘要】本發(fā)明涉及一種超長銅鎳合金納米線及其制備方法，所述方法包括：a）將陽離子型表面活性劑溶解于有機還原劑；b）向步驟a）中獲得的有機還原劑中加入銅鹽作為銅源，并加入貴金屬納米顆粒作為催化劑，在第一規(guī)定溫度下反應；c）向步驟b）中反應后的還原劑中加入鎳鹽作為鎳源，在第二規(guī)定溫度下反應，所得產(chǎn)品清洗、干燥，即得所述銅鎳合金納米線。<b />
【IPC分類】B22F1/02, B22F9/24
【公開號】CN105014091
【申請?zhí)枴緾N201410153158
【發(fā)明人】孫靜, 王曉, 王冉冉, 高濂
【申請人】中國科學院上海硅酸鹽研究所
【公開日】2015年11月4日
【申請日】2014年4月16日