加入到300mL氫氧化鈉溶液(濃度為3.0mol/L)中攪拌,并加熱至90°C浸出2小時。
[0032]2)將步驟I)浸出后的溶液趁熱過濾得到浸出液和浸出渣I,浸出渣I用熱水洗滌2?3次,洗滌后的浸出渣II返回鉛廠處理,洗滌液和浸出液混合后冷卻至室溫,過濾,得到砷酸鈉結(jié)晶和結(jié)晶液。結(jié)晶液返回步驟I)中用于鉛銻煙塵的浸出。
[0033]浸出結(jié)束后,洗滌后的浸出渣II的XRD譜如圖3所示,從圖3可知,浸出渣II中存在的主要物相為硫化鉛和焦銻酸鈉,沒有含砷物質(zhì)的衍射峰出現(xiàn)。與圖2 (鉛銻煙塵的XRD譜)進行比較,可以看出鉛銻煙塵中的砷被有效地脫除,鉛和銻分別轉(zhuǎn)化為硫化鉛和焦銻酸鈉沉淀。浸出渣的主要成分為:As 0.09%,Sb 10.77%,Pb 55.7%,Zn 2.9%;結(jié)晶液的主要成分為:As 4.19g/L、Sb 0.20g/L、Pb 0.06g/L、Zn0.03g/L、NaOH 1.52mol/L。鉛銻煙塵中各元素的浸出率為:As 99.21%、Sb 1.13%、Pb 0.22%、Zn 0.38%0
[0034]實施例2:
[0035]本實施例采用的鉛銻煙塵是某鉛鋅冶煉廠產(chǎn)出的鉛銻煙塵,其主要成分為:As6.86% ^ Sb 9.55% ^ Pb 49.13% ^ Zn 2.4%。
[0036]本實施例的鉛銻煙塵優(yōu)先脫除砷的方法,其工藝流程如圖1所示,包括以下步驟:
[0037]I)稱取50g鉛銻煙塵和17.5g硫磺(硫磺和鉛銻煙塵質(zhì)量比為0.35:1),混合均勻,然后將混合物加入到300mL氫氧化鈉溶液(濃度為4.0mol/L)中攪拌,并加熱至80°C浸出5小時。
[0038]2)將步驟I)浸出后的溶液趁熱過濾后得到浸出液和浸出渣I,浸出渣I用熱水洗滌2?3次,洗滌后的浸出渣II返回鉛廠處理,洗滌液和浸出液混合后冷卻至室溫,過濾,得到砷酸鈉結(jié)晶和結(jié)晶液。結(jié)晶液返回步驟I)中用于鉛銻煙塵的浸出。
[0039]浸出結(jié)束后,測出返回鉛廠處理的浸出渣II的主要成分為:As 0.14%, Sb
10.87 %^ Pb 56.1 %、Zn 2.7 % ;結(jié)晶液的主要成分為:As 2.19g/L、Sb 0.17g/L、Pb
0.009g/L、Zn0.007g/L、NaOH 2.18mol/L。鉛銻煙塵中各元素的浸出率為:As 99.05%、Sb
1.26% ^ Pb 0.12%、Zn 0.18%。
[0040]實施例3:
[0041]本實施例采用的鉛銻煙塵是某鉛鋅冶煉廠產(chǎn)出的鉛銻煙塵,其工藝流程如圖1所示,其主要成分為:As 2.74%、Sb 9.10%、Pb 56.16%、Zn 3.48%。
[0042]本實施例的鉛銻煙塵優(yōu)先脫除砷的方法,包括以下步驟:
[0043]I)稱取30g鉛銻煙塵和3g硫磺(硫磺和鉛銻煙塵質(zhì)量比為0.10:1),混合均勻,然后將混合物加入到300mL氫氧化鈉溶液(濃度為2.0mol/L)中攪拌,并加熱至50°C浸出10小時。
[0044]2)將步驟I)浸出后的溶液趁熱過濾得到浸出液和浸出渣I,浸出渣I用熱水洗滌2?3次,洗滌后的浸出渣II返回鉛廠處理,洗滌液和浸出液混合后冷卻至室溫,過濾,得到砷酸鈉結(jié)晶和結(jié)晶液。結(jié)晶液返回步驟I)中用于鉛銻煙塵的浸出。
[0045]浸出結(jié)束后,測出返回鉛廠處理的浸出渣II的主要成分為:As 0.18%, Sb
11.27 %、Pb 64.3 %、Zn 3.7%。結(jié)晶液的主要成分為:As 5.26g/L、Sb 0.12g/L、Pb0.008g/L、Zn0.010g/L、NaOH 0.68mol/L。鉛銻煙塵中各元素的浸出率為:As 99.25%、Sb0.86% ^ Pb 0.15%、Zn 0.16%。
[0046]實施例4:
[0047]本實施例采用的鉛銻煙塵是某鉛鋅冶煉廠產(chǎn)出的鉛銻煙塵,其工藝流程如圖1所示,其主要成分為:As 9.91%、Sb 9.5%、Pb 51.7%、Zn 3.8%0
[0048]本實施例的鉛銻煙塵優(yōu)先脫除砷的方法,包括以下步驟:
[0049]I)稱取25g鉛銻煙塵和1g硫磺(硫磺和鉛銻煙塵質(zhì)量比為0.40:1),混合均勻,然后將混合物加入到300mL氫氧化鈉溶液(濃度為3.0mol/L)中攪拌,并加熱至85°C浸出3小時。
[0050]2)將步驟I)浸出后的溶液趁熱過濾得到浸出液和浸出渣I,浸出渣I用熱水洗滌2?3次,洗滌后的浸出渣II返回鉛廠處理,洗滌液和浸出液混合后冷卻至室溫,過濾,得到砷酸鈉結(jié)晶和結(jié)晶液。結(jié)晶液返回步驟I)中用于鉛銻煙塵的浸出。
[0051]浸出結(jié)束后,測出返回鉛廠處理的浸出渣II的主要成分為:As 0.08%, Sb11.19%、Pb 56.19%、Zn 5.39%。結(jié)晶液的主要成分為:As 2.05g/L、Sb 0.18g/L、Pb
0.056g/L、Zn0.012g/L、NaOH 1.32mol/L。鉛銻煙塵中各元素的浸出率為:As 99.30%、Sb
1.28% ^ Pb 0.10%、Zn 0.10%。
[0052]實施例5:
[0053]本實施例采用的鉛銻煙塵是某鉛鋅冶煉廠產(chǎn)出的鉛銻煙塵,其工藝流程如圖1所示,其主要成分為:As 9.91%、Sb 9.5%、Pb 51.7%、Zn 3.8%0
[0054]本實施例的鉛銻煙塵優(yōu)先脫除砷的方法,包括以下步驟:
[0055]I)稱取35g鉛銻煙塵和14g硫磺(硫磺和鉛銻煙塵質(zhì)量比為0.40:1),混合均勻,然后將混合物加入到300mL氫氧化鈉溶液(濃度為5.0mol/L)中攪拌,并加熱至95°C浸出2小時。
[0056]2)將步驟I)浸出后的溶液趁熱過濾得到浸出液和浸出渣I,浸出渣I用熱水洗滌2?3次,洗滌后的浸出渣II返回鉛廠處理,洗滌液和浸出液混合后冷卻至室溫,過濾,得到砷酸鈉結(jié)晶和結(jié)晶液。結(jié)晶液返回步驟I)中用于鉛銻煙塵的浸出。
[0057]浸出結(jié)束后,測出返回鉛廠處理的浸出渣II的主要成分為:As 0.09%, Sb11.39%、Pb 55.57%、Zn 5.42%。結(jié)晶液的主要成分為:As 2.05g/L、Sb 0.18g/L、Pb0.026g/L、Zn0.022g/L、NaOH 3.12mol/L。鉛銻煙塵中各元素的浸出率為:As 99.26%、Sb0.98% ^ Pb 0.08% ^ Zn 0.08%。
【主權(quán)項】
1.一種鉛銻煙塵優(yōu)先脫除砷的方法,其特征在于,包括以下步驟: 1)硫磺和鉛銻煙塵按照質(zhì)量比為0.0l?0.5:1的比例混合,然后加入到氫氧化鈉溶液中浸出,同時保持溶液的溫度為50?100°C ; 2)將步驟I)浸出后的溶液進行液固分離,得到浸出液和浸出渣;并對浸出渣進行洗滌,洗滌后的洗滌水和浸出液混合冷卻至室溫,過濾,得到砷酸鈉結(jié)晶和結(jié)晶液;所述結(jié)晶液返回步驟I)中用于鉛銻煙塵的浸出。2.如權(quán)利要求1所述的鉛銻煙塵優(yōu)先脫除砷的方法,其特征在于,所述步驟I)中,硫磺和鉛銻煙塵的混合物質(zhì)量與氫氧化鈉溶液的體積比為1:3?10,其中質(zhì)量與體積的單位比例對應(yīng)關(guān)系為Kg/L。3.如權(quán)利要求2所述的鉛銻煙塵優(yōu)先脫除砷的方法,其特征在于,所述步驟I)中,硫磺和鉛銻煙塵的混合物質(zhì)量與氫氧化鈉溶液的體積比為1:5?8,其中質(zhì)量與體積的單位比例對應(yīng)關(guān)系為Kg/L。4.如權(quán)利要求1?3任一項所述的鉛銻煙塵優(yōu)先脫除砷的方法,其特征在于,所述步驟I)中,氫氧化鈉溶液的濃度為1.0moI/L?5.0moI/L05.如權(quán)利要求1?3任一項所述的鉛銻煙塵優(yōu)先脫除砷的方法,其特征在于,所述步驟I)中,浸出時間為0.5?10小時。6.如權(quán)利要求5所述的鉛銻煙塵優(yōu)先脫除砷的方法,其特征在于,所述步驟I)中,浸出時間為2?5小時,浸出時溶液的溫度為80?95°C。
【專利摘要】本發(fā)明公開了一種鉛銻煙塵優(yōu)先脫除砷的方法,包括以下步驟:1)硫磺和鉛銻煙塵按照質(zhì)量比為0.01~0.5:1的比例混合,然后加入到氫氧化鈉溶液中浸出,同時保持溶液的溫度為50~100℃;2)將步驟1)浸出后的溶液進行液固分離,得到浸出液和浸出渣;并對浸出渣進行洗滌,洗滌后的洗滌水和浸出液混合冷卻至室溫,過濾,得到砷酸鈉結(jié)晶和結(jié)晶液;所述結(jié)晶液返回步驟1)中用于鉛銻煙塵的浸出。本發(fā)明的工藝方法中,硫磺的加入降低了浸出脫砷過程中鉛、銻、鋅等有價金屬的損失,同時提高了砷的脫除率,實現(xiàn)了砷的選擇性脫除;砷的浸出率可以達到99%以上,浸出渣中的砷含量可降低至0.1%以下。
【IPC分類】C22B30/02, C22B30/04, C22B13/00, C22B7/02, C22B19/30
【公開號】CN105039722
【申請?zhí)枴緾N201510366706
【發(fā)明人】郭學(xué)益, 易宇, 李棟, 石靖, 田慶華
【申請人】中南大學(xué)
【公開日】2015年11月11日
【申請日】2015年6月29日