一種鋁基烯合金的制備方法
【技術(shù)領(lǐng)域】
[0001] 本發(fā)明涉及一種烯合金的制備方法，具體涉及一種鋁基烯合金的制備方法。
【背景技術(shù)】
[0002] 石墨烯是一種新型二維納米材料，其納米片是由sp2雜化碳原子組成的單原子層 厚度的二維材料，是已知的世上最薄、最堅(jiān)硬的納米材料，強(qiáng)度高達(dá)1. OlTpa，是結(jié)構(gòu)鋼的 100倍，密度卻是結(jié)構(gòu)鋼的1/5。導(dǎo)熱系數(shù)高達(dá)5300W/m*K，高于碳納米管和金剛石，常溫下 電子迀移率超過(guò)200000cm2/V ? S，高于納米碳管或硅晶體，電阻率只約1 Q ? m，比鋁或銀更 低，為世上電阻率最小的材料。
[0003] 石墨稀屬于納米級(jí)材料，具有表面活性，易與其他材料粒子結(jié)合。納米粒子最主要 的應(yīng)用是作為其他非納米材料改性時(shí)的填充材料，但很多的納米粒子制取和保存都相對(duì)困 難，石墨烯比較便于大規(guī)模制取和保存，因此可以用作其他材料改性時(shí)的填充材料。由于石 墨烯的韌性和強(qiáng)度及表面活性，當(dāng)作為填充材料時(shí)，可使石墨烯成為其他基礎(chǔ)材料晶粒之 間的隱性焊接材料，在晶粒界面形成鏈橋效應(yīng)?；A(chǔ)材料晶粒間通過(guò)石墨烯表面活性作用， 形成晶粒界面呈現(xiàn)無(wú)縫隙連接的形態(tài)?；A(chǔ)材料中的晶粒界面形成無(wú)縫隙連接后，在外力 作用時(shí)，其晶界滑移現(xiàn)象減少，抗應(yīng)力能力增加，從而使得被填充的基礎(chǔ)材料的強(qiáng)度隨著抗 應(yīng)力能力的提尚而增強(qiáng)。
[0004] 傳統(tǒng)工藝方法已很難提高金屬材料的強(qiáng)度，使用密度小強(qiáng)度大的石墨烯作為增強(qiáng) 材料，提高金屬材料強(qiáng)度的同時(shí)還能降低材料的密度。將石墨烯復(fù)合到鋁、鈦、鎂等金屬材 料中，可以得到輕質(zhì)高強(qiáng)、兼?zhèn)鋵?dǎo)電、導(dǎo)熱等功能特性的結(jié)構(gòu)功能一體化的復(fù)合材料。
[0005] 2014年05月08日，中航工業(yè)航材院的科研人員在國(guó)際石墨烯研究領(lǐng)域首創(chuàng)一類(lèi) 具有優(yōu)異性能的新型合金材料"烯合金"材料。
[0006] 但石墨烯存在尺寸較小，比表面積大，很難分散，很容易團(tuán)聚的問(wèn)題，嚴(yán)重影響烯 合金的性能。目前石墨烯增強(qiáng)金屬基復(fù)合材料的工藝均存在產(chǎn)量低的問(wèn)題，很難形成大規(guī) 模生產(chǎn)。

【發(fā)明內(nèi)容】

[0007] 為克服現(xiàn)有烯合金存在的上述缺陷，本發(fā)明提供了一種制備石墨烯和金屬混合粉 體的方法，該方法改進(jìn)了石墨烯與鋁和/或鋁合金粉末的混粉工藝，石墨烯納米片均勻彌 散的分布到鋁和/或鋁合金基體中。
[0008] 為實(shí)現(xiàn)上述發(fā)明目的，本發(fā)明采取的技術(shù)方案為：
[0009] -種鋁基烯合金的制備方法包括如下步驟：
[0010] a)制備石墨烯和鋁和/或鋁合金混合粉體，所述粉體包括如下重量份計(jì)組分：石 墨烯3%~10%，鋁和/或鋁合金粉末為余量；
[0011] a-1)制備石墨烯單分散溶液；
[0012] a-1-l)配置溶液；
[0013] a-1-2)將石墨烯溶入溶液；
[0014] a-1-3)將步驟a-1-2)制備的石墨烯有機(jī)溶液放入超聲波震蕩器中攪拌；
[0015] a-2)將鋁和/或鋁合金粉體加入到步驟a-1)所得石墨烯單分散溶液；
[0016] a-3)將步驟a-2)所得石墨烯和鋁和/或鋁合金混合溶液放入球磨罐中球磨20~ 40h ；
[0017] a-4)將步驟a-3)制得的混合溶液于50~60°C和攪拌下烘干；
[0018] b)將步驟a)得到的石墨烯和鋁和/或鋁合金混合粉體裝入制備好的不銹鋼包套 內(nèi)（包套內(nèi)徑為80~120mm，包套內(nèi)腔高度為85~300mm);
[0019] c)將包套加熱至400~480°C后進(jìn)行真空除氣2~4h至真空度為1. 0X 10 3Pa， 將包套砸癟，焊接密封；
[0020] d)將步驟C)得到的密封的包套進(jìn)行熱等靜壓，溫度450°C~500°C，壓力100~ 200MPa，保溫保壓時(shí)間為2~4h ;
[0021] e)將熱等靜壓后的包套進(jìn)行機(jī)械加工，車(chē)削去掉包套皮，得直徑為55~85mm，高 度為55~200mm的圓柱形預(yù)制錠；
[0022] f)在惰性氣體的保護(hù)氛圍中將與步驟a)鋁和/或鋁合金粉末相同的鋁和/或鋁 合金加入坩堝后加熱坩堝至該鋁和/或鋁合金熔點(diǎn)之上30°C~80°C得到鋁和/或鋁合金 熔體；
[0023] g)在惰性氣體的保護(hù)氛圍中保持坩堝溫度不變將步驟e)得到的圓柱形預(yù)制錠加 入坩堝得到熔融有圓柱形預(yù)制錠的鋁和/或鋁合金熔體，經(jīng)攪拌后將鋁基烯合金熔體迅速 澆鑄到石墨模具中，在惰性氣體的保護(hù)氛圍中空冷至室溫得到鋁基烯合金鑄錠；
[0024] h)將步驟g)得到的鋁基烯合金鑄錠進(jìn)行均勻化處理，溫度為400°C~500°C下保 溫24~48h，用噸位200~500t的擠壓機(jī)以擠壓比為15 : 1~20 : 1進(jìn)行熱擠壓，得到 鋁基烯合金棒材。
[0025] 進(jìn)一步的，步驟a-2)中鋁和/或鋁合金粉體的粒徑為5~100 y m。
[0026] 進(jìn)一步的，步驟a-1-l)中配置的有機(jī)溶劑的重量為石墨烯的19~191倍；所述有 機(jī)溶劑為從乙醇、NMP、聚乙二醇或PVP中選出的一種或多種，所述有機(jī)溶劑水溶液中有機(jī) 溶劑的質(zhì)量百分比為20%~100%。
[0027] 進(jìn)一步的，步驟a-1-3)將步驟a-1-2)制備的石墨烯有機(jī)溶液放入超聲波震蕩器 中進(jìn)行溶液攪拌的時(shí)間多2h。
[0028] 進(jìn)一步的，步驟a-3)中球磨罐中球料10 : 1~15 : 1，所述球磨機(jī)的轉(zhuǎn)速 多300r/min，所述球磨機(jī)的磨球?yàn)楦咛冀j(luò)軸承鋼質(zhì)材料磨球。
[0029]進(jìn)一步的，步驟a-4)中烘干過(guò)程中烘干溫度為50~60°C，烘干的同時(shí)進(jìn)行機(jī)械攪 拌。
[0030] 進(jìn)一步的，步驟f)和g)中惰性氣體為SF6+N2，兩種氣體體積比為1 : 3。
[0031] 進(jìn)一步的，將步驟g)得到的鋁基烯合金鑄錠進(jìn)行均勻化處理，溫度為400°C~ 500°C下保溫24~48h，用乳鋼機(jī)乳制成型，得到鋁基烯合金板材。
[0032] 進(jìn)一步的，鋁基烯合金包括如下重量百分比的組分：石墨烯0. 1%~5%，鋁和/或 錯(cuò)合金為余量。
[0033] 由于采用了上述技術(shù)方案，與現(xiàn)有技術(shù)相比，本發(fā)明的有益效果包括：
[0034] 1.本發(fā)明的一種鋁基烯合金的制備方法，將一定量的鋁基烯合金預(yù)制錠重熔到鋁 合金熔液中，通過(guò)計(jì)算很好控制復(fù)合材料中石墨烯的含量，由于石墨烯不浮出來(lái)，鋁基烯合 金中含量可準(zhǔn)確控制，是基于半連續(xù)熔鑄而提出的制備方法，工藝操作簡(jiǎn)單、生產(chǎn)效率高、 制造成本低廉、易于實(shí)現(xiàn)大規(guī)模產(chǎn)業(yè)化。
[0035] 2.本發(fā)明的一種鋁基烯合金的制備方法，經(jīng)過(guò)重熔稀釋后，石墨烯仍然均勻分散 于鋁熔液中，凝固時(shí)石墨烯的彌散性很強(qiáng)，不會(huì)發(fā)生二次團(tuán)聚，鑄坯性能良好，進(jìn)行均勻化 處理后可擠壓成棒材及乳制成板材。
[0036] 3.本發(fā)明的一種鋁基烯合金的制備方法，預(yù)制錠的重熔及鑄造過(guò)程中都有氣氛保 護(hù)，避免了鋁和/或鋁合金及石墨烯的氧化和變性。
[0037] 4.本發(fā)明的一種鋁基烯合金的制備方法，實(shí)現(xiàn)預(yù)制錠與鑄造工藝的分離，易于實(shí) 現(xiàn)大批量大尺寸的鋁基烯合金的制備，降低生產(chǎn)成本，具有優(yōu)異的工程應(yīng)用前景。
[0038] 5.本發(fā)明的一種鋁基烯合金的制備方法，通過(guò)高能球磨的方式，通過(guò)球磨珠的碰 撞，將石墨烯均勻分散，解決了石墨烯容易團(tuán)聚不易分散的問(wèn)題，將石墨烯與鋁和/或鋁合 金粉末鑲嵌到一起，使得石墨烯與鋁和/或鋁合金粉末粉末均勻的混合。
[0039] 6.本發(fā)明的一種鋁基烯合金的制備方法，通過(guò)高能球磨的將石墨烯鑲嵌到鋁和/ 或鋁合金粉末表面，將石墨烯均勻分散于鋁和/或鋁合金基體中，實(shí)現(xiàn)了石墨烯與鋁和/或 鋁合金界面的牢固結(jié)合，石墨烯與鋁和/或鋁合金粉末粉末具有良好的結(jié)合界面，為石墨 烯與鋁和/或鋁合金復(fù)合材料的性能提供保證。
[0040] 7.本發(fā)明的一種鋁基烯合金的制備方法，改進(jìn)了石墨烯與鋁和/或鋁合金粉末的 混粉工藝，石墨烯納米片均勻彌散的分布到鋁和/或鋁合金基體中；采用重熔稀釋預(yù)制錠 的方法改善了石墨烯與鋁合金熔體的潤(rùn)濕性，其在鋁合金熔體中均勻分散，經(jīng)過(guò)稀釋后的 復(fù)合材料由固體重熔成金屬液后石墨烯的彌散性?xún)?yōu)異，無(wú)二次團(tuán)聚現(xiàn)象，重新凝固時(shí)石墨 烯的彌散性很強(qiáng)，鑄造和鍛造性能得到大幅度提高。
【附圖說(shuō)明】
[0041] 圖1是本發(fā)明實(shí)施例2中間步驟制得的石墨烯與鋁粉末的掃描電鏡（SEM)T圖。
【具體實(shí)施方式】
[0042] 下面結(jié)合實(shí)例對(duì)本發(fā)明進(jìn)行詳細(xì)的說(shuō)明。
[0043] 實(shí)施例1 :
[0044] 制備錯(cuò)基石墨稀，具體步驟