熱致相變薄膜的制備方法
【技術領域】
[0001]本發(fā)明涉及一種制備納米薄膜的方法，尤其涉及一種顏色隨角度變化的VO2納米薄膜的制備方法。
【背景技術】
[0002]隨著人類文明的不斷進步，人類對于自身的生活質(zhì)量要求越來越高。然而，自工業(yè)革命以來人類使用的化石能源日漸枯竭，同時對人類的生活環(huán)境造成了巨大的污染。科學技術的發(fā)展，使得人類能夠直接利用太陽能?；谔柲艿闹悄芗揖拥炔辉偈歉拍睢Ｈ欢悄芗揖拥膶崿F(xiàn)必然伴隨著對太陽能利用的控制，即對進入房間內(nèi)的能量進行調(diào)控。
[0003]窗戶的存在使得房間可以利用太陽光照明，然而，窗戶同樣是室內(nèi)外能量交換的主要通道。合理改善窗戶使用性能將會減少由于制冷或者供暖引起的電力損失，進而減少溫室氣體排放。智能窗是一種可以同時調(diào)節(jié)紅外輻射透過和保持有效地可見光透過的窗戶，即在不影響照明的情況下，可以根據(jù)環(huán)境情況對進入室內(nèi)的紅外輻射進行調(diào)節(jié)，以達到適宜的室內(nèi)居住溫度。熱致變色智能窗，是涂有VO2熱致相變薄膜的窗戶，在臨界溫度附近玻璃光譜性能發(fā)生變化，近紅外波段透過比發(fā)生70% -80%的變化，是一種具有廣闊應用前景的新型建筑節(jié)能技術。
[0004]然而，單一的VO2薄膜在相變前后的顏色在黃/褐色轉(zhuǎn)變，顏色單一，且不能滿足美觀需要。目前常見的改善VO2薄膜顏色的方法有摻雜法、多層膜法、表面金屬粒子增強法和復合薄膜法。一般的摻雜通過改變VO2的禁帶特性，調(diào)節(jié)VO 2薄膜的吸收邊，實現(xiàn)顏色的改變，然而摻雜對原料的純度要求非常高，這無疑增加了制備成本。多層膜技術是利用多層減反膜對特定波段的光進行減反，改變薄膜的顏色，然而這種方法對薄膜的顏色改善效果不太理想，且需要精確控制膜厚，很難降低成本。表面金屬離子增強法是近些年來，利用金等貴金屬納米粒子的等離子體激元效應改善VO2薄膜的顏色，該方法增強了 VO2薄膜的表面吸收，損害了 VO2薄膜的熱致相變能力，不利于智能窗的應用。復合薄膜法是將VO2納米粒子分散在有機薄膜或者無機溶膠中成膜的方法，該方法只能將VO2的顏色變淡，并不能有效的改變薄膜的本證顏色。本發(fā)明提出了乂02薄膜的制備方法可以有效改善VO 2薄膜的顏色，且顏色隨著角度的不同而改變。非常適合于推進智能窗在博物館等具有特殊需求的場合應用。

【發(fā)明內(nèi)容】

[0005]本發(fā)明提供的一種顏色隨角度變化的Si02/V02熱致相變薄膜的制備方法，在通過溶膠-凝膠法制備出的VO2納米薄膜表面利用膜層轉(zhuǎn)移法沉積一層S1 2二維光子晶體，在不損害VO2光譜性能的基礎上，改善了 VO 2薄膜的顏色。
[0006]本發(fā)明的一種顏色隨角度變化的Si02/V02熱致相變薄膜的制備方法，它是按照以下步驟進行的:
[0007]—、￥02納米薄膜的制備:將V 205溶膠與超純水按質(zhì)量體積比為Ig: 40?10mL的比例混合，得V2O5溶膠；向V 205溶膠中加入占V 205溶膠6 %的質(zhì)量的穩(wěn)定劑，攪拌均勻，得混膠；將混膠采用提拉法在潔凈的石英片上提拉，得非晶V2O5薄膜；將得到的非晶V2O5薄膜放入管式爐中，通入10sccm的氬氣，以1°C /min的升溫速率，加熱至500°C，保溫2h，得到VO2納米薄膜；
[0008]二、S12微球的堆積:將粒徑為100?700nm、質(zhì)量濃度為I?10%的S1 2微球置于混合液中，進行超聲分散后，備用；所述的混合液是由乙醇:水=1:(0.1?10)混合而成；將親水處理的硅片斜浸入裝滿超純水的表面皿中，使用微量注射器將步驟二分散的S1jj球沿硅片推入硅片和水的界面處，平鋪均勻；
[0009]三、Si02/V02結構的制備:將步驟一得到的VO 2納米薄膜置于步驟二 S1 2微球下，然后拉起VO2納米薄，干燥后，即得顏色隨角度變化的S1 2八02熱致相變薄膜。
[0010]本發(fā)明包含以下有益效果:
[0011]本發(fā)明所述的顏色隨角度變化的Si02/V02納米薄膜的制備方法工藝簡單，成本低廉，方法靈活，應用范圍寬，能夠廣泛應用于工業(yè)生產(chǎn)中。
【附圖說明】
[0012]圖1為本發(fā)明所制備的Si02/V02納米薄膜的截面示意圖。
【具體實施方式】
[0013]【具體實施方式】一:一種顏色隨角度變化的Si02/V02熱致相變薄膜的制備方法，它是按照以下步驟進行的:
[0014]—、￥02納米薄膜的制備:將V 205溶膠與超純水按質(zhì)量體積比為Ig: 40?10mL的比例混合，得V2O5溶膠；向V 205溶膠中加入占V 205溶膠6 %的質(zhì)量的穩(wěn)定劑，攪拌均勻，得混膠；將混膠采用提拉法在潔凈的石英片上提拉，得非晶V2O5薄膜；將得到的非晶V2O5薄膜放入管式爐中，通入10sccm的氬氣，以1°C /min的升溫速率，加熱至500°C，保溫2h，得到VO2納米薄膜；
[0015]二、S12微球的堆積:將粒徑為100?700nm、質(zhì)量濃度為I?10%的S1 2小球置于混合液中，進行超聲分散后，備用；所述的混合液是由乙醇:水=1:(0.1?10)混合而成；將親水處理的硅片斜浸入裝滿超純水的表面皿中，使用微量注射器將步驟二分散的S1jj球沿硅片推入硅片和水的界面處，平鋪均勻；
[0016]三、Si02/V02結構的制備:將步驟一得到的VO 2納米薄膜置于步驟二 S1 2微球下，然后拉起VO2納米薄，干燥后，即得顏色隨角度變化的S1 2八02熱致相變薄膜。
[0017]【具體實施方式】二:本實施方式與【具體實施方式】二:步驟一中的攪拌條件為1600轉(zhuǎn)攪拌lh。其它與【具體實施方式】一相同。
[0018]【具體實施方式】三:本實施方式與【具體實施方式】二 =V2O5溶膠與超純水按質(zhì)量體積比為lg:50?100mL。其它與【具體實施方式】一相同。
[0019]【具體實施方式】四:本實施方式與【具體實施方式】二 =V2O5溶膠與超純水按質(zhì)量體積比為lg:60?100mL。其它與【具體實施方式】一相同。
[0020]【具體實施方式】五:本實施方式與【具體實施方式】二 =V2O5溶膠與超純水按質(zhì)量體積比為lg:70?100mL。其它與【具體實施方式】一相同。
[0021]【具體實施方式】六:本實施方式與【具體實施方式】二 =V2O5溶膠與超純水按質(zhì)量體積比為lg:80?100mL。其它與【具體實施方式】一相同。
[0022]【具體實施方式】七:本實施方式與【具體實施方式】二 =V2O5溶膠與超純水按質(zhì)量體積比為lg:90?100mL。其它與【具體實施方式】一相同。
[0023]【具體實施方式】八:本實施方式與【具體實施方式】二:步驟一中將混膠采用提拉法在潔凈的石英片上提拉是指:采用恒溫提拉機，以500 μ m/s的提拉速度，500 μ m/s的浸潤速度，1s浸潤時間和30s干燥時間，在60°C的溫度下將清洗過的石英片在溶膠中提拉成膜，在60°C的干燥箱中干燥lh，得非晶V2O5薄膜。其它與【具體實施方式】一相同。
[0024]【具體實施方式】九:本實施方式與【具體實施方式】二 5102小球的質(zhì)量濃度為I?8%、粒徑為200?700nm。其它與【具體實施方式】一相同。
[0025]【具體實施方式】十:本實施方式與【具體實施方式】二:3102小球的質(zhì)量濃度為I?6%、粒徑為300?700nm。其它與【具體實施方式】一相同。
[0026]【具體實施方式】^^一:本實施方式與【具體實施方式】二:混合液是由乙醇:水=1: (I?10)混合而成。其它與【具體實施方式】一相同。
[0027]【具體實施方式】十二:本實施方式與【具體實施方式】二:混合液是由乙醇:水=1: (3?10)混合而成。其它與【具體實施方式】一相同。
[0028]【具體實施方式】十三:本實施方式與【具體實施方式】二:混合液是由乙醇:水=1: (5?10)混合而成。其它與【具體實施方式】一相同。
[0029]本
【發(fā)明內(nèi)容】
不僅限于上述各實施方式的內(nèi)容，其中一個或幾個【具體實施方式】的組合同樣也可以實現(xiàn)發(fā)明的目的。
[0030]通過以下實施例驗證本發(fā)明的有益效果:
[0031]實施例一
[0032]第一步，溶膠制備:將5g熔融狀