金屬間化合物三維形貌顯示方法
【專利說明】一種金屬間化合物腐蝕劑及(^。^金屬間化合物三維形貌顯示方法
技術(shù)領(lǐng)域
[0001]本發(fā)明屬于金屬間化合物表面處理技術(shù)領(lǐng)域，具體涉及一種金屬間化合物腐蝕劑及Cu6Sn5金屬間化合物三維形貌顯示方法。
【背景技術(shù)】
[0002]隨著電子產(chǎn)品向小型化、輕量化、高功率化、多功能化方向發(fā)展及人們環(huán)保意識(shí)的增強(qiáng)，新型Sn基無鉛材料已成為SnPb釬料的替代品之一，其釬焊焊點(diǎn)的可靠性越來越受到關(guān)注，而焊點(diǎn)界面區(qū)金屬間化合物，尤其是釬焊焊點(diǎn)界面區(qū)&!63115金屬間化合物的厚度與形貌是影響焊點(diǎn)可靠性的關(guān)鍵因素?？刂坪更c(diǎn)界面區(qū)(^^叫金屬間化合物厚度與形貌的前提是采用合適的方法使焊點(diǎn)界面區(qū)金屬間化合物的三維形貌顯示出來。
[0003]無鉛釬料釬焊焊點(diǎn)界面區(qū)Cu6Sn5金屬間化合物三維形貌的處理通常是將焊點(diǎn)直接浸入硝酸酒精溶液。田野等(“細(xì)間距倒裝芯片互連過程中焊點(diǎn)界面金屬間化合物的形成與演化”，田野等，焊接學(xué)報(bào)，第34卷第10期，第100?104頁，2013年)采用體積百分比為10% HN03-90% C2H5OH的腐蝕溶液，在超聲條件下對(duì)焊點(diǎn)界面區(qū)Cu6Sn5金屬間化合物處理8min，后對(duì)其形貌進(jìn)行觀測(cè)。硝酸酒精溶液腐蝕液為強(qiáng)氧化性酸，在腐蝕釬料合金時(shí)易在其表面形成氧化層，一定程度上減緩了腐蝕的進(jìn)行，且氧化物層有可能遺落在界面區(qū)金屬間化合物上，影響其真實(shí)形貌；另一方面，在銅基板側(cè)由于腐蝕時(shí)間較長(zhǎng)易造成金屬間化合物直接脫離銅基板。張文禹(“Cu/Sn3.5Ag界面化合物Cu6Sn5形態(tài)演變規(guī)律研究”，張文禹，哈爾濱工業(yè)大學(xué)學(xué)位論文，2010年)采用體積百分比為0.5%鹽酸、3 %硝酸、12 %水、84.5%乙醇的腐蝕溶液對(duì)焊點(diǎn)界面區(qū)(^^叫金屬間化合物進(jìn)行處理，處理后有少量雜質(zhì)殘留，影響焊點(diǎn)界面區(qū)Cu6Sn5金屬間化合物的三維形貌的觀測(cè)。因此，為了快速有效的對(duì)Sn基軟釬料/Cu焊點(diǎn)界面區(qū)Cu6Sn5金屬間化合物進(jìn)行三維形貌測(cè)定，需要對(duì)現(xiàn)有腐蝕劑進(jìn)行改進(jìn)。

【發(fā)明內(nèi)容】

[0004]本發(fā)明的第一個(gè)目的在于提供一種金屬間化合物腐蝕劑，該腐蝕劑能實(shí)現(xiàn)Cu6Sn5金屬間化合物的三維形貌快速、清晰、真實(shí)的顯示。
[0005]本發(fā)明的第二個(gè)目的在于提供一種Cu6Sn5金屬間化合物三維形貌顯示方法。
[0006]為實(shí)現(xiàn)以上目的，本發(fā)明采用的技術(shù)方案是:
[0007]—種金屬間化合物腐蝕劑，由草酸和以下體積份數(shù)的組分組成:鹽酸2?6份、硝酸2?6份、醋酸5?9份、水70?90份；其中每ImL鹽酸加入2?7mg的草酸。
[0008]所述鹽酸的質(zhì)量濃度多36% ;所述硝酸的質(zhì)量濃度多62% ;所述醋酸的質(zhì)量濃度彡98% ;所述草酸的質(zhì)量濃度多98%。
[0009]取配方量的鹽酸、硝酸、醋酸、草酸，溶于配方量的水，攪拌均勻，即得金屬間化合物腐蝕劑。
[0010]所述水為蒸餾水或去離子水。
[0011]—種利用金屬間化合物腐蝕劑的Cu6Sn5金屬間化合物三維形貌顯示方法，包括以下步驟:
[0012]I)將Cu6Sn5金屬間化合物浸入金屬間化合物腐蝕劑中，超聲振蕩I?lOmin，取出，得腐蝕(^^叫金屬間化合物；
[0013]2)將步驟I)所述腐蝕(:1165115金屬間化合物浸入質(zhì)量濃度為2%的NaHCO3S液中，超聲振蕩終止反應(yīng)，后清洗至中性，干燥即得。
[0014]步驟I)中，所述超聲振蕩的功率為4kW。
[0015]步驟2)中，所述超聲振蕩終止反應(yīng)的功率為4kW。
[0016]步驟2)中，所述清洗采用的溶劑為酒精、丙酮或水中的一種。
[0017]步驟2)中，所述干燥為常壓下自然干燥或烘干，所述烘干的溫度為40?60°C，時(shí)間為2?5min。
[0018]所述(:1165115金屬間化合物是Sn基軟釬料與銅基材料焊點(diǎn)界面區(qū)Cu (^叫金屬間化合物。
[0019]所述Cu6Sn5金屬間化合物是由Sn基軟釬料恪化，在銅基材料上進(jìn)行鋪展或釬焊得到。
[0020]所述銅基材料為銅板、銅片或銅帶中的一種；所述Sn基軟釬料為Sn-3.8Ag_0.7Cu或 Sn-2.5Ag-0.7Cu-0.1 RE-0.1Ni 中的一種。
[0021]RE為稀土元素，具體為質(zhì)量分?jǐn)?shù)為60% Ce和40% La構(gòu)成的混合稀土。
[0022]所述Cu6Sn5金屬間化合物是由以下方法制備的:
[0023]將放置于銅基材料上的Sn基軟釬料與銅基材料表面涂敷上釬劑，于260°C下保溫4min進(jìn)行鋪展或釬焊，即得。
[0024]所述釬劑為水洗釬劑、免洗釬劑或質(zhì)量分?jǐn)?shù)為22% ZnCl2+2% NH4Cl水溶液。
[0025]所述釬焊或鋪展后的釬料層厚度在0.2?Imm之間。
[0026]本發(fā)明的有益效果:
[0027]本發(fā)明的金屬間化合物腐蝕劑，由鹽酸、硝酸、醋酸、草酸和水組成，硝酸溶液作為腐蝕劑，腐蝕性較強(qiáng)，除對(duì)金屬間化合物表面的固態(tài)釬料進(jìn)行腐蝕外，還對(duì)銅基材料腐蝕，因此，需在硝酸溶液腐蝕劑中加入緩蝕劑，醋酸、草酸等作為緩蝕劑可減弱硝酸對(duì)銅的腐蝕；鹽酸和硝酸有協(xié)同作用，可強(qiáng)化硝酸對(duì)金屬間化合物表面固態(tài)釬料的腐蝕，加快腐蝕反應(yīng)速度，以減少惰性氧化物的生成；在鹽酸、硝酸、醋酸、草酸的協(xié)同作用下，該金屬間化合物腐蝕劑可有效除去Cu6Sn5金屬間化合物表面的固態(tài)釬料及其他雜質(zhì)，實(shí)現(xiàn)Cu 6Sn5金屬間化合物的三維形貌快速、清晰、真實(shí)的顯示。
[0028]本發(fā)明的Cu6Sn5金屬間化合物三維形貌顯示方法，反應(yīng)速度適中，腐蝕時(shí)間易于掌控，腐蝕劑相對(duì)穩(wěn)定，重現(xiàn)性較好。
【附圖說明】
[0029]圖1為實(shí)施例1的(:1165115金屬間化合物三維形貌掃描電鏡圖。
【具體實(shí)施方式】
[0030]下面結(jié)合具體實(shí)施例對(duì)本發(fā)明作進(jìn)一步詳細(xì)說明，但不構(gòu)成對(duì)本發(fā)明的任何限制。
[0031]實(shí)施例1
[0032]本實(shí)施例的一種金屬間化合物腐蝕劑，由草酸和以下組分組成:鹽酸4mL、硝酸4mL、醋酸7mL、去離子水80mL、草酸28mg(每ImL鹽酸加入7mg的草酸)。
[0033]取配方量的鹽酸、硝酸、醋酸、草酸，溶于配方量的去離子水，攪拌均勻，即得金屬間化合物腐蝕劑。
[0034]將放置于銅板上的Sn-2.5Ag_0.7Cu_0.1 RE-0.1Ni釬料合金表面涂敷上水洗釬劑，放入260°C爐子保溫4min，進(jìn)行鋪展，鋪展后釬料層厚度為0.2mm，得到Sn-2.5Ag-0.7Cu-0.1 RE-0.1Ni/Cu 焊點(diǎn)界面區(qū)(:1163115金屬間化合物。
[0035]本實(shí)施例的Cu6Sn5金屬間化合物三維形貌顯示方法，包括以下步驟:
[0036]I)將Cu6Sn5金屬間化合物浸入金屬間化合物腐蝕劑中，在功率為4kW的超聲波振蕩器中于常壓、常溫超聲振蕩5min，取出，得腐蝕Cu6Sn5金屬間化合物；
[0037]2)將步驟I)所述腐蝕(:1165115金屬間化合物浸入質(zhì)量濃度為2 %的NaHCO 3溶液中，在功率為4kW的超聲波振蕩器中超聲振蕩終止反應(yīng)，后采用去離子水清洗至中性，常壓下自然干燥即得。
[0038]用掃描電鏡觀察實(shí)施例1所得Cu6Sn5金屬間化合物的三維形貌圖，結(jié)果如圖1所示。從圖1可知，圓形或橢圓形的凸起即為Sn-2.5Ag-0.7Cu_0.1 RE-0.1Ni/Cu焊點(diǎn)界面區(qū)Cu6Sn5金屬間化合物的三維形貌，每個(gè)Cu (^叫金屬間化合物周圍有5-6個(gè)Cu (^叫金屬間化合物圍繞，且Cu6Sn5金屬間化合物的頂部過渡光滑，沒有明顯棱角。在Cu 6Sn5金屬間化合物的頂部有納米級(jí)的白色小亮點(diǎn)，這是Cu6Sn5金屬間化合物形成的過程中同時(shí)形成了細(xì)小的Ag3Sn顆粒。
[0039]實(shí)施例2
[0040]本實(shí)施例的一種金屬間化合物腐蝕劑，由草酸和以下組分組成:鹽酸4mL、硝酸4mL、醋酸7mL、蒸饋水80mL、草酸28