1)清洗
以單晶娃作為基片，對單晶娃基片進行清洗，先在丙酮中超聲清洗15min，再在無水乙醇中清洗15min，最后用去離子水沖洗干凈，烘干；
2)靶材和基片安裝
濺射使用的靶材為ZnO靶(度為99.99% )和Al靶(純度為99.999%),氧化鋅靶安裝在磁控濺射設(shè)備的射頻靶上，鋁靶安裝在磁控濺射設(shè)備的直流靶上，同時在磁控濺射設(shè)備的真空室頂部的樣品臺安裝單晶硅基片，真空室頂部裝載單晶硅基片裝載過程中，確?；砻娴恼麧崳?br> 3)濺射沉積
采用共濺射法制備梯度AZO薄膜，首先將真空室抽成高真空，本底真空度到4X10 4Pa,基片加熱至200°C，充入派射氣體高純氬氣21sccm和氧氣7sccm混合氣(氬氣和氧氣的體積比3:1)，工作氣壓調(diào)0.6Pa，開始鍍膜；鍍膜過程中，樣品臺轉(zhuǎn)動速率為12rad/min，調(diào)節(jié)ZnO靶材的濺射功率為190W，ZnO靶材的功率保持不變，Al靶材的初始濺射功率為40W，Al的初始摻雜量為50%。Al靶材的功率在整個鍍膜過程中不斷變化，變化規(guī)律隨著濺射沉積薄膜厚度的不斷增加，Al靶材的功率減小4W，A1的摻雜量每次減少5%，濺射沉積薄膜厚度每增加9nm，調(diào)節(jié)一次功率，當Al靶材的功率低于12W時，在鋁靶靶面上用擋板將鋁靶靶面部分用遮蓋，通過調(diào)節(jié)Al靶材上面的檔板，遮蓋部分的面積占靶面面積比例< 2/3，來進一步降低靶材的濺射功率，使Al靶材的功率最低可降低至5W，Al的摻雜量減少到3%，制得梯度AZO薄膜；AZO薄膜中Al的梯度摻雜范圍為50%?3%。
[0019]實施例3
1)清洗
以單晶娃作為基片，對單晶娃基片進行清洗，先在丙酮中超聲清洗20min，再在無水乙醇中清洗20min，最后用去離子水沖洗干凈，烘干；
2)靶材和基片安裝
濺射使用的靶材為ZnO靶(度為99.99% )和Al靶(純度為99.999%),氧化鋅靶安裝在磁控濺射設(shè)備的射頻靶上，鋁靶安裝在磁控濺射設(shè)備的直流靶上，同時在磁控濺射設(shè)備的真空室頂部的樣品臺安裝單晶硅基片，真空室頂部裝載單晶硅基片裝載過程中，確保基片表面的整潔；
3)濺射沉積
采用共濺射法制備梯度AZO薄膜，首先將真空室抽成高真空，本底真空度到5X10 4Pa,基片加熱至400°C，充入派射氣體高純氬氣30sccm和氧氣3.3sccm混合氣(氬氣和氧氣的體積比9:1)，工作氣壓調(diào)0.8Pa，開始鍍膜；鍍膜過程中，樣品臺轉(zhuǎn)動速率為15rad/min，調(diào)節(jié)ZnO靶材的濺射功率為200W，ZnO靶材的功率保持不變，Al靶材的初始濺射功率為60W，Al的初始摻雜量為60%。Al靶材的功率在整個鍍膜過程中不斷變化，變化規(guī)律隨著濺射沉積薄膜厚度的不斷增加，Al靶材的功率減小5W，A1的摻雜量每次減少6%，濺射沉積薄膜厚度每增加10nm，調(diào)節(jié)一次功率，當Al靶材的功率低于12W時，在鋁靶靶面上用擋板將鋁靶靶面部分用遮蓋，通過調(diào)節(jié)Al靶材上面的檔板，遮蓋部分的面積占靶面面積比例< 2/3，來進一步降低靶材的濺射功率使Al靶材的功率最低降低至4W，A1的摻雜量減少到3%，制得梯度AZO薄膜；AZ0薄膜中Al的梯度摻雜范圍為60%?3%。
[0020]圖2?圖4分別是本發(fā)明實施例1?實施例3的AZO薄膜的XRD圖譜，如圖2?圖4，可以看出，所有的AZO薄膜都有2個衍射峰，分別位于33°和34.40°左右。其中其2 Θ角在33°左右的峰對應(yīng)是單晶硅的(100)晶面，該衍射峰是源于單晶硅襯底。而2Θ在34.40°位置對應(yīng)的是ZnO的(002)衍射面。這說明梯度AZO薄膜只有一個衍射峰，且是典型的ZnO薄膜的(002)衍射面，因此所制得的AZO薄膜均為六方纖鋅礦結(jié)構(gòu)，沿C軸擇優(yōu)取向生長，單晶結(jié)構(gòu)。
[0021]圖5是梯度AZO薄膜的表面形貌。由圖5可以看出，薄膜側(cè)面平整，光滑、無表面缺陷，無針眼空洞，具有非常理想的表面性能。
【主權(quán)項】
1.一種直流/射頻共濺射法制備高濃度梯度AZO單晶導電薄膜的方法，其特征是: 具體步驟如下: 1)清洗 以單晶硅作為基片，對單晶硅基片進行清洗； 2)靶材和基片安裝 濺射使用的靶材為ZnO靶和Al靶，氧化鋅靶安裝在磁控濺射設(shè)備的射頻靶上，鋁靶安裝在磁控濺射設(shè)備的直流靶上，同時在磁控濺射設(shè)備的真空室頂部的樣品臺安裝單晶硅基片; 3)濺射沉積 采用共濺射法制備梯度AZO薄膜，首先將真空室抽成高真空，本底真空度到2 X 10 4Pa?5 X 10 4Pa,基片加熱至200 °C?400 °C，充入濺射氣體高純氬氣20sccm?30sccm和氧氣Osccm?7sccm混合氣，工作氣壓調(diào)0.4Pa?0.8Pa，開始鍍膜；鍍膜過程中，樣品臺轉(zhuǎn)動速率為10rad/min?15rad/min，調(diào)節(jié)ZnO靶材的濺射功率為180W?200W，ZnO靶材的功率保持不變，Al靶材的初始濺射功率為25W?60W，Al的初始摻雜量為40%?60% ;A1靶材的功率在整個鍍膜過程中不斷變化，變化規(guī)律隨著濺射沉積薄膜厚度的不斷增加，Al靶材的功率減小，濺射沉積薄膜厚度每增加8nm?10nm，調(diào)節(jié)一次功率，當Al靶材的功率低于12W時，在鋁靶靶面上用擋板將鋁靶靶面部分用遮蓋，通過調(diào)節(jié)Al靶材上面的檔板，來進一步降低靶材的濺射功率至6W?4W，制得梯度AZO薄膜。2.根據(jù)權(quán)利要求1所述的直流/射頻共濺射法制備高濃度梯度AZO單晶導電薄膜的方法，其特征是:步驟3)將鋁靶靶面部分遮蓋時，遮蓋部分的面積占靶面面積比例< 2/3，使Al靶材的功率最低可降低至6W?4W，Al的摻雜量減少到3%。3.根據(jù)權(quán)利要求1所述的直流/射頻共濺射法制備高濃度梯度AZO單晶導電薄膜的方法，其特征是:A1靶材的功率每次減小2W?5W。4.根據(jù)權(quán)利要求3所述的直流/射頻共濺射法制備高濃度梯度AZO單晶導電薄膜的方法，其特征是:A1的摻雜量每次減少4%?6%。5.根據(jù)權(quán)利要求1所述的直流/射頻共濺射法制備高濃度梯度AZO單晶導電薄膜的方法，其特征是:所述氬氣和氧氣的體積比1: O?9:1。6.根據(jù)權(quán)利要求1所述的直流/射頻共濺射法制備高濃度梯度AZO單晶導電薄膜的方法，其特征是:對單晶娃基片進行清洗時，先在丙酮中超聲清洗1min?20min，再在無水乙醇中清洗1min?20min，最后用去離子水沖洗干凈，烘干。7.根據(jù)權(quán)利要求1所述的直流/射頻共濺射法制備高濃度梯度AZO單晶導電薄膜的方法，其特征是:真空室頂部裝載單晶硅基片裝載過程中，確?；砻娴恼麧崱?.根據(jù)權(quán)利要求1所述的直流/射頻共濺射法制備高濃度梯度AZO單晶導電薄膜的方法，其特征是:所述ZnO靶的純度為99.99%,所述Al靶的純度為99.999%。
【專利摘要】一種直流/射頻共濺射法制備高濃度梯度AZO單晶導電薄膜的方法，濺射使用的靶材為ZnO靶和Al靶，氧化鋅靶安裝在磁控濺射設(shè)備的射頻靶上，鋁靶安裝在磁控濺射設(shè)備的直流靶上，同時在磁控濺射設(shè)備的真空室頂部的樣品臺安裝單晶硅基片；采用共濺射法制備梯度AZO薄膜，Al的初始摻雜量為40％～60％，Al靶材的功率在整個鍍膜過程中不斷變化，變化規(guī)律隨著濺射沉積薄膜厚度的不斷增加，Al靶材的功率減小，Al的摻雜量減少到3％，制得梯度AZO薄膜。優(yōu)點是：該方法所得薄膜梯度均勻，單晶取向好，具有優(yōu)良的光、電性能，同時成本低廉，可適用于工藝大規(guī)模生產(chǎn)。
【IPC分類】C23C14/54, C23C14/35, C23C14/08
【公開號】CN105132874
【申請?zhí)枴緾N201510549214
【發(fā)明人】唐立丹, 王冰, 趙斌, 齊錦剛, 彭淑靜
【申請人】遼寧工業(yè)大學
【公開日】2015年12月9日
【申請日】2015年8月31日