用丙酬、酒精分別對載玻片進(jìn)行超聲波各清洗15min; 2) 采用磁控瓣射沉積法進(jìn)行雙祀循環(huán)瓣射，其中，一祀位放MgzSi祀，電源選用射頻電 源；另一祀位放Ag單質(zhì)祀，電源選用直流電源；將真空抽至6. 5X10 4化W下，通入流量為 30seem的高純Ar氣作為工作氣體，工作氣壓為0.5Pa;先在襯底上鍛一層MgzSi,接著鍛 一層薄的Ag層，再鍛一層MgzSi;Mg2Si祀射頻瓣射功率為120W，Ag祀直流瓣射功率為30 W;循環(huán)周期為12次，Ag和MgzSi的瓣射時間比為1:10,總瓣射時間和為Ih; 3) 在瓣射完成后，關(guān)閉瓣射源，在本底真空度優(yōu)于5.OX10 4化的真空室中通入高純 Ar氣，關(guān)小抽氣閥口，使Ar氣的氣氛維持在20Pa;在試樣不出爐的情況下進(jìn)行真空退火制 得Ag滲雜MgzSi基熱電薄膜；退火溫度為400°C，退火時間為化。
[002引實施例2 1) 采用丙酬、酒精分別對載玻片進(jìn)行超聲波各清洗15min; 2) 采用磁控瓣射沉積法進(jìn)行雙祀循環(huán)瓣射，其中，一祀位放MgzSi祀，電源選用射頻電 源；另一祀位放Ag單質(zhì)祀，電源選用直流電源；將真空抽至6. 5X10 4化W下，通入流量為 30seem的高純Ar氣作為工作氣體，工作氣壓為5.OPa;先在襯底上鍛一層MgzSi,接著鍛一 層薄的Ag層，再鍛一層MgzSi;Mg2Si祀射頻瓣射功率為120W，Ag祀直流瓣射功率為60W; 循環(huán)周期為24次，Ag和MgzSi的瓣射時間比為1:60,總瓣射時間和為1.化； 3) 在瓣射完成后，關(guān)閉瓣射源，在本底真空度優(yōu)于5.OX10 4化的真空室中通入高純 Ar氣，關(guān)小抽氣閥口，使Ar氣的氣氛維持在20Pa;在試樣不出爐的情況下進(jìn)行真空退火制 得Ag滲雜MgzSi基熱電薄膜；退火溫度為400°C，退火時間為化。
[0024] 實施例3 1) 采用丙酬、酒精分別對載玻片進(jìn)行超聲波各清洗15min; 2) 采用磁控瓣射沉積法進(jìn)行雙祀循環(huán)瓣射，其中，一祀位放MgzSi祀，電源選用射頻電 源；另一祀位放Ag單質(zhì)祀，電源選用直流電源；將真空抽至6. 5X10 4化W下，通入流量為 30seem的高純Ar氣作為工作氣體，工作氣壓為0.1Pa;先在襯底上鍛一層MgzSi,接著鍛 一層薄的Ag層，再鍛一層MgzSi;Mg2Si祀射頻瓣射功率為120W，Ag祀直流瓣射功率為90 W;循環(huán)周期為1次，Ag和MgzSi的瓣射時間比為1:4,總瓣射時間和為Ih; 3) 在瓣射完成后，關(guān)閉瓣射源，在本底真空度優(yōu)于3.OX10 4化的真空室中通入高純 Ar氣，關(guān)小抽氣閥口，使Ar氣的氣氛維持在20Pa;在試樣不出爐的情況下進(jìn)行真空退火制 得Ag滲雜MgzSi基熱電薄膜；退火溫度為400°C，退火時間為化。
[00巧]表1為不同Ag祀瓣射功率下制備的MgzSi基熱電薄膜的成分分析，表2為不同Ag滲雜量的MgzSi基熱電薄膜的電輸運性能。從實驗數(shù)據(jù)可W看出，Ag滲雜元素充分?jǐn)U散到 MgzSi基薄膜里，且合適的Ag滲雜量對MgzSi基薄膜的熱電性能有著重要影響；實驗表明采 用磁控瓣射沉積技術(shù)進(jìn)行雙祀循環(huán)瓣射制備滲雜型MgzSi基熱電薄膜是確實可行的。
[002引表1為不同Ag祀瓣射功率下制備的MgzSi基熱電薄膜的成分分析
表2為不同Ag滲雜量的MgzSi基熱電薄膜的電輸運性能
綜上所述，本發(fā)明通過采用磁控瓣射沉積技術(shù)進(jìn)行雙祀循環(huán)瓣射制備滲雜型MgzSi基 熱電薄膜，可控性強(qiáng)，薄膜具有良好的附著性和重復(fù)性，并且可精準(zhǔn)地控制瓣射功率、瓣射 時間比等參數(shù)來調(diào)整元素的滲雜量；且合適的退火處理工藝能明顯提升滲雜型MgzSi基熱 電薄膜的性能；簡化了制備工藝，可滿足大規(guī)模生產(chǎn)需要。
[0027] 應(yīng)當(dāng)理解的是，本發(fā)明的應(yīng)用不限于上述的舉例，對本領(lǐng)域普通技術(shù)人員來說，可 W根據(jù)上述說明加W改進(jìn)或變換，所有運些改進(jìn)和變換都應(yīng)屬于本發(fā)明所附權(quán)利要求的保 護(hù)范圍。
【主權(quán)項】
1. 一種Ag摻雜Mg2Si基熱電薄膜的制備方法，其特征在于：采用磁控濺射沉積法在絕 緣襯底上進(jìn)行雙靶循環(huán)濺射，其中，一靶位放Mg2Si靶，電源選用射頻電源；另一靶位放Ag 單質(zhì)靶，電源選用直流電源；先鍍一層Mg2Si,接著鍍Ag層，再鍍一層Mg2Si,以此為一周期； 按此周期循環(huán)濺射多次，制備得到具有疊層結(jié)構(gòu)的薄膜；最后采用真空退火獲得Ag摻雜 Mg2Si基熱電薄膜。2. 根據(jù)權(quán)利要求1所述的方法，其特征在于：所述的雙靶循環(huán)濺射條件為：本底真空度 為6. 5X10 4~I.OXlO5Pa，工作氣體為高純Ar氣，Ar氣流量10~50sccm，工作氣壓為 0? 1 ~5. 0Pa03. 根據(jù)權(quán)利要求1所述的方法，其特征在于：雙靶循環(huán)濺射的周期為1~24次，Ag和 Mg2Si的濺射時間比為1:4~1:60,總濺射時間和為0? 5~L5h。4. 根據(jù)權(quán)利要求1所述的方法，其特征在于，Mg2Si靶射頻濺射功率為40~200W，Ag 靶直流濺射功率為20~150W。5. 根據(jù)權(quán)利要求1所述的方法，其特征在于：在濺射完成后，關(guān)閉濺射源，在本底真空 度低于5.OX10 4Pa的真空室中通入高純Ar氣，關(guān)小抽氣閥門，使Ar氣的氣氛維持在1~ 50Pa;在試樣不出爐的情況下進(jìn)行真空退火制得Ag摻雜Mg2Si基熱電薄膜。6. 根據(jù)權(quán)利要求5所述的方法，其特征在于：所述退火溫度為100~500°C，退火時間 為 0? 5h~5h。7. 根據(jù)權(quán)利要求1所述的方法，其特征在于：絕緣襯底使用前依次采用丙酮、酒精進(jìn)行 超聲波清洗，超聲波清洗時間分別為10~30min。8. 根據(jù)權(quán)利要求1所述的方法，其特征在于：所述絕緣襯底為絕緣玻璃、單晶Si、石英、 Al2O3中的一種。
【專利摘要】本發(fā)明公開了一種Ag摻雜Mg2Si基熱電薄膜及其制備方法。采用磁控濺射沉積法在絕緣襯底上進(jìn)行雙靶循環(huán)濺射，其中，一靶位放Mg2Si靶，電源選用射頻電源；另一靶位放Ag單質(zhì)靶，電源選用直流電源；先鍍一層Mg2Si，接著鍍Ag層，再鍍一層Mg2Si，以此為一周期；按此周期循環(huán)濺射多次，制備得到具有疊層結(jié)構(gòu)的薄膜；最后采用真空退火獲得Ag摻雜Mg2Si基熱電薄膜。本發(fā)明的磁控濺射法制備工藝具有膜層與襯底結(jié)合力強(qiáng)、膜層均勻致密且工藝簡單、成本低等優(yōu)勢，可在制備熱電薄膜的生產(chǎn)上推廣使用。
【IPC分類】C23C14/35, C23C14/58
【公開號】CN105220119
【申請?zhí)枴緾N201510704558
【發(fā)明人】溫翠蓮, 陳志堅, 周白楊, 詹曉章, 黃小桂, 熊銳, 林逵
【申請人】福州大學(xué)
【公開日】2016年1月6日
【申請日】2015年10月27日