在磁鋼廢料中添加納米金屬粉制備含鈰稀土永磁材料的方法
【技術(shù)領(lǐng)域】
[0001] 本發(fā)明涉及稀土永磁材料技術(shù)領(lǐng)域，尤其涉及一種在磁鋼廢料中添加納米金屬粉 制備含鈰稀土永磁材料的方法。
【背景技術(shù)】
[0002] 因釹鐵硼磁體材料脆性高，規(guī)格雜，在電鍍過程中極易出現(xiàn)缺角和尺寸不良等問 題；進(jìn)而導(dǎo)致電鍍后釹鐵硼磁體的報廢量非常大，且由于客戶其他方面特殊要求也時常導(dǎo) 致發(fā)生不良報廢現(xiàn)象。目前針對廢舊磁鋼的回收與再利用的工藝方法是：將收集的所有廢 舊磁鋼混為一體，未進(jìn)行預(yù)分類，而統(tǒng)一返回至回收容器，在回收容器將廢舊磁鋼中所含的 各種稀土元素逐一提取，而后再根據(jù)所需制備的合金永磁材料再次進(jìn)行加工。這種工藝方 法雖然對廢舊磁鋼進(jìn)行了再利用，但是其提取工序復(fù)雜，且需針對不同稀土元素熔點(diǎn)調(diào)整 回收容器的各種工藝參數(shù)，以滿足不同稀土元素的提取工藝要求，這對回收容器的設(shè)備提 出了更高的要求。
[0003] 同時再次進(jìn)行加工時，將回收得到單一的稀土金屬氧化物，在后道經(jīng)配比冶煉等 各道工藝后得到要求制備的永磁材料，而采用該工藝制得的永磁體有著諸多的缺陷，生產(chǎn) 過程難以控制，人為因素較多，進(jìn)而影響批量生產(chǎn)的質(zhì)量。以釹鐵硼為例，將經(jīng)過萃取分離 出的鐠、釹和鐵、硼及其他成分混合后添加至真空熔煉爐熔煉，熔煉后得到合金錠，在此過 程中因各成分的熔點(diǎn)不同，且受到前道混合攪拌是否均勻及人工添加的時間間隔與量的控 制等因素影響，勢必造成熔煉后的合金錠材料偏析，甚至影響合金錠材料的性能與后續(xù)工 藝效果，同時在生產(chǎn)過程中對操作人員的技術(shù)要求較高，人工勞動強(qiáng)度大。此外，現(xiàn)有技術(shù) 中通常采用添加少量低熔點(diǎn)的金屬，如鎵、銅、鋁、鍺、鋅、錫等，通過添加一種或多種合金元 素與釹、鐠等稀土元素形成新的低熔點(diǎn)共晶相促進(jìn)燒結(jié)、改善富釹相的微觀結(jié)構(gòu)，從而實(shí)現(xiàn) 對矯頑力的調(diào)控。但是由于上述金屬是非磁性相，只能微量添加，因此其只能在較小范圍內(nèi) 對燒結(jié)溫度和回火過程中富釹相的分布和微觀組織結(jié)構(gòu)實(shí)現(xiàn)調(diào)控。另一方面，添加的稀土 元素鑭、鈰等可以降低燒結(jié)溫度，但鑭鐵硼和鈰鐵硼相的飽和磁化強(qiáng)度低于釹鐵硼相，降低 磁體的剩磁，特別是其各向異性場僅為釹鐵硼相的三分之一。且其穩(wěn)定性較差，尤其鑭、鈰 較活潑，與氧的結(jié)合能力強(qiáng)，磁體中的氧含量隨鑭、鈰含量的增加而增大。而氧含量的提高， 易引起富稀土相的組織結(jié)構(gòu)變化，導(dǎo)致磁體的矯頑力進(jìn)一步降低，難以到達(dá)商業(yè)磁體對矯 頑力和磁能積等綜合磁性能的要求。
[0004] 伴隨著科學(xué)技術(shù)的飛速發(fā)展，越來越多的新技術(shù)被應(yīng)用在制備永磁材料領(lǐng)域，特 別是納米材料的應(yīng)用，納米材料粒子具有量子尺寸效應(yīng)、表面效應(yīng)及宏觀量子隧道效應(yīng)，受 這些結(jié)構(gòu)特性的影響，納米材料被應(yīng)用在其他領(lǐng)域表現(xiàn)出奇特的物理和化學(xué)特性，光譜和 熒光性能是其中很重要的方面；目前大量的納米材料熒光性能與半導(dǎo)體材料有關(guān)，而半導(dǎo) 體材料的重要組成部分為永磁材料；因此，如何在不改變永磁材料特性的前提下提高永磁 材料矯頑力，并將納米材料應(yīng)用在永磁材料領(lǐng)域，以提高永磁材料在光譜和熒光性，同時避 免后續(xù)熔煉時的合金錠材料產(chǎn)生偏析，已經(jīng)成為本領(lǐng)域技術(shù)人員亟待解決的重要問題。

【發(fā)明內(nèi)容】

[0005] 本發(fā)明所解決的技術(shù)問題在于提供一種在磁鋼廢料中添加納米金屬粉制備含鈰 稀土永磁材料的方法，以解決上述【背景技術(shù)】中的缺點(diǎn)。
[0006] 本發(fā)明所解決的技術(shù)問題采用以下技術(shù)方案來實(shí)現(xiàn)：
[0007] 在磁鋼廢料中添加納米金屬粉制備含鈰稀土永磁材料的方法，其具體步驟如下：
[0008] 1)將收集的廢舊磁鋼按照磁鋼中所含稀土元素進(jìn)行預(yù)分類，預(yù)分類的標(biāo)準(zhǔn)為同批 次同型號所含稀土元素相同的廢舊磁鋼歸為一類，得預(yù)處理磁體材料，預(yù)處理磁體材料包 括釹、鐠、鈰及鋱，同時從預(yù)處理磁體材料中提取樣品，并對樣品中的稀土組分進(jìn)行檢測記 錄作為比對值；
[0009] 2)將步驟1)中獲得的預(yù)處理磁體材料與已配制好的納米金屬粉，按照質(zhì)量百分 配比：95~97%預(yù)處理磁體材料、3~5%納米金屬粉，得混合配比料，同時將混合配比料投 入普通電解爐中進(jìn)行熔煉使其形成熔融的合金液，而后將熔融的合金液澆鑄并冷卻為合金 錠；
[0010] 3)將步驟2)中獲得的合金錠通過氫碎、氣流磨破碎成細(xì)粉末，且在進(jìn)行氣流磨時 放入定量的空氣進(jìn)行鈍化，并對前后磨出的粉進(jìn)行混合攪拌；
[0011] 4)將步驟3)中獲得的細(xì)粉末通過模壓加等靜壓法壓制成壓坯；
[0012] 5)將步驟4)中獲得的壓坯置于真空燒結(jié)爐中燒結(jié)并進(jìn)行保溫；
[0013] 6)將步驟5)中燒結(jié)后的壓坯在真空燒結(jié)爐中降溫至300°C~360°C，在升溫至第 一段熱處理并進(jìn)行保溫，而后繼續(xù)降溫至30(TC~360°C，最后升溫至第二段熱處理并進(jìn)行 保溫，并對兩段熱處理分別進(jìn)行回火，以獲得含鈰稀土永磁材料坯體；
[0014] 7)將步驟6)中獲得的含鈰稀土永磁材料坯體，根據(jù)實(shí)際需求進(jìn)行機(jī)械加工切割 并精磨，同時預(yù)留進(jìn)行電鍍的尺寸，即得含鈰稀土永磁材料。
[0015] 在本發(fā)明中，所述步驟2)中，熔煉溫度為1470°C~1500°C。
[0016] 在本發(fā)明中，所述步驟2)中，納米金屬粉為銪納米微粒，通過在預(yù)處理磁體材料 中添加銪納米微粒，銪納米微粒與預(yù)處理磁體材料中的鈰元素結(jié)合生成納米Y 2〇3:Eu 3+，經(jīng) 對其進(jìn)行熒光測試，當(dāng)鋁：銪=10:1 (摩爾比）時，具有最佳綠光增強(qiáng)效果，當(dāng)鋁：銪=50:1 時，發(fā)光強(qiáng)度最強(qiáng)，而銪納米微粒的添加改變了稀土永磁材料中稀土元素點(diǎn)陣格位，有效增 強(qiáng)了含鈰稀土永磁材料的熒光壽命，且使含鈰稀土永磁材料具有較高的激活劑臨界濃度。
[0017] 在本發(fā)明中，所述步驟2)中，對生產(chǎn)的合金錠進(jìn)行檢測，并與步驟1)中的樣品稀 土組分比對值進(jìn)行比對，當(dāng)與比對值不符時，按照所需制備的含鈰稀土永磁材料組分再次 進(jìn)行調(diào)配。
[0018] 在本發(fā)明中，所述步驟3)中，細(xì)粉末平均粒度為2. 4~2. 8 μ m。
[0019] 在本發(fā)明中，所述步驟4)中，等靜壓的壓力為230~280MPa。
[0020] 在本發(fā)明中，所述步驟5)中，燒結(jié)溫度為1070°C~1095°C。
[0021] 在本發(fā)明中，所述步驟5)中，保溫時間為180分鐘。
[0022] 在本發(fā)明中，所述步驟6)中，第一段熱處理溫度為900°C~920°C，保溫時間為90 分鐘；第二段熱處理溫度為530°C~620°C，保溫時間為180分鐘。
[0023] 在本發(fā)明中，通過將收集的廢舊磁鋼按照磁鋼中所含稀土元素進(jìn)行預(yù)分類，即可 得到即將處理的廢舊磁鋼中各種稀土元素的含量，進(jìn)而有效針對不同稀土元素熔點(diǎn)進(jìn)行調(diào) 整，不僅節(jié)省回收廢舊磁鋼的時間，且減少提取廢舊磁鋼中不同稀土元素的工藝步驟與降 低對回收容器設(shè)備的要求，同時也為生產(chǎn)與廢舊磁鋼同等型號的永磁材料后道工序提供便 利。
[0024] 在本發(fā)明中，鈰的加入有利于降低合金液的熔點(diǎn)，由于液相的熔點(diǎn)低，可以實(shí)現(xiàn)低 溫?zé)Y(jié)，獲得細(xì)晶粒磁體，從而提高磁體的矯頑力；同時由于液相具有較低的熔點(diǎn)，因此在 燒結(jié)過程中的流動性好，可以均勻的分布在釹鐵硼主相晶粒之間，使燒結(jié)磁體的晶界相光 滑平直，有效提高了其去交換耦合作用的能力；鋱的添加可提高含鈰稀土永磁材料作為制 備熒光原料的激活性能，在激發(fā)狀態(tài)下熒光材料能夠更均勻發(fā)出綠色光。
[0025] 一種含鈰稀土永磁材料，包括釹、鐠、鈰、硼、銅、鋁、鋱、鐵及納米金屬粉；各組分質(zhì) 量百分比為：7~15%釹，4~10%鐠，0· 3~1.