金體系具有多個(gè)晶態(tài)相、且其中兩個(gè)相可優(yōu)先發(fā)生共晶轉(zhuǎn)變的 材料設(shè)計(jì)原理，設(shè)計(jì)的合金體系為Ti52.5Nb12.2Fe21.5CosAl5. s (原子百分比），其包括bccβ-Ti、 bccTiFe和feeCoTi2等三個(gè)晶態(tài)相，其中bcc0-Ti和bccTiFe可優(yōu)先發(fā)生共晶轉(zhuǎn)變形 成液相，把顆粒尺寸為75μm的通過(guò)霧化法制備的Ti、Nb、Fe、Co和A1元素單質(zhì)粉末按原 子百分比配料，在混粉機(jī)中將元素粉末混合均勻。
[0038] (2)高能球磨制備合金粉末：將混合均勻的合金粉置于行星球磨機(jī)（QM-2SP20) 中進(jìn)行高能球磨，選用球磨機(jī)的罐體和磨球材料等球磨介質(zhì)均為不銹鋼，磨球直徑分別 為15、10和6mm，它們的重量比為1:3:1。高能球磨工藝參數(shù)如下：球磨罐內(nèi)充高純氬氣 (99. 999%，0. 5MPa)保護(hù)，球料比為7:1，轉(zhuǎn)速為2r/s，每隔10h在氬氣氛圍中的手套箱內(nèi) 取3g左右粉末進(jìn)行X射線衍射（XRD)和差示掃描量熱（DSC)分析等測(cè)試，直到球磨時(shí)間為 45h后，經(jīng)XRD檢測(cè)表明45h球磨的粉末結(jié)構(gòu)為體積分?jǐn)?shù)約90%的非晶相包圍β-Ti納米 晶。其DSC分析曲線圖如圖1所示，由圖1可確定45h球磨的合金粉末在加熱過(guò)程中分別 存在一個(gè)共晶轉(zhuǎn)變峰（其共晶轉(zhuǎn)變開(kāi)始溫度與峰值溫度分別為1050°C和1068°C)和第二 熔化峰（其開(kāi)始溫度、峰值溫度和熔化結(jié)束溫度分別為1163°C、1190°C和1215°C)。
[0039] (3)半固態(tài)燒結(jié)合金粉末：將20g球磨45h的合金粉末用鉭紙包覆，然后裝入半固 態(tài)石墨模具內(nèi)，采用50MPa預(yù)壓制，抽真空到10 2Pa，然后充高純氬氣保護(hù)；采用放電等離子 燒結(jié)系統(tǒng)（SPS-825)快速燒結(jié)，選擇的燒結(jié)溫度為1100°C。燒結(jié)工藝條件如下：
[0040] 燒結(jié)溫度TS:1100°C，合金粉末的共晶轉(zhuǎn)變開(kāi)始溫度1050°C< 1100°(：<合金粉末 的第二熔化峰開(kāi)始溫度1163Γ;
[0041] 燒結(jié)壓力：50MPa;
[0042] 燒結(jié)時(shí)間：50MPa壓力下10分鐘升溫到1050°C完成致密化燒結(jié)處理，保壓以50K/ min升溫到1KKTC，隨后保溫5分鐘完成半固態(tài)燒結(jié)加工處理，保持壓力，通過(guò)循環(huán)冷卻水 以400°C/min的冷卻速度冷卻。
[0043] 經(jīng)燒結(jié)即獲得直徑為Φ20mm的基于共晶轉(zhuǎn)變的多尺度雙態(tài)結(jié)構(gòu)鈦合金。
[0044] 本實(shí)施例得到的多尺度雙態(tài)結(jié)構(gòu)鈦合金的掃描電鏡圖如圖2所示，由圖2可以得 出，其微觀結(jié)構(gòu)包括由bccβ-Ti與bccTiFe優(yōu)先發(fā)生共晶轉(zhuǎn)變液相快速冷卻后生成的納 米晶/超細(xì)晶的層片狀共晶組織（其層片寬度范圍為90nm~0. 8μm)和長(zhǎng)大為微米尺寸 (其尺寸范圍為1.2μπι~4μπι)的等軸狀（Co，F(xiàn)e)Ti2組成的多尺度雙態(tài)復(fù)合結(jié)構(gòu)。本實(shí) 施例得到的多尺度雙態(tài)結(jié)構(gòu)鈦合金的壓縮應(yīng)力應(yīng)變曲線圖如圖3所示，由圖3可以得出， 該多尺度雙態(tài)復(fù)合結(jié)構(gòu)鈦合金材料的壓縮屈服強(qiáng)度、斷裂強(qiáng)度和斷裂應(yīng)變分別為2050MPa、 2700MPa和17%，綜合力學(xué)性能遠(yuǎn)高于Ti-6A1-4V等鈦合金材料。
[0045] 實(shí)施例2
[0046] (1)混粉：根據(jù)合金體系具有多個(gè)晶態(tài)相、且其中兩個(gè)相可優(yōu)先發(fā)生共晶轉(zhuǎn)變的 材料設(shè)計(jì)原理，設(shè)計(jì)的合金體系為TiffiNb^Fej^Con./lu(原子百分比），其包括bccβ-Ti、 bccTiFe和feeCoTi2等三個(gè)晶態(tài)相，其中bcc0-Ti和bccTiFe可優(yōu)先發(fā)生共晶轉(zhuǎn)變形 成液相，把顆粒尺寸為150μm的通過(guò)霧化法制備的Ti、Nb、Fe、Co和A1元素單質(zhì)粉末按原 子百分比配料，在混粉機(jī)中將元素粉末混合均勻。
[0047] (2)高能球磨制備合金粉末：將混合均勻的合金粉置于行星球磨機(jī)（QM-2SP20) 中進(jìn)行高能球磨，選用球磨機(jī)的罐體和磨球材料等球磨介質(zhì)均為不銹鋼，磨球直徑分別 為15、10和6mm，它們的重量比為1:3:1。高能球磨工藝參數(shù)如下：球磨罐內(nèi)充高純氬氣 (99. 999%，0. 5MPa)保護(hù)，球料比為12:1，轉(zhuǎn)速為5r/s，每隔10h在氬氣氛圍中的手套箱內(nèi) 取3g左右粉末進(jìn)行X射線衍射（XRD)和差示掃描量熱（DSC)分析等測(cè)試，直到球磨時(shí)間為 45h后，經(jīng)XRD檢測(cè)表明45h球磨的粉末結(jié)構(gòu)為體積分?jǐn)?shù)約90%的非晶相包圍β-Ti納米 晶。根據(jù)其DSC分析曲線可確定45h球磨的合金粉末在加熱過(guò)程中分別存在一個(gè)共晶轉(zhuǎn)變 峰（其共晶轉(zhuǎn)變開(kāi)始溫度與峰值溫度分別為1080°C和1090°C)和第二熔化峰（其熔化開(kāi) 始溫度和熔化結(jié)束溫度分別為1170°C和1200°C)。
[0048] (3)半固態(tài)燒結(jié)合金粉末：將20g球磨45h的合金粉末用鉭紙包覆，然后裝入半固 態(tài)碳化鎢模具內(nèi)，采用50MPa預(yù)壓制，抽真空到10 2Pa，然后充高純氬氣保護(hù)；采用放電等離 子燒結(jié)系統(tǒng)（SPS-825)快速燒結(jié)，選擇的燒結(jié)溫度為1100°C。燒結(jié)工藝條件如下：
[0049] 燒結(jié)溫度TS:1100°C，合金粉末的共晶轉(zhuǎn)變開(kāi)始溫度1080°C< 1100°(：<合金粉末 的第二熔化峰開(kāi)始熔化溫度1170°c
[0050] 燒結(jié)壓力：5〇MPa
[0051] 燒結(jié)時(shí)間：50MPa壓力下10分鐘升溫到1050°C完成致密化燒結(jié)處理，保壓以50K/ min升溫到1KKTC，隨后保溫5分鐘完成半固態(tài)燒結(jié)加工處理，保持壓力，通過(guò)循環(huán)冷卻水 以400°C/min的冷卻速度冷卻。
[0052] 經(jīng)燒結(jié)即獲得直徑為Φ20mm的基于共晶轉(zhuǎn)變的多尺度雙態(tài)結(jié)構(gòu)鈦合金。
[0053] 本實(shí)施例得到的多尺度雙態(tài)結(jié)構(gòu)鈦合金，其微觀結(jié)構(gòu)包括由bccP-Ti與bcc TiFe優(yōu)先發(fā)生共晶轉(zhuǎn)變液相快速冷卻后生成的納米晶/超細(xì)晶的層片狀共晶組織、長(zhǎng)大為 微米尺寸的等軸狀（Co，F(xiàn)e)Ti2組成的多尺度雙態(tài)復(fù)合結(jié)構(gòu)，該組織結(jié)構(gòu)及其形成機(jī)理不同 于目前文獻(xiàn)報(bào)道的鈦合金組織結(jié)構(gòu)。本實(shí)施例得到的多尺度雙態(tài)復(fù)合結(jié)構(gòu)鈦合金材料的壓 縮屈服強(qiáng)度、斷裂強(qiáng)度和斷裂應(yīng)變分別為1650MPa、2550MPa和36. 5%，綜合力學(xué)性能遠(yuǎn)高 于Ti-6A1-4V等鈦合金材料。
[0054] 上述實(shí)施例為本發(fā)明較佳的實(shí)施方式，但本發(fā)明的實(shí)施方式并不受上述實(shí)施例的 限制，其它的任何未背離本發(fā)明的精神實(shí)質(zhì)與原理下所作的改變、修飾、替代、組合、簡(jiǎn)化， 均應(yīng)為等效的置換方式，都包含在本發(fā)明的保護(hù)范圍之內(nèi)。
【主權(quán)項(xiàng)】
1. 一種基于共晶轉(zhuǎn)變的多尺度雙態(tài)結(jié)構(gòu)鈦合金，其特征在于，所述多尺度雙態(tài)結(jié)構(gòu)鈦 合金由以下原子百分比的元素組成：Ti 52.5~62at. %，Nb 10.0 ~14. Iat. %，F(xiàn)e 5. 5~ 21. 5at. %，Co 8~16. 3at. %，Al 5. 8~6. 7at. %，以及不可避免的微量雜質(zhì)；其微觀結(jié) 構(gòu)包括納米晶和超細(xì)晶的層片狀共晶組織基體，以及微米尺寸的等軸晶第二相。2. 根據(jù)權(quán)利要求1所述的一種基于共晶轉(zhuǎn)變的多尺度雙態(tài)結(jié)構(gòu)鈦合金，其特征在于： 所述的納米晶和超細(xì)晶的層片狀共晶組織基體由P-Ti和TiFe形成的共晶構(gòu)成，其層 片寬度范圍為90nm~0. 8 ym ;所述微米尺寸的等軸晶組成為（Co, Fe) Ti2,其尺寸范圍為 I. 2 u m ~ 4 u m〇3. 權(quán)利要求1或2所述的一種基于共晶轉(zhuǎn)變的多尺度雙態(tài)結(jié)構(gòu)鈦合金的制備方法，其 特征在于，包括以下制備步驟： (1) 混粉：把各元素單質(zhì)粉末按原子百分比配料后混合均勻； (2) 高能球磨制備合金粉末：將混合均勻的粉末置于惰性氣氛保護(hù)的球磨機(jī)中進(jìn)行高 能球磨，直至形成納米晶或非晶結(jié)構(gòu)的合金粉末，然后對(duì)球磨合金粉末進(jìn)行熱物性分析，確 定升溫過(guò)程中合金粉末的共晶轉(zhuǎn)變峰和第二熔化峰，以確定合金粉末的半固態(tài)溫度區(qū)間， 每個(gè)峰分別包含三個(gè)特征溫度值：開(kāi)始溫度、峰值溫度和結(jié)束溫度； (3) 半固態(tài)燒結(jié)合金粉末：將步驟（2)的合金粉末裝入模具內(nèi)，通過(guò)粉末冶金技術(shù)進(jìn) 行燒結(jié)，燒結(jié)過(guò)程分為三個(gè)階段：①燒結(jié)壓力條件下，升溫至低于共晶轉(zhuǎn)變的開(kāi)始溫度，對(duì) 合金粉末進(jìn)行致密化燒結(jié)處理；②繼續(xù)升溫至半固態(tài)燒結(jié)溫度T s，其中共晶轉(zhuǎn)變的開(kāi)始溫 度< K第二熔化峰開(kāi)始溫度，在30~400MPa燒結(jié)壓力下進(jìn)行半固態(tài)燒結(jié)加工處理5~ 25min ;③保持壓力，以400°C /min以上的冷卻速度冷卻，得到基于共晶轉(zhuǎn)變的多尺度雙態(tài) 結(jié)構(gòu)鈦合金。4. 根據(jù)權(quán)利要求3所述的一種基于共晶轉(zhuǎn)變的多尺度雙態(tài)結(jié)構(gòu)鈦合金的制備方法，其 特征在于：步驟（1)所述單質(zhì)粉末為霧化法或電解法制備的單質(zhì)粉末；單質(zhì)粉末的直徑為 25 ~150 u mD5. 根據(jù)權(quán)利要求3所述的一種基于共晶轉(zhuǎn)變的多尺度雙態(tài)結(jié)構(gòu)鈦合金的制備方法，其 特征在于：步驟（2)所述高能球磨指在轉(zhuǎn)速為2~5r/s下球磨1~70h，球料比為7:1~ 12:1〇6. 根據(jù)權(quán)利要求3所述的一種基于共晶轉(zhuǎn)變的多尺度雙態(tài)結(jié)構(gòu)鈦合金的制備方法，其 特征在于：步驟（3)中所述的粉末冶金技術(shù)是指粉末擠壓、粉末熱壓、熱等靜壓、粉末乳制、 粉末鍛造和放電等離子燒結(jié)等粉末固結(jié)方法中的任意一種。7. 根據(jù)權(quán)利要求6所述的一種基于共晶轉(zhuǎn)變的多尺度雙態(tài)結(jié)構(gòu)鈦合金的制備方法，其 特征在于：步驟（3)中所述的粉末冶金技術(shù)是指放電等離子燒結(jié)。8. 根據(jù)權(quán)利要求3所述的一種基于共晶轉(zhuǎn)變的多尺度雙態(tài)結(jié)構(gòu)鈦合金的制備方法，其 特征在于：步驟（3)中所述的模具為石墨模具，所述的燒結(jié)壓力為30~lOOMPa。9. 根據(jù)權(quán)利要求3所述的一種基于共晶轉(zhuǎn)變的多尺度雙態(tài)結(jié)構(gòu)鈦合金的制備方法，其 特征在于：步驟（3)中所述的模具為碳化鎢模具，所述的燒結(jié)壓力為50~400MPa。10. 權(quán)利要求1或2所述的基于共晶轉(zhuǎn)變的多尺度雙態(tài)結(jié)構(gòu)鈦合金在航天航空、兵器或 體育器材領(lǐng)域中的應(yīng)用。
【專利摘要】本發(fā)明屬于合金加工技術(shù)領(lǐng)域，公開(kāi)了一種基于共晶轉(zhuǎn)變的多尺度雙態(tài)結(jié)構(gòu)鈦合金及制備與應(yīng)用。所述合金由以下原子百分比的元素組成：Ti52.5～62at.％，Nb10.0～14.1at.％，F(xiàn)e5.5～21.5at.％，Co8～16.3at.％，Al5.8～6.7at.％；其微觀結(jié)構(gòu)包括納米晶和超細(xì)晶的層片狀共晶組織基體，以及微米尺寸的等軸晶第二相。所述的制備方法包括混粉、高能球磨制備合金粉末和半固態(tài)燒結(jié)合金粉末三個(gè)步驟，通過(guò)控制燒結(jié)溫度介于共晶轉(zhuǎn)變的開(kāi)始溫度和熔化開(kāi)始溫度之間，所得合金具有納米、超細(xì)尺度的層片狀共晶結(jié)構(gòu)和微米尺度的等軸晶共存的多尺度雙態(tài)結(jié)構(gòu)，合金性能更為優(yōu)異。
【IPC分類】C22C1/04, C22C14/00
【公開(kāi)號(hào)】CN105238954
【申請(qǐng)?zhí)枴緾N201510719338
【發(fā)明人】楊超, 康利梅, 李鑫鑫, 屈盛官, 李小強(qiáng), 張衛(wèi)文
【申請(qǐng)人】華南理工大學(xué)
【公開(kāi)日】2016年1月13日
【申請(qǐng)日】2015年10月28日