300°C以外，通過進(jìn)行與實(shí)施例5同樣的實(shí)驗(yàn)，能夠得到與 實(shí)施例5同樣的結(jié)果。
[0060] 實(shí)施例8:
[0061] 除了使熱處理溫度為1600°C以外，通過進(jìn)行與實(shí)施例5同樣的實(shí)驗(yàn)，能夠得到與 實(shí)施例5同樣的結(jié)果。
[0062] 實(shí)施例9 :
[0063] 將實(shí)施例1中記載的進(jìn)行了氧化處理的磁鐵加工肩30g和石油焦炭2. 4g(相對(duì)于 磁鐵加工肩中含有的鐵的摩爾比率：〇. 75)收納于市售的聚乙烯制的袋中，在袋內(nèi)混合，將 其收容于尺寸為70πιπιΦX70mm的碳坩堝（石墨制）中。再有，之前在坩堝的底面鋪滿炭黑。 此外，在將進(jìn)行了氧化處理的磁鐵加工肩和石油焦炭的混合物收納于袋中之物與容器側(cè)面 之間，也填充了炭黑。在工業(yè)用氬氣氣氛中在1450Γ熱處理1小時(shí)后，將碳坩堝爐冷到室 溫。其結(jié)果，在坩堝內(nèi)相互密接的2種的塊狀物和炭黑作為殘留物存在。對(duì)這2種的塊狀 物進(jìn)行的ICP分析和氣體分析的結(jié)果，可知塊狀物的一方的主成分為鐵，另一方的主成分 為稀土元素，能夠?qū)⑾⊥猎刈鳛檠趸飶蔫F中分離（為了證實(shí)，在另外進(jìn)行的使用了標(biāo) 準(zhǔn)試料的X射線衍射分析中觀察到稀土元素為氧化物）。將坩堝內(nèi)的殘留物除去后，觀察容 器底面和容器側(cè)面，沒有確認(rèn)該熱處理引起的顯著的損傷。此外，該熱處理引起的碳坩堝的 重量減少為〇. 33%。
[0064] 實(shí)施例10:
[0065] 除了使熱處理溫度為1300°C以外，通過進(jìn)行與實(shí)施例9同樣的實(shí)驗(yàn)，能夠得到與 實(shí)施例9同樣的結(jié)果。
[0066] 實(shí)施例11 :
[0067]將實(shí)施例1中記載的進(jìn)行了氧化處理的磁鐵加工肩30g和石油焦炭2. 4g(相對(duì)于 磁鐵加工肩中所含的鐵的摩爾比率：〇. 75)收納于市售的聚乙烯制的袋中，在袋內(nèi)混合，將 其收容于尺寸為70mmΦΧ70πιπι的碳坩堝（石墨制）中。再有，之前在坩堝的底面鋪滿石油 焦炭。此外，在將進(jìn)行了氧化處理的磁鐵加工肩和石油焦炭的混合物收納于袋中之物與容 器側(cè)面之間，也填充了石油焦炭。在工業(yè)用氬氣氣氛中在1450Γ熱處理1小時(shí)后，將碳坩堝 爐冷到室溫。其結(jié)果，在坩堝內(nèi)相互密接的2種的塊狀物和石油焦炭作為殘留物存在。對(duì) 于這2種的塊狀物進(jìn)行的ICP分析和氣體分析的結(jié)果，可知塊狀物的一方的主成分為鐵，另 一方的主成分為稀土元素，能夠?qū)⑾⊥猎刈鳛檠趸飶蔫F中分離（為了證實(shí)，在另外進(jìn) 行的使用了標(biāo)準(zhǔn)試料的X射線衍射分析中觀察到稀土元素為氧化物）。將坩堝內(nèi)的殘留物 除去后，觀察容器底面和容器側(cè)面，沒有確認(rèn)該熱處理引起的顯著的損傷。此外，該熱處理 引起的碳i甘堝的重量減少為〇. 47%。
[0068] 實(shí)施例12 :
[0069] 除了使熱處理溫度為1600°C以外，通過進(jìn)行與實(shí)施例11同樣的實(shí)驗(yàn)，能夠得到與 實(shí)施例11同樣的結(jié)果。
[0070] 實(shí)施例13 :
[0071] 將實(shí)施例1中記載的進(jìn)行了氧化處理的磁鐵加工肩50g收容于尺寸為 70mmci)X70mm的碳坩堝（石墨制）中。再有，之前在坩堝的底面鋪滿石油焦炭20g(相對(duì)于 磁鐵加工肩中所含的鐵的摩爾比率：3. 75)。在工業(yè)用氬氣氣氛中在1450°C熱處理1小時(shí) 后，將碳坩堝爐冷到室溫。其結(jié)果，在坩堝內(nèi)相互密接的2種的塊狀物和石油焦炭作為殘留 物存在。對(duì)這2種的塊狀物進(jìn)行的ICP分析和氣體分析的結(jié)果，可知塊狀物的一方的主成 分為鐵，另一方的主成分為稀土元素，能夠?qū)⑾⊥猎刈鳛檠趸飶蔫F中分離（為了證實(shí)， 在另外進(jìn)行的使用了標(biāo)準(zhǔn)試料的X射線衍射分析中觀察到稀土元素為氧化物）。將坩堝內(nèi) 的殘留物除去后，觀察容器底面和容器側(cè)面，沒有確認(rèn)該熱處理引起的顯著的損傷。
[0072] 實(shí)施例14 :
[0073] 除了使熱處理溫度為1300°C以外，通過進(jìn)行與實(shí)施例13同樣的實(shí)驗(yàn)，能夠得到與 實(shí)施例13同樣的結(jié)果。
[0074] 實(shí)施例15:
[0075] 除了使熱處理溫度為1600°C以外，通過進(jìn)行與實(shí)施例13同樣的實(shí)驗(yàn)，能夠得到與 實(shí)施例13同樣的結(jié)果。
[0076] 實(shí)施例16:
[0077] 除了在碳坩堝的底面鋪滿石墨末20g(相對(duì)于磁鐵加工肩中所含的鐵的摩爾比 率：3. 75)以外，通過進(jìn)行與實(shí)施例13同樣的實(shí)驗(yàn)，能夠得到與實(shí)施例13同樣的結(jié)果。
[0078] 實(shí)施例17:
[0079] 將實(shí)施例1中記載的進(jìn)行了氧化處理的磁鐵加工肩50g收容于尺寸為 70mm<i)X70mm的碳i甘堝（石墨制）中。再有，之前在i甘堝的底面鋪滿炭黑10g(相對(duì)于磁 鐵加工肩中所含的鐵的摩爾比率：1. 88)。在工業(yè)用氬氣氣氛中在1450°C熱處理1小時(shí)后， 將碳坩堝爐冷到室溫。其結(jié)果，在坩堝內(nèi)單獨(dú)的塊狀物和炭黑作為殘留物存在。該塊狀物 微觀上具有以鐵作為主成分的相和以稀土元素和氧作為主成分的相的2相結(jié)構(gòu)（通過使用 了SEM*EDX分析（使用裝置：日立高新技術(shù)社制S4500)的分析），使用市售的搗碎機(jī)粉碎 后，通過采用磁力的方法將5μπι左右的大小的以鐵作為主成分的相的粉末分離，從而能夠 將1μπι左右的大小的以稀土元素和氧作為主成分的相的粉末回收。再有，將坩堝內(nèi)的殘留 物除去后，觀察容器底面和容器側(cè)面，沒有確認(rèn)該熱處理引起的顯著的損傷。
[0080] 產(chǎn)業(yè)上的可利用性
[0081] 本發(fā)明能夠提供能夠從至少含有稀土元素與鐵族元素的處理對(duì)象物有效地回收 稀土元素，同時(shí)對(duì)于處理容器能夠抑制其消耗及損傷地長(zhǎng)期地反復(fù)使用的方法，在這方面 具有產(chǎn)業(yè)上的利用可能性。
【主權(quán)項(xiàng)】
1. 一種方法，其是對(duì)至少含有稀土元素與鐵族元素的處理對(duì)象物進(jìn)行了氧化處理后， 通過將處理環(huán)境轉(zhuǎn)移到碳的存在下進(jìn)行熱處理，從而使稀土元素作為氧化物從鐵族元素中 分離而回收的方法，其特征在于，在碳的存在下對(duì)進(jìn)行了氧化處理的處理對(duì)象物進(jìn)行熱處 理時(shí)，將進(jìn)行了氧化處理的處理對(duì)象物收容于處理容器之際，使碳物質(zhì)存在于進(jìn)行了氧化 處理的處理對(duì)象物與容器底面之間，而且在非活性氣體氣氛中或真空中在1300°C以上的溫 度進(jìn)行熱處理。2. 權(quán)利要求1所述的方法，其特征在于，處理對(duì)象物的至少一部分為具有500 y m以下 的粒徑的粒狀或粉末狀。3. 權(quán)利要求1所述的方法，其特征在于，處理對(duì)象物的鐵族元素含量為30質(zhì)量％以上。4. 權(quán)利要求1所述的方法，其特征在于，處理對(duì)象物為R-Fe-B系永久磁鐵。5. 權(quán)利要求1所述的方法，其特征在于，將收納于由紙、木、合成樹脂、碳的任一種制成 的收納構(gòu)件中的進(jìn)行了氧化處理的處理對(duì)象物收容于處理容器。6. 權(quán)利要求1所述的方法，其特征在于，在進(jìn)行了氧化處理的處理對(duì)象物與容器底面 之間存在收納于由紙、木、合成樹脂、碳的任一種制成的收納構(gòu)件中的碳物質(zhì)。7. 權(quán)利要求1所述的方法，其特征在于，在進(jìn)行了氧化處理的處理對(duì)象物與容器側(cè)面 之間也存在碳物質(zhì)。8. 權(quán)利要求7所述的方法，其特征在于，用由紙、木、合成樹脂、碳的任一種制成的間隔 構(gòu)件將在進(jìn)行了氧化處理的處理對(duì)象物與容器側(cè)面之間存在的碳物質(zhì)與進(jìn)行了氧化處理 的處理對(duì)象物間隔。9. 權(quán)利要求7所述的方法，其特征在于，使收納于由紙、木、合成樹脂、碳的任一種制成 的收納構(gòu)件中的碳物質(zhì)存在于進(jìn)行了氧化處理的處理對(duì)象物與容器側(cè)面之間。10. 權(quán)利要求1所述的方法，其特征在于，在處理容器中還收容碳物質(zhì)。
【專利摘要】本發(fā)明的課題是提供能夠從至少含有稀土元素與鐵族元素的處理對(duì)象物有效地將稀土元素回收，同時(shí)對(duì)于處理容器能夠抑制其消耗及損傷而長(zhǎng)期地反復(fù)使用的方法。作為其解決手段的本發(fā)明的方法，其特征在于，在碳的存在下對(duì)進(jìn)行了氧化處理的處理對(duì)象物進(jìn)行熱處理時(shí)，將進(jìn)行了氧化處理的處理對(duì)象物收容于處理容器之際，使碳物質(zhì)存在于進(jìn)行了氧化處理的處理對(duì)象物與容器底面之間，而且在非活性氣體氣氛中或真空中在1300℃以上的溫度進(jìn)行熱處理。
【IPC分類】C22B59/00, C22B5/10, C22B7/00, C22B1/02
【公開號(hào)】CN105247083
【申請(qǐng)?zhí)枴緾N201480030934
【發(fā)明人】星裕之, 宮本雄
【申請(qǐng)人】日立金屬株式會(huì)社
【公開日】2016年1月13日
【申請(qǐng)日】2014年5月29日
【公告號(hào)】EP3006581A1, US20160108498, WO2014192874A1