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      生物醫(yī)用Mg-Zn-Zr-Mn鎂合金及其制備方法_2

      文檔序號:9502137閱讀:來源:國知局
      ,誘鑄成鑄錠。另外,除Mg、Zn、Zr、Μη等主要元素,其余 元素均W雜質(zhì)形式存在;
      [0057]Β、將上述鑄錠在410°C下進行10小時的均勻化退火處理;
      [0058]C、將均勻化退火處理后的合金經(jīng)過擠壓機在擠壓溫度410°C、擠壓速度lOmm/s的 條件下擠壓成棒材,擠壓機的擠壓比為56:1 ;
      [0059]D、將擠壓后的棒材在160°C下進行10小時的固溶處理加完全人工時效處理,即T6 處理。
      [0060] 所得本發(fā)明的生物醫(yī)用Mg-Zn-Zr-Mn儀合金中各組分的質(zhì)量百分含量為:Zn: 3%;Zr:1%;Mn:0. 1%;雜質(zhì)總量 0. 15%,其余為Mg。
      [0061] 對比圖1和圖2,即對比實施例1和實施例4的鑄態(tài)合金的金相示意圖,可W得出: 實施例4的鑄態(tài)合金組織的晶粒尺寸為85μm,實施例1鑄態(tài)組織晶粒尺寸為75μm,可W 看出Μη元素的加入使合金的晶粒尺寸減小了,但是效果不大,Μη元素的加入主要可W與雜 質(zhì)形成高烙點的化合物,烙煉過程中運些雜質(zhì)沉淀在底部,Μη在此起到了除雜的作用。
      [0062] 對比圖3和圖4,即對比實施例1和實施例4的擠壓時效態(tài)合金的金相示意圖,可 W看出實施例1中加入Μη元素后合金的晶粒尺寸由30μm降低到5μm,說明Μη元素的加 入使合金的晶粒尺寸明顯變小,運是因為Μη元素的加入在合金熱擠壓過程中起到了阻礙 動態(tài)再結(jié)晶和抑制了晶粒長大的作用,從而細化了晶粒。
      [006引取實施例1和4的擠壓時效態(tài)的合金樣品,采用電沉積Ξ電極法WSBF溶液為實 驗介質(zhì),lOmV/min的掃描速度測量試樣的極化曲線(Ι/Ε),通過塔費爾曲線算出實施例1和 4擠壓時效后合金的自腐蝕電流密度icorr(mA/cm-
      [0064] 2),通過自腐蝕電流密度為我們可W算出腐蝕速率,公式如下:Pi= 22. 85icorr(mm/year)。
      [006引如圖5所示,實施例4合金自腐蝕電位達到-1.85V,腐蝕電流密度為0. 041mA/cm2。 實施例1合金在SBF中的耐蝕性明顯提高,自腐蝕電位達到-1. 75V左右,腐蝕電流密度為 0. 033mA/cm2。由公式算出實施例4合金腐蝕速率為0. 93mm/year,實施例1合金的腐蝕速 率為0. 75mm/year。由于Μη的加入細化了晶粒,使第二相分布更加均勻,晶粒中的雜質(zhì)相也 因為在烙煉過程中與Μη形成高烙點的化合物而減少,從而提高了合金的耐蝕性能。
      [0066] 對實施例1至4中分別所得生物醫(yī)用Mg-Zn-Zr-Mn儀合金加工成標準拉伸 試樣,拉伸樣品為圓棒狀,試樣圓棒的軸向方向與材料的擠壓流線方向相同,根據(jù)國標 GB228-2010的標準進行合金的力學性能測試,得出本發(fā)明所所述的力學性能數(shù)據(jù)如W下表 1所示:
      [0067] 表1實施例1至4所得生物醫(yī)用Mg-化-Zr-Mn儀合金力學性能數(shù)據(jù)
      [0068]
      [006引從表1可W看出,實施例1-4所得儀合金的擠壓綜合力學性能優(yōu)異,而Τ6處理后 合金的強度指標得到進一步的大幅提高。
      [0070] 實施例5 :
      [0071] 本發(fā)明的生物醫(yī)用Mg-化-Zr-Mn儀合金的制備方法,包括W下步驟:
      [0072]A、通過真空感應爐對高純儀錠(Mg:99. 99 %,其余為雜質(zhì))、高純鋒??瘭? 99. 995%,其余為雜質(zhì))、Mg-30%Zr中間合金狂r:32%,雜質(zhì)含量0. 01%,余量為Mg)和 Mg-10 %Μη中間合金(Μη:9 %,雜質(zhì)含量0.01%,余量為Mg)在氣氣保護條件下進行烙煉, 待上述原料都烙化后進行攬拌,誘鑄成鑄錠。另外,除Mg、Zn、Z;r、Μη等主要元素,其余元素 均W雜質(zhì)形式存在;;
      [0073]Β、將上述鑄錠在410°C下進行10小時的均勻化退火處理;
      [0074]C、將均勻化退火處理后的合金經(jīng)過擠壓機在擠壓溫度390°C、擠壓速度15mm/s的 條件下擠壓成棒材,擠壓機的擠壓比為40:1 ;
      [0075]D、將擠壓后的棒材在160°C下進行10小時的T6處理。
      [0076] 所得本發(fā)明的生物醫(yī)用Mg-Zn-Zr-Mn儀合金中各組分的質(zhì)量百分含量為:Zn: 2%;Zr:0. 5%;Mn:0. 5% ;雜質(zhì)總量 0. 15%,其余為Mg。
      [0077] 實施例6:
      [007引本發(fā)明的生物醫(yī)用Mg-Zn-Zr-Mn儀合金的制備方法,包括W下步驟:
      [0079]A、通過真空感應爐對高純儀錠(Mg:99. 998,其余為雜質(zhì))、高純鋒??瘭?99. 995, 其余為雜質(zhì))、Mg-30 %Zr中間合金狂r:31%,雜質(zhì)含量0.01%,余量為Mg)和Mg-10 %Μη 中間合金(Μη:11 %,雜質(zhì)含量0. 01%,余量為Mg)在氣氣保護條件下進行烙煉,待上述原料 都烙化后進行攬拌,誘鑄成鑄錠。另外,除Mg、Zn、Zr、Μη等主要元素,其余元素均W雜質(zhì)形 式存在;;
      [0080]Β、將上述鑄錠在430°C下進行15小時的均勻化退火處理;
      [0081]C、將均勻化退火處理后的合金經(jīng)過擠壓機在擠壓溫度410°C、擠壓速度8mm/s的 條件下擠壓成棒材,擠壓機的擠壓比為60:1 ;
      [0082]D、將擠壓后的棒材在180°C下進行15小時的T6處理。
      [0083] 所得本發(fā)明的生物醫(yī)用Mg-Zn-Zr-Mn儀合金中各組分的質(zhì)量百分含量為:Zn: 4%;Zr:1. 5%;Mn:2% ;雜質(zhì)總量 0. 15%,其余為Mg。
      [0084] 實施例7:
      [0085] 本發(fā)明的生物醫(yī)用Mg-化-Zr-Mn儀合金的制備方法,包括W下步驟:
      [0086]A、通過真空感應爐對高純儀錠(Mg:99. 996%,其余為雜質(zhì))、高純鋒??瘭? 99. 997%,其余為雜質(zhì))、Mg-30%Zr中間合金狂r:29%,雜質(zhì)含量0.01%,余量為Mg)和 Mg-10 %Μη中間合金(Μη:12%,雜質(zhì)含量0.01%,余量為Mg)在氣氣保護條件下進行烙煉, 待上述原料都烙化后進行攬拌,誘鑄成鑄錠。另外,除Mg、Zn、Zr、Μη等主要元素,其余元素 均W雜質(zhì)形式存在;
      [0087]Β、將上述鑄錠在415°C下進行12小時的均勻化退火處理;
      [0088]C、將均勻化退火處理后的合金經(jīng)過擠壓機在擠壓溫度400°C、擠壓速度12mm/s的 條件下擠壓成棒材,擠壓機的擠壓比為50:1 ;
      [0089]D、將擠壓后的棒材在170°C下進行12小時的T6處理。
      [0090] 所得本發(fā)明的生物醫(yī)用Mg-Zn-Zr-Mn儀合金中各組分的質(zhì)量百分含量為:Zn: 2. 7%;Zr:0. 2%;Mn:1% ;雜質(zhì)總量 0. 15%,其余為Mg。
      [0091] W上所述,僅是本發(fā)明的較佳實施例而已,并非對本發(fā)明作任何形式上的限制, 雖然本發(fā)明已W較佳實施例公開如上,然而,并非用W限定本發(fā)明,任何熟悉本專業(yè)的技 術(shù)人員,在不脫離本發(fā)明技術(shù)方案范圍內(nèi),當然會利用掲示的技術(shù)內(nèi)容作出些許更動或修 飾,成為等同變化的等效實施例,但凡是未脫離本發(fā)明技術(shù)方案的內(nèi)容,依據(jù)本發(fā)明的技 術(shù)實質(zhì)對W上實施例所作的任何簡單修改、等同變化與修飾,均屬于本發(fā)明技術(shù)方案的范 圍內(nèi)。
      【主權(quán)項】
      1. 一種生物醫(yī)用Mg-Zn-Zr-Mn鎂合金,其特征在于,組分中含有Zn、Zr、Mn和Mg;各組 分的質(zhì)量百分含量為:Zn:1. 5~5%;Zr:0. 1~1. 5%;Mn:0. 1~3% ;其余為Mg及不可避免 的雜質(zhì)。2. -種權(quán)利要求1所述生物醫(yī)用Mg-Zn-Zr-Mn鎂合金的制備方法,包括以下步驟: A、按配比稱量原料,上述原料采用高純鎂錠、高純鋅粒、Mg-30%Zr中間合金和Mg-10%Mn中間合金,通過真空感應爐對上述原料在氬氣保護條件下進行恪煉,待上述原料 都熔化后進行攪拌,澆鑄成鑄錠,除Mg、Zn、Zr、Μη之外,其余元素均以雜質(zhì)形式存在; Β、將上述鑄錠在410-430°C下進行10-15小時的均勻化退火處理; C、 將均勻化退火處理后的合金經(jīng)過擠壓機在擠壓溫度390-4KTC、擠壓速度8-15mm/s 的條件下擠壓成棒材; D、 將擠壓后的棒材在160-180°C下進行10-15小時的人工時效強化處理。3. 根據(jù)權(quán)利要求2所述的生物醫(yī)用Mg-Zn-Zr-Mn鎂合金的制備方法,其特征在于:擠 壓機的擠壓比根據(jù)所需材料的尺寸進行選定。4. 根據(jù)權(quán)利要求3所述的生物醫(yī)用Mg-Zn-Zr-Mn鎂合金的制備方法,其特征在于:在 熔煉前使用氬氣洗爐至少2次。5. 根據(jù)權(quán)利要求4所述的生物醫(yī)用Mg-Zn-Zr-Mn鎂合金的制備方法,其特征在于:人 工時效強化處理方式為固溶處理加完全人工時效。6. 根據(jù)權(quán)利要求2或5所述的生物醫(yī)用Mg-Zn-Zr-Mn鎂合金的制備方法,其特征在于: 高純鎂錠中Mg彡99. 99%,其余為雜質(zhì);高純鋅粒中Zn彡99. 99%,其余為雜質(zhì);Mg-30%Zr中 間合金中Zr含量為28-32%,雜質(zhì)含量0. 01%,余量為Mg;Mg-10%Mn中間合金中Μη含量為 8-12%,雜質(zhì)含量0· 01%,余量為Mg。
      【專利摘要】一種生物醫(yī)用Mg-Zn-Zr-Mn鎂合金,各組分的質(zhì)量百分含量為:Zn:1.5~5%;Zr:0.1~1.5%;Mn:0.1~3%;其余為Mg及不可避免的雜質(zhì)。本發(fā)明在鎂合金中添加了對人體無害的合金元素,以確保合金在體內(nèi)降解后對人體沒有危害,同時改善了鎂合金生物材料的力學性能和耐腐蝕性能,以避免生物植入材料的失效。本發(fā)明的生物醫(yī)用Mg-Zn-Zr-Mn鎂合金的制備方法通過原料熔煉、澆鑄、退火、擠壓和人工時效處理后即得到生物醫(yī)用鎂合金,本制備方法實施簡單,生產(chǎn)成本較低,在工業(yè)生產(chǎn)的基礎(chǔ)上提高了產(chǎn)品的強度和耐蝕性,同時減小了合金需要時效提高力學性能的成本。
      【IPC分類】C22C1/03, C22F1/06, C22C23/04
      【公開號】CN105256213
      【申請?zhí)枴緾N201510870718
      【發(fā)明人】趙言輝, 安爾震, 高遠, 陳利紅
      【申請人】天津東義鎂制品股份有限公司
      【公開日】2016年1月20日
      【申請日】2015年12月1日
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