高密度粉末冶金金屬軟磁材料的制備方法
【技術(shù)領(lǐng)域】
[0001]本發(fā)明涉及一種金屬軟磁材料的制備方法，尤其指一種利用干壓、燒結(jié)成形技術(shù)的高密度粉末冶金金屬軟磁材料的制備方法。
【背景技術(shù)】
[0002]由于金屬軟磁材料具有高感應(yīng)磁束密度(Induced magnetism,簡(jiǎn)稱Bs)以及低矯頑磁力(Coercive force,簡(jiǎn)稱He)的特性，使其大量被應(yīng)用于電子、電磁相關(guān)產(chǎn)業(yè)之中。常見的金屬軟磁材料制備方法之一為傳統(tǒng)的干壓燒結(jié)法(Press-and-sinter process)，先將具有所需成分的合金粉末與潤(rùn)滑劑混合均勻后，將其填充至模具之中，接著在常溫施加所需的壓力使粉末成形，成為具有一定強(qiáng)度的坯體，后續(xù)將坯體加熱去除潤(rùn)滑劑后最后經(jīng)過高溫?zé)Y(jié)，即可得到所要的金屬軟磁材料；這種工藝具有原料便宜、模具費(fèi)用低、工藝成本低等優(yōu)點(diǎn)。
[0003]一般來說，在傳統(tǒng)干壓燒結(jié)工藝中，為了使金屬軟磁材料達(dá)到優(yōu)良的機(jī)械或物理性質(zhì)，燒結(jié)后金屬軟磁材料的密度應(yīng)越高越好，這也代表燒結(jié)前的坯體(又稱生坯)密度應(yīng)越高越好。此外，高生坯密度的坯體在經(jīng)過燒結(jié)后，其尺寸收縮量將比低生坯密度的坯體少，因此高生坯密度的工件其尺寸穩(wěn)定性較好。
[0004]一般要得到高密度的工件除了成形時(shí)的壓力必須夠大、生坯密度要高以外，小粒徑的粉末由于表面積大、燒結(jié)驅(qū)動(dòng)力高，因此可在燒結(jié)后得到高密度，但利用細(xì)粉進(jìn)行干壓燒結(jié)工藝時(shí)，由于其粉末間的接觸點(diǎn)較多、摩擦力較大、壓縮性(Compressibility)差，且成形性(Compactibility)不佳，因此必需依靠較高的成形壓力，才能達(dá)到所要的還體密度，但過大壓力卻又容易造成還體離開模具時(shí)產(chǎn)生的回彈(Spring back)量加大，而產(chǎn)生分層(Delaminat1n)現(xiàn)象；再者，過大的成形壓力會(huì)造成模具快速損耗，且提供較高的成形壓力，其所需的機(jī)具、價(jià)格也較高。另外，小粒徑的粉末因流動(dòng)性不佳，無法以自動(dòng)化的方式將粉末充填入模穴，更進(jìn)一步造成制造成本的增加。
[0005]另一方面，如使用大粒徑的粉末，則尚有其它問題的產(chǎn)生。以現(xiàn)有技術(shù)來說，如果制作Fe-0.45P的軟磁材料，則使用粒徑較大的鐵粉與粒徑較小的磷化三鐵(Fe3P)粉混合，前者的平均粒徑約70 μ m，后者的平均粒徑約為5 μ m。這種混合粉末的流動(dòng)性好且具有良好的視密度，故適合采用上述的傳統(tǒng)干壓燒結(jié)法，其生坯密度約在6.4g/cm3至7.lg/cm3之間，依據(jù)金屬粉末工業(yè)聯(lián)合會(huì)(Metal Powder Industry Federat1n) (MPIF)標(biāo)準(zhǔn) 35(MPIFStandard35)的記載,這種生還經(jīng)燒結(jié)后的密度僅在6.8g/cm3至7.4g/cm3之間。由此可見，上述的傳統(tǒng)干壓燒結(jié)工藝無法達(dá)到高燒結(jié)密度，原因即為粉末的粒徑過大。
[0006]除了傳統(tǒng)的干壓燒結(jié)法以外，現(xiàn)有技術(shù)中，也有采用金屬注射成型(MetalInject1n Molding) (Μ I Μ)的情況，由于這種工藝?yán)蒙涑龅姆绞匠尚紊?Κ,故可采用細(xì)的金屬顆粒。也因此，粉末的流動(dòng)性與視密度對(duì)工藝的影響較小。舉例而言，如果制備Fe-3Si軟磁材料，一般是使用粒徑較小的鐵粉及Fe-Si預(yù)合金粉，這種混合粉與約30vol.%至40vol.%的粘結(jié)劑混煉后再用射出成形機(jī)射出生;K,生還密度約為4.5g/cm3至5.5g/cm3之間，經(jīng)脫脂步驟將粘結(jié)劑去除后，剩下的金屬坯體以高溫?zé)Y(jié)即可得到高密度工件。依據(jù)MPIF標(biāo)準(zhǔn)35的記載，燒結(jié)后密度約為7.5g/cm3，且具有良好的磁性。不過采用Μ頂工藝雖可得到符合需求的軟磁材料，且無論是燒結(jié)密度、磁特性均優(yōu)于傳統(tǒng)的干壓燒結(jié)法，但Μ頂工藝所需的成本，約為干壓燒結(jié)法的10倍。除了成本問題外，Μ頂工藝尚有尺寸不易控制的問題，具體而言，因ΜΙΜ生還密度低而燒結(jié)密度高，其燒結(jié)后的線收縮(linear shrinkage)量大，通常高于12%，因此不易控制工件的尺寸。
[0007]綜上，現(xiàn)有技術(shù)所采用的傳統(tǒng)的干壓燒結(jié)法，尚無法達(dá)到高燒結(jié)密度，且所得到的軟磁材料，其磁性不佳；而且現(xiàn)有技術(shù)所采用的Μ頂工藝，則具有高成本以及尺寸控制不易的問題。

【發(fā)明內(nèi)容】

[0008]本發(fā)明的主要目的，在于解決現(xiàn)有技術(shù)中利用傳統(tǒng)的干壓成形技術(shù)的金屬軟磁材料的密度不高、磁性質(zhì)不佳等問題，以及現(xiàn)有技術(shù)利用Μ頂工藝的成本過高和燒結(jié)后尺寸難以掌握的問題。
[0009]為了達(dá)到上述目的，本發(fā)明提供一種高密度粉末冶金金屬軟磁材料的制備方法，其包括以下步驟:
[0010]S1:提供含鐵且具有金屬軟磁性質(zhì)的起始粉末，該起始粉末平均粒徑介于1至15微米之間，且鐵的來源為羰基鐵粉；
[0011]S2:利用噴霧造粒工藝將該起始粉末制成噴霧造粒粉末，該噴霧造粒粉末具有接近球形的形態(tài)且平均粒徑介于40至100微米之間；
[0012]S3:將該噴霧造粒粉末置入模具中，并使該噴霧造粒粉末維持在介于20°C至150°C的成形溫度下接受介于300MPa至lOOOMPa之間的成形壓力而形成坯體(胚體)；以及
[0013]S4:將該坯體加熱至1100°C至1400°C之間并在保護(hù)氣氛中進(jìn)行燒結(jié)而得到金屬軟磁材料。
[0014]為了達(dá)到上述目的，本發(fā)明還提供一種高密度粉末冶金金屬軟磁材料的制備方法，其包括以下步驟:
[0015]S1:提供含鐵且具有金屬軟磁性質(zhì)的起始粉末，該起始粉末平均粒徑介于1微米至15微米之間，且該起始粉末為預(yù)合金粉；其它S2、S3及S4步驟與前述相同。
[0016]本發(fā)明利用該噴霧造粒工藝得到的該噴霧造粒粉末，由于呈球狀而具有優(yōu)異的流動(dòng)性、成形性與壓縮性，相比于未噴霧造粒的粉末可使用干壓燒結(jié)工藝且使該坯體具有高密度，因此，最終燒結(jié)得到的該金屬軟磁材料，無論是相對(duì)密度或磁性質(zhì)，均有比一般使用粗粉及傳統(tǒng)干壓、燒結(jié)工藝的更為優(yōu)異的表現(xiàn)；同時(shí)，因該制備方法采用干壓成形技術(shù)，與Μ頂相比之下又具有低制造成本的優(yōu)點(diǎn)，同時(shí)因生坯密度比Μ頂工藝獲得的生坯密度高，故還可避免收縮量過大、尺寸不易控制的問題。
【附圖說明】
[0017]圖1為本發(fā)明的步驟流程示意圖。
【具體實(shí)施方式】
[0018]有關(guān)本發(fā)明的詳細(xì)說明及技術(shù)內(nèi)容，現(xiàn)結(jié)合圖示說明如下:
[0019]請(qǐng)參照?qǐng)D1所示，圖1為本發(fā)明的步驟流程示意圖，步驟S1先提供含鐵且具有金屬軟磁性質(zhì)的起始粉末，該起始粉末的平均粒徑優(yōu)選地小于15 μ m。在本發(fā)明的實(shí)施方式中，該起始粉末的鐵的主要來源為羰基鐵粉(carbonyl iron powder),而該羰基鐵粉的碳含量可小于0.05wt.% ;在本發(fā)明的另一個(gè)實(shí)施方式中，該起始粉末可為預(yù)合金粉、化合物粉、母合金粉或其混合粉。此外，該起始粉末的成分可包括鐵與至少一種添加元素，該添加元素選自于磷、硅、鈷、釩、鎳及鑰所組成的組。舉例而言，該起始粉末可為鐵磷混合粉末(Fe-P)、鐵硅混合粉末(Fe-Si)、鐵鈷混合粉末(Fe-Co)、鐵鈷釩混合粉末(Fe-Co-V)、鐵鎳混合粉末(Fe-Ni)或鐵鎳鑰混合粉末(Fe-N1-Mo)等具有軟磁性的金屬粉末或具上述成分的預(yù)合金粉末。
[0020]在本發(fā)明的其它實(shí)施方式中，該起始粉末的磷的重量百分比可介于0.4wt.%至
0.9wt.%之間，其余為鐵及不可避免的雜質(zhì)；或者該起始粉末的硅的重量百分比可介于2wt.%至6被.％之間，其余為鐵及不可避免的雜質(zhì)；或者該起始粉末的鈷的重量百分比可介于48wt.%至52?丨.％之間，釩的重量百分比低于3wt.%，其余為鐵及不可避免的雜質(zhì)；或者該起始粉末的鎳的重量百分比可介于48wt.%至52被.％之間，其余為鐵及不可避免的雜質(zhì)；或者該起始粉末的鎳的重量百分比可介于77wt.%至83被.％之間，鑰的重量百分比可低于5wt.%，其余為鐵及不可避免的雜質(zhì)。
[0021]步驟S2是對(duì)該起始粉末進(jìn)行噴霧造粒工藝，由該起始粉末獲得噴霧造粒粉末，該噴霧造粒粉末具有接近球形的形態(tài)且平均粒徑介于40至100微米之間。在本實(shí)施方式中，在步驟S2中對(duì)該起始粉末添加粘結(jié)劑和水而混合形成混合物，該粘結(jié)劑可為阿拉伯膠、甲基纖維素、聚乙烯醇或聚乙二醇或其混合物。經(jīng)該噴霧造粒工藝后，該噴霧造粒粉末可具有介于40至100微米之間的平均粒徑，且粉末形態(tài)接近球形，這將有利于改善粉