5mol/L ;
[0040](3)在反應(yīng)溫度為0?45°C及攪拌條件下，將步驟1)得到的氧化液與步驟2)得到的還原液按銀離子與硫酸亞鐵摩爾數(shù)比為1 '2進行混合而發(fā)生反應(yīng)；反應(yīng)完成后，沉淀產(chǎn)物經(jīng)充分洗滌、干燥，得到網(wǎng)狀的二維片狀銀粉。
[0041]實施例2:
[0042]網(wǎng)狀的二維片狀銀粉的液相合成方法:
[0043](1)將可溶性銀鹽溶解到去離子水中，得到濃度為0.3mol/L的銀鹽溶液，并通過適量的硝酸調(diào)整溶液的pH = 4，此溶液作為氧化液；
[0044](2)稱量硫酸亞鐵作為還原劑溶解到去離子水中，形成溶液A (1.0mol/L的硫酸亞鐵)；將疊氮酸和/或疊氮酸鈉加入到去離子水中溶解后加入到溶液A中，使得疊氮化合物在混合溶液中的總濃度為0.08mol/L ;
[0045](3)在反應(yīng)溫度為0?45°C及攪拌條件下，將步驟1)得到的氧化液與步驟2)得到的還原液按銀離子與硫酸亞鐵摩爾數(shù)比為1:1進行混合而發(fā)生反應(yīng)；反應(yīng)完成后，沉淀產(chǎn)物經(jīng)充分洗滌、干燥，得到網(wǎng)狀的二維片狀銀粉。
[0046]實施例3:
[0047]網(wǎng)狀的二維片狀銀粉的液相合成方法:
[0048](1)將可溶性銀鹽溶解到去離子水中，得到濃度為1.5mol/L的銀鹽溶液，并通過適量的硝酸調(diào)整溶液的pH = 1，此溶液作為氧化液；
[0049](2)稱量抗壞血酸作為還原劑溶解到去離子水中，形成溶液A (1.5mol/L的抗壞血酸的混合液)，將疊氮酸和/或疊氮酸鈉加入到去離子水中溶解后加入到上述還原液中，使得疊氮化合物或疊氮酸鹽在混合溶液中的濃度為0.06mol/L ;
[0050](3)在反應(yīng)溫度為0?45°C及攪拌條件下，將步驟1)得到的氧化液與步驟2)得到的還原液按銀離子與硫酸亞鐵摩爾數(shù)比為1:3進行混合而發(fā)生反應(yīng)；反應(yīng)完成后，沉淀產(chǎn)物經(jīng)充分洗滌、干燥，得到網(wǎng)狀的二維片狀銀粉。
[0051]實施例4:
[0052]網(wǎng)狀的二維片狀銀粉的液相合成方法:
[0053](1)將可溶性銀鹽溶解到去離子水中，得到濃度為0.5mol/L的銀鹽溶液，并通過適量的硝酸調(diào)整溶液的pH = 5，此溶液作為氧化液；
[0054](2)稱量抗壞血酸作為還原劑溶解到去離子水中，形成溶液A (濃度為lmol/L的抗壞血酸溶液)，將疊氮酸和/或疊氮酸鈉加入到去離子水中溶解后加入到上述還原液中，使得疊氮化合物或疊氮酸鹽在混合溶液中的濃度為0.05mol/L ;
[0055](3)在反應(yīng)溫度為0?45°C及攪拌條件下，將步驟1)得到的氧化液與步驟2)得到的還原液按銀離子與抗壞血酸摩爾數(shù)比為1:1.5進行混合而發(fā)生反應(yīng)；反應(yīng)完成后，沉淀產(chǎn)物經(jīng)充分洗滌、干燥，得到網(wǎng)狀的二維片狀銀粉。
[0056]實施例5:
[0057]網(wǎng)狀的二維片狀銀粉的液相合成方法:
[0058](1)將可溶性銀鹽溶解到去離子水中，得到濃度為0.5mol/L的銀鹽溶液，并通過適量的硝酸調(diào)整溶液的pH = 5，此溶液作為氧化液；
[0059](2)稱量抗壞血酸作為還原劑溶解到去離子水中，形成溶液A (濃度為3mol/L的抗壞血酸溶液)，將疊氮酸和/或疊氮酸鈉加入到去離子水中溶解后加入到上述還原液中，使得疊氮化合物或疊氮酸鹽在混合溶液中的濃度為0.05mol/L ;
[0060](3)在反應(yīng)溫度為0?45°C及攪拌條件下，將步驟1)得到的氧化液與步驟2)得到的還原液按銀離子與抗壞血酸摩爾數(shù)比為1:1.5進行混合而發(fā)生反應(yīng)；反應(yīng)完成后，沉淀產(chǎn)物經(jīng)充分洗滌、干燥，得到網(wǎng)狀的二維片狀銀粉。
[0061 ] 最后還應(yīng)指出，任何單位和個人使用或?qū)嵤┍景l(fā)明的技術(shù)方案都是對本發(fā)明的侵犯，任何單位和個人未經(jīng)過本申請人的允許，都不能單獨實施本專利。而任何單位和個人受到本發(fā)明的啟發(fā)或經(jīng)過簡單調(diào)整而實施，也應(yīng)認為是本專利的保護范圍。
【主權(quán)項】
1.一種網(wǎng)狀的二維片狀銀粉，其特征在于:由納米粒子互連形成網(wǎng)狀，銀粉由微納米粒子互連形成網(wǎng)狀，網(wǎng)孔直徑超過lOOnm，能容納高分子樹脂、固化劑在內(nèi)部聚合，而單個的增韌顆粒在固化之后能形成“海島結(jié)構(gòu)”，從而將樹脂固化物均相體系變成一個多相體系，大幅度提尚材料的初性。2.根據(jù)權(quán)利要求1所述的網(wǎng)狀的二維片狀銀粉，其特征在于:表觀密度為0.2?0.4g/cm3，優(yōu)選的，表觀密度為0.25?0.35g/cm3。3.根據(jù)權(quán)利要求1所述的網(wǎng)狀的二維片狀銀粉，其特征在于:該銀粉的掃描電子顯微鏡觀察粒徑為7-15 μ m，網(wǎng)孔直徑0.1?I μ m，平均厚度為60_300nm。4.根據(jù)權(quán)利要求1-3任一項所述的網(wǎng)狀的二維片狀銀粉的液相合成方法，其特征在于:用硝酸銀溶液作為氧化液，含有疊氮化合物的硫酸亞鐵和/或抗壞血酸溶液作為還原液，通過直接反應(yīng)得到網(wǎng)狀的二維片狀銀粉。5.根據(jù)權(quán)利要求4所述的網(wǎng)狀的二維片狀銀粉的液相合成方法，其特征在于:包括如下步驟: 1)氧化液的制備 將硝酸銀溶解到去離子水中，得到濃度為0.3?1.5mol/L的銀鹽溶液，調(diào)整溶液的pH=I?6，此溶液作為氧化液； 2)還原液的制備 稱量硫酸亞鐵或抗壞血酸作為還原劑溶解到去離子水中，形成溶液A ;將疊氮酸和/或疊氮酸鈉加入到去離子水中溶解后加入到溶液A中，使得疊氮化合物在混合溶液中的總濃度為0.02?0.08mol/L，即可； 3)網(wǎng)狀的二維片狀銀粉的形成 在反應(yīng)溫度為O?45°C及攪拌條件下，將步驟I)得到的氧化液與步驟2)得到的還原液混合，反應(yīng)完成后，沉淀產(chǎn)物經(jīng)充分洗滌、干燥，得到網(wǎng)狀的二維片狀銀粉， 其中，當(dāng)選擇抗壞血酸單獨作為還原劑時，銀離子與抗壞血酸的摩爾數(shù)比1:0.5-1.5 ；當(dāng)選擇硫酸亞鐵單獨作為還原劑時，銀離子與硫酸亞鐵的摩爾數(shù)比為1:1_3 ; 優(yōu)選的，將步驟I)得到的氧化液與步驟2)得到的還原液按銀離子與還原劑摩爾數(shù)比為1:2進行混合以發(fā)生反應(yīng)。6.根據(jù)權(quán)利要求5所述的網(wǎng)狀的二維片狀銀粉的液相合成方法，其特征在于:所述步驟I)中，采用硝酸調(diào)整溶液pH值。7.根據(jù)權(quán)利要求5所述的網(wǎng)狀的二維片狀銀粉的液相合成方法，其特征在于:所述步驟I)中，硝酸銀溶液控制濃度為0.5mol/L08.根據(jù)權(quán)利要求5所述的網(wǎng)狀的二維片狀銀粉的液相合成方法，其特征在于:所述步驟I)中，調(diào)整溶液的pH = 3?4。9.根據(jù)權(quán)利要求5所述的網(wǎng)狀的二維片狀銀粉的液相合成方法，其特征在于:所述步驟2)中，溶液A為1.0moI/L的硫酸亞鐵或0.5mol/L的抗壞血酸。10.根據(jù)權(quán)利要求5所述的網(wǎng)狀的二維片狀銀粉的液相合成方法，其特征在于:所述步驟2)中，疊氮化合物在混合溶液中的總濃度為0.05mol/Lo
【專利摘要】本發(fā)明公開了一種網(wǎng)狀的二維片狀銀粉，該銀粉由微納米粒子互連形成網(wǎng)狀，網(wǎng)孔直徑超過100nm，能容納高分子樹脂、固化劑等在內(nèi)部聚合，而單個的增韌顆粒在固化之后能形成“海島結(jié)構(gòu)”，從而將樹脂固化物均相體系變成一個多相體系，大幅度提高材料的韌性。本發(fā)明采用這種結(jié)構(gòu)的銀電子漿料在膜層固化收縮過程中，界面處的樹脂等有機相可通過銀粉的“網(wǎng)孔”流出，從而有效減少電極層與透明導(dǎo)電膜層之間界面處的樹脂殘留，改善電極膜層垂直方向的導(dǎo)電性。本發(fā)明所獲得的銀粉為網(wǎng)狀的二維結(jié)構(gòu)，從而兼具了立體導(dǎo)電與納米增韌功能。
【IPC分類】B22F9/24
【公開號】CN105268992
【申請?zhí)枴緾N201510809407
【發(fā)明人】陳立橋, 龍運前, 余璇, 冷哲, 胡金飛, 于曉明
【申請人】浙江海洋學(xué)院
【公開日】2016年1月27日
【申請日】2015年11月20日