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      一種分段流型微流體萃取分離銅和鐵、鋅的方法

      文檔序號(hào):9519479閱讀:588來源:國(guó)知局
      一種分段流型微流體萃取分離銅和鐵、鋅的方法
      【技術(shù)領(lǐng)域】
      [0001]本發(fā)明涉及一種分段流型微流體萃取分離銅和鐵、鋅的方法,屬于流體萃取技術(shù)領(lǐng)域。
      【背景技術(shù)】
      [0002]20世紀(jì)90年代以來,自然科學(xué)與工程技術(shù)發(fā)展的一個(gè)重要趨勢(shì)是微型化,化工單元操作所需要的混合器、換熱器、吸收器、萃取器、反應(yīng)器和控制系統(tǒng)等一起構(gòu)成了微化工系統(tǒng)。在整個(gè)微化工技術(shù)中,微反應(yīng)器占據(jù)著核心地位,它的流動(dòng)具有微流動(dòng)特征。利用微反應(yīng)器雖然并不能改變反應(yīng)機(jī)理和本征動(dòng)力學(xué)特性,然而微流體技術(shù)可以通過改變流體的傳熱、傳質(zhì)及流動(dòng)特性來強(qiáng)化化工過程。傳統(tǒng)反應(yīng)器通過小試一中試一大規(guī)模生產(chǎn)逐級(jí)放大反應(yīng)設(shè)備來實(shí)現(xiàn)其處理能力的提高,而微流體反應(yīng)器系統(tǒng)中的每一個(gè)通道均相當(dāng)于一個(gè)獨(dú)立的反應(yīng)器,工業(yè)放大采用并行操作的數(shù)增疊加“Numbering-up”方式,即通過增加單元數(shù)目來提高處理能力,通過此方式放大的微反應(yīng)器具有諸多優(yōu)點(diǎn):工業(yè)放大的時(shí)間大大縮短,實(shí)際生產(chǎn)靈活性提高,生產(chǎn)操作過程的安全性提高,達(dá)到工業(yè)應(yīng)用的要求。如果與常規(guī)尺度反應(yīng)器進(jìn)行比較,特征尺度的微微細(xì)化便足以在很大程度上改善微反應(yīng)系統(tǒng),如大比表面積、大比相界面積、體積小、直接并行放大、過程連續(xù)、高度集成、混合時(shí)間短、能耗低、工藝綠色化等。在較小體積范圍內(nèi)實(shí)現(xiàn)了化學(xué)反應(yīng)的連續(xù)進(jìn)行,在設(shè)備體積大幅度減小的情況下仍能保證大規(guī)模工業(yè)生產(chǎn),被認(rèn)為是現(xiàn)代化工發(fā)展理念的一次重大突破。
      [0003]銅為重金屬元素,具有紅色金屬光澤,具有優(yōu)良的導(dǎo)電導(dǎo)熱性能。被廣泛地應(yīng)用于電氣、輕工、機(jī)械制造、建筑工業(yè)、國(guó)防工業(yè)等領(lǐng)域。對(duì)于處理氧化礦、低品位廢礦和復(fù)雜難選礦而言,主要以濕法冶煉為主。而溶劑萃取是其中非常重要的單元操作,但傳統(tǒng)的溶劑萃取方法仍存在一些需要解決的關(guān)鍵問題:
      a、萃取劑耗量大
      由于萃取、反萃時(shí)間相對(duì)較長(zhǎng),往往需要多級(jí)萃取,為了適應(yīng)萃取傳質(zhì)要求,萃取劑用量大。另外,萃取劑與空氣接觸面積大,受環(huán)境溫度的影響大,揮發(fā)嚴(yán)重,高能攪拌過程的剪切力可能會(huì)破壞萃取劑分子結(jié)構(gòu)和引起溫升等問題。
      [0004]b、共萃嚴(yán)重,萃取效率低
      在強(qiáng)混合條件下,主金屬離子和雜質(zhì)金屬離子的共萃嚴(yán)重,萃取的選擇性差,導(dǎo)致萃取之后還需多級(jí)洗滌和反萃。如用P204萃取分離N1、Co過程中由于存在萃Co時(shí)Fe、Ζη、Μη和Cu的共萃,而使整個(gè)萃取級(jí)數(shù)達(dá)到18級(jí)以上,再如用P204萃取分離In過程中由于出現(xiàn)Fe、Zn、Sb、Bi和Cl等的共萃問題,使得整個(gè)萃取級(jí)數(shù)達(dá)到14級(jí)以上。這大大增加了投資成本,降低了萃取效率。
      [0005]c、易出現(xiàn)乳化現(xiàn)象
      關(guān)于銦萃取過程中產(chǎn)生乳化的機(jī)理,目前國(guó)內(nèi)外都進(jìn)行了深入的研究,并提出了很多預(yù)防措施。但到目前為止,乳化現(xiàn)象并不能很好的避免。究其原因,是由于對(duì)于存在有顆粒、某種金屬離子或是包含表面活性劑的復(fù)雜溶液體系,由于常規(guī)萃取的高能混合使得萃取過程進(jìn)行的很充分和迅速,但在相分離過程中,由于穩(wěn)定性粒子(如顆粒膠體)吸附在乳化液顆粒的液-液界面上成為穩(wěn)定的保護(hù)層,使得兩相液滴聚結(jié)速率變得非常緩慢甚至完全停止,而從界面上移開一個(gè)顆粒所需的能量是很大的。這也就是破乳困難和需要輸入大量能量的根本原因。
      [0006]d、火災(zāi)隱患大
      由于萃取過程時(shí)間較長(zhǎng),需要建成體積較大的攪拌槽和澄清池,整個(gè)萃取過程要占據(jù)很大的地方。而且有機(jī)相大面積暴露在空氣中,使得火災(zāi)隱患較大。近年來,我國(guó)大型冶煉廠就發(fā)生了多起萃取車間失火事故,一些小型的冶煉廠的萃取工序也頻發(fā)火災(zāi)事故。
      [0007]因此,常規(guī)萃取的這些局限性亟待解決,而密閉、高效的萃取設(shè)備的開發(fā)是解決這一問題的關(guān)鍵所在。十字交叉型微通道,當(dāng)兩相流速差達(dá)到一定值時(shí)可形成分段流,由于液滴的界面更新速度快,和層流相比油水兩相的界面積大,導(dǎo)致傳質(zhì)速率增大,從而強(qiáng)化混合,和傳統(tǒng)混合對(duì)比,液滴均勻,沒有過細(xì)的液滴從而避免了乳化現(xiàn)象。
      [0008]利用微反應(yīng)器系統(tǒng)的高效、低耗、安全等特點(diǎn)來改造傳統(tǒng)冶金產(chǎn)業(yè)的低效高耗單元過程如萃取、換熱和混合等,有可能開發(fā)出新的節(jié)能工藝過程,從而推動(dòng)冶金行業(yè)的產(chǎn)業(yè)升級(jí)。迄今為止,尚未見以微流體技術(shù)進(jìn)行銅、鐵萃取分離的研究,本發(fā)明提供一種在微反應(yīng)器內(nèi)萃取分離銅、鐵的工藝路線。

      【發(fā)明內(nèi)容】

      [0009]針對(duì)上述現(xiàn)有技術(shù)存在的問題及不足,本發(fā)明提供一種分段流型微流體萃取分離銅和鐵、鋅的方法。本方法克服傳統(tǒng)溶劑萃取銅的萃取效率低、溶液易乳化、銅與鐵、鋅等雜質(zhì)分離困難,對(duì)環(huán)境污染嚴(yán)重,危險(xiǎn)性高等缺點(diǎn),本方法具有高效、安全、低成本、無污染、分離率高的優(yōu)點(diǎn),本發(fā)明通過以下技術(shù)方案實(shí)現(xiàn)。
      [0010]一種分段流型微流體萃取分離銅和鐵、鋅的方法,將含有銅、鐵、鋅的硫酸體系作為水相,以5-十二烷基水楊醛肟與2-羥基-5-壬基苯乙酮肟作為萃取劑和260#溶劑油作為稀釋劑組成的油相,將水相和油相通過栗進(jìn)入十字交叉型微通道,控制流速為0.0lmL/min?10mL/min,在溫度為25?50°C條件下分段流反應(yīng)0.1s?20s后,在十字交叉型微通道出口收集產(chǎn)物并靜置分層,Cu2+萃取進(jìn)入有機(jī)相,F(xiàn)e 3+、Fe2\ Zn2+留在水相中,實(shí)現(xiàn)銅與鐵鋅的分離。
      [0011]所述含有銅、鐵、鋅的硫酸體系中含Cu2+0.0lg/L?15g/L、全鐵0.0lg/L?15g/L。
      [0012]所述油相中萃取劑的體積百分?jǐn)?shù)為5%?25%。
      [0013]所述萃取劑中5-十二烷基水楊醛肟與2-羥基-5-壬基苯乙酮肟的體積比為1:1。
      [0014]所述在十字交叉型微通道出口靜置分層為靜置Is。
      [0015]所述十字交叉型微通道寬度為100 μ m?1000 μ m,深度為50 μ m?100 μ m,長(zhǎng)度為 100mm ?500mm。
      [0016]所述十字交叉型微通道材質(zhì)為聚二甲基硅氧烷(PDMS),加工方式為在微通道模板上澆筑PDMS材料,隨后待PDMS凝固之后進(jìn)行脫模,最后將脫模后的PDMS與基板進(jìn)行密封。
      [0017]本發(fā)明的發(fā)明原理為:由于微通道在微米級(jí)別,具有高的比表面積,擴(kuò)散距離短,濃度梯度大,能夠有效的促進(jìn)傳質(zhì)和傳熱,使達(dá)到萃取平衡的時(shí)間提高一個(gè)數(shù)量級(jí)。另外,由于油相和水相對(duì)流進(jìn)入十字交叉型微通道中,水相會(huì)將油相擊碎成為許多小液滴,從而水相為連續(xù)相、油相為分散相的分段流,進(jìn)而大大增加了兩相接觸面積,提高了比表面積,大大強(qiáng)化了萃取傳質(zhì)過程,使其在毫秒級(jí)達(dá)到萃取平衡。
      [0018]本發(fā)明使用十字交叉型微通道技術(shù),使兩相液體在十字交叉型微通道中保持分段流,促進(jìn)萃取反應(yīng),在通道出口收集并靜置產(chǎn)物,實(shí)現(xiàn)銅、鐵分離,Cu2+的萃取率可以達(dá)到99%以上,而全鐵的萃取率在1%以下,鋅的萃取率基本為零,未出現(xiàn)乳化現(xiàn)象,從而避免傳統(tǒng)濕法冶金中萃取分離銅、鐵的一系列問題。十字交叉型微通道進(jìn)行銅、鐵萃取分離具體有優(yōu)越的性能,萃取效率高,對(duì)銅的選擇性強(qiáng),分相迅速,單級(jí)萃取率高,過程簡(jiǎn)單,易于控制,是一種綠色、高效、簡(jiǎn)捷的萃取分離方法。
      [0019]本發(fā)明的有益效果是:
      1、本發(fā)明采用可以產(chǎn)生分段流的十字交叉型微通道進(jìn)行銅、鐵萃取分離,萃取平衡的時(shí)間縮短為豪秒級(jí)范圍,單級(jí)萃取率可達(dá)99%以上,對(duì)銅、鐵、鋅的選擇性大大加強(qiáng)。
      [0020]2、油水兩相迅速分離,未出現(xiàn)乳化現(xiàn)象。
      [0021]3、由于縮短了萃取平衡的時(shí)間,提高了萃取劑的循環(huán)次數(shù),降低了萃取劑的耗量。
      [0022]4、萃取反應(yīng)在十字交叉型微通道中進(jìn)行,條件可控性強(qiáng),避免了與空氣直接接觸,消除了火災(zāi)隱患,安全性提高。
      [0023]5、采用有PDMS (聚二甲基硅氧烷)為十字交叉型微通道材質(zhì),成本低,微通道加工工藝簡(jiǎn)單,方便操作,易于在線觀察兩相流型。
      [0024]6、十字交叉型微通道產(chǎn)生的分段流,使油相和水相的界面積大大提高,強(qiáng)化了萃取傳質(zhì)過程。
      【具體實(shí)施方式】
      [0025]下面結(jié)合【具體實(shí)施方式】,對(duì)本發(fā)明作進(jìn)一步說明。
      [0026]實(shí)施例1
      該分段流型微流體萃取分離銅和鐵、鋅的方法,將含有銅、鐵、鋅的硫酸體系(含Cu2+3g/L、全鐵2g/L、Zn2+lg/L)作為水相,調(diào)節(jié)水相pH為2,以5-十二烷基水楊醛肟與2-羥基-5-壬基苯乙酮肟作為萃取劑(萃取劑中5-十二烷基水楊醛肟與2-羥基-5-壬基苯乙酮肟的體積比為1:1)和260#溶劑油作為稀
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