高溫絕緣涂層及其制備方法
【技術(shù)領(lǐng)域】
[0001]本發(fā)明涉及一種新型高溫絕緣涂層材料及制備技術(shù)，尤其是涉及一種采用新的兩步包埋法+氧化法在金屬媽表面制備Al203-Si02_溫絕緣涂層及其制備方法。
【背景技術(shù)】
[0002]液態(tài)鋰鉛包層是國際上關(guān)注和最有發(fā)展?jié)摿Φ木圩兌寻鼘痈拍钤O(shè)計(jì)之一，而包層材料是液態(tài)鋰鉛包層的核心問題之一。金屬鎢(W)由于具有物理濺射的高能量臨界值、不與氫形成氫化物、極高的熔點(diǎn)、極低的蒸汽壓、良好的熱導(dǎo)性和高溫強(qiáng)度等優(yōu)點(diǎn)而被選作聚變堆的包層材料。但包層中流動(dòng)的液態(tài)鋰鉛合金在強(qiáng)磁場(chǎng)環(huán)境下流動(dòng)將產(chǎn)生磁流體動(dòng)力學(xué)(MHD)效應(yīng)，抑制液態(tài)金屬的流動(dòng)，從而改變液態(tài)金屬的流場(chǎng)分布和湍流特性，并最終影響流體的傳熱效果和聚變堆的熱效率。在包層鎢材料表面施加高溫絕緣涂層是降低液態(tài)金屬M(fèi)HD效應(yīng)的有效方法。
[0003]A1203是一種能與液態(tài)金屬鋰鉛氘增值劑相容良好的電絕緣材料，因此可作為包層材料的電絕緣涂層材料(諶繼明，錢家縛，馬梅，等.自修復(fù)三氧化二鋁涂層研究[J].表面技術(shù)，2002，31 (1): 32-36.)。目前，用于可用于制備涂層的方法有溶膠凝膠法、化學(xué)氣相沉積法(CVD/M0CVD )、熱噴涂法和包埋法等。相對(duì)而言，CVD制備的涂層組織致密，但沉積效率低；熱噴涂法生產(chǎn)效率高，但涂層不致密且技術(shù)難度大，質(zhì)量難以控制；料漿法和熔鹽法涂層成分與組織控制較復(fù)雜。包滲法(易丹青，劉會(huì)群，王斌.金屬硅化物[M].北京:冶金工業(yè)出版社，2012: 391.)是將待處理材料放在含有涂層元素和鹵化物活化劑的金屬滲箱中，在動(dòng)態(tài)真空或有部分惰性氣體保護(hù)的情況下進(jìn)行熱處理，通過蒸汽迀移和反應(yīng)擴(kuò)散形成所需組分和結(jié)構(gòu)的涂層。包埋法(黃敏，李克智，李賀軍，等.包埋工藝參數(shù)對(duì)碳/碳復(fù)合材料表面SiC涂層致密性的影響[J].機(jī)械工程材料，2009，33(3):
5.)制備涂層具有工藝簡(jiǎn)單，涂層與基體結(jié)合強(qiáng)度高，抗熱震和抗氧化性能優(yōu)良等優(yōu)點(diǎn)。楊曄等(楊曄，胡坤，鄭康，等.氧化鋁絕緣涂層及其制備方法[P]，200510040770.X，2005.6.21.)采用溶膠凝膠法以納米α _Α1203粉體和水性勃姆石溶膠和無機(jī)酸或無機(jī)酸鹽或有機(jī)鹽為原料，在銅基表面制備了氧化鋁涂層；該方法所得氧化鋁涂層具有較高的擊穿電壓和直流電阻但涂層較薄，需多次涂覆，耗時(shí)長不利于工業(yè)化生產(chǎn)。李帥等(李帥，何迪，劉曉鵬，等.316L不銹鋼基體氧化鋁涂層的氫滲透性能[J].無機(jī)材料學(xué)報(bào)，2013，28(7): 775.)采用金屬有機(jī)化學(xué)氣相沉積(M0CVD)法在316L不銹鋼上沉積了氧化鋁涂層；該方法制得的涂層致密但沉積效率低。商學(xué)來(商學(xué)來.大氣等離子噴涂制備Α1203阻氚滲透涂層研究[J].熱噴涂技術(shù)，2014，6(1): 49.)采用大氣等離子噴涂法在316L不銹鋼上制備了 Α1203涂層；該方法所得涂層與基體有較好的結(jié)合強(qiáng)度但存在著較多的空隙，不利于Α1203涂層絕緣。
[0004]Α1203的熱膨脹系數(shù)較高(8.8Χ 10 6/Κ)，易在熱循環(huán)中產(chǎn)生裂紋，導(dǎo)致其絕緣性能下降(張國賞.顆粒增強(qiáng)鋼鐵基復(fù)合材料[J].北京:科學(xué)出版社，2013: 162.)。Si02的熱膨脹系數(shù)低、電阻率高(ΙΟ16 Ω.cm)、介電強(qiáng)度高(106~107 V/cm)，且其在高溫環(huán)境中具有一定的流動(dòng)性，能夠自愈合熱循環(huán)中所產(chǎn)生的裂紋，(張興，黃如，劉曉彥.微電子學(xué)概論[M].北京:北京大學(xué)出版社，2000: 88.)是一種理想的絕緣涂層材料。因此，可在A1203中添加一定量的Si02改善熱循環(huán)中產(chǎn)生的裂紋，可以提高涂層的絕緣性。但在金屬鎢表面制備々1203^02高溫絕緣涂層未見相關(guān)報(bào)道。

【發(fā)明內(nèi)容】

[0005]本發(fā)明所要解決的技術(shù)問題在于提供一種具有良好的熱穩(wěn)定性且其涂層組分和厚度較為均勻的鎢基表面Al203-Si02高溫絕緣涂層的制備方法。
[0006]為解決上述技術(shù)問題，本發(fā)明的技術(shù)解決方案是:
一種金屬鎢表面Al203-Si02高溫絕緣涂層，在金屬鎢表面形成有A1 203-Si02涂層。
[0007]—種金屬鎢表面Al203-Si02高溫絕緣涂層的制備方法，首先在惰性氣體或氫氣氣氛中，利用包埋鋁化法在鎢表面制備一層W-A1層；然后在惰性氣體或氫氣的保護(hù)下，通過包埋硅化法在鎢表面制備一層W-Al-Si層；最后將W-Al-Si層氧化，使其在鎢材料表面形成Al203-Si02*緣層。
[0008]—種金屬鎢表面Al203-Si02高溫絕緣涂層的制備方法，具體包括如下步驟:
(1)鎢基材預(yù)處理:金屬鎢基材用砂紙拋光至表面光滑平整，并放入無水乙醇或乙醇溶液中進(jìn)行油脫脂處理后，烘干、備用；
(2)鋁化處理:將已預(yù)處理后的金屬鎢放入裝有混合均勻的鋁化滲劑的坩禍內(nèi)，該鋁化滲劑中單質(zhì)鋁粉、NaF、A1203三者質(zhì)量比為15-25:1_15:60_80，然后置于爐內(nèi)加熱，并通入惰性氣體或氫氣作為保護(hù)氣氛，以3-30°C /min的升溫速度升至1000_1200°C并在該溫度保溫10-20小時(shí)后隨爐冷卻后取出，將其在蒸餾水中煮沸5?lOmin，用去離子水沖洗，乙醇擦拭烘干，得到金屬鎢表面為W-A1涂層的半成品A ;
(3 )硅化處理:將半成品A放入裝有混合均勻的硅化滲劑的坩禍內(nèi)，該硅化滲劑中單質(zhì)硅粉、NaF、A1203三者質(zhì)量比為15-25:1_15:60_80，然后置于爐內(nèi)加熱，并通入惰性氣體或氫氣作為保護(hù)氣氛，以3-30°C /min的升溫速度升至800_1300°C并在該溫度保溫10-30小時(shí)后隨爐冷卻后取出，將其在蒸餾水中煮沸5?lOmin，用去離子水沖洗，乙醇擦拭烘干，得到金屬鎢表面為W-Al-Si涂層的半成品B ;
(4)氧化處理:將半成品B置于1000-1400°C氧化環(huán)境下保溫4-20小時(shí)后取出，用超聲波清洗5~10min、烘干，得到金屬鎢表面為Al203_Si02高溫絕緣涂層材料。
[0009]優(yōu)選地，所述W-A1層厚度在50 μ m~150 μ m之間。
[0010]優(yōu)選地，所述W-Al-Si層其厚度在50μπι~150μπι之間。
[0011]綜上撰述，本發(fā)明在金屬鎢表面通過兩步包埋法+氧化法制備的Al203-Si02高溫絕緣涂層材料，可以獲得致密性好、性能優(yōu)異、具有良好的熱穩(wěn)定性且其涂層組分和厚度較為均勻的高溫絕緣涂層，同時(shí)簡(jiǎn)化工藝、節(jié)約能源、降低生產(chǎn)成本、提高生產(chǎn)效率，易于實(shí)現(xiàn)工業(yè)化生產(chǎn)，具有良好的電絕緣性能，可作為聚變堆中鎢包層材料的絕緣涂層。
【附圖說明】
[0012]圖1為本發(fā)明金屬鎢表面Al203-Si02高溫絕緣涂層的制備工藝流程。
【具體實(shí)施方式】
[0013]下面結(jié)合附圖和具體實(shí)施例對(duì)本發(fā)明作進(jìn)一步詳述。
[0014]本發(fā)明揭示了在金屬媽表面形成Al203-Si02高溫絕緣涂層。
[0015]本發(fā)明提供的鎢基表面六1203^02高溫絕緣涂層的制備方法是，首先在惰性氣體或氫氣氣氛中，利用包埋鋁化法在鎢表面制備一層W-A1層，其厚度可以在50 μ m~150 μ m之間；然后在惰性氣體或氫氣的保護(hù)下，通過包埋硅化法在鎢表面制備一層W-Al-Si層，其厚度可以在50 μ m~150 μ m之間，最后將W_Al_Si層層氧化，使其在鎢材料表面形成Al203_Si02絕緣層。
[0016]實(shí)施例1:
制備工藝參見圖1。
[0017](1)鎢基材預(yù)處理:金屬鎢基材用砂紙拋光至表面光滑平整，并放入無水乙醇或乙醇溶液中進(jìn)行油脫脂處理后，烘干、備用。
[0018](2)鋁化處理:將已預(yù)處理后的金屬鎢放入裝有混合均勻的鋁化滲劑的氧化鋁坩禍內(nèi)，該鋁化滲劑中單質(zhì)鋁粉、NaF、A12