銀摻雜的五氧化二釩納米線、其制備方法與電致變色器件的制備方法
【技術(shù)領域】
[0001] 本發(fā)明設及無機材料制備的技術(shù)領域，尤其設及一種銀滲雜的五氧化二饑納米 線、其制備方法與電致變色器件的制備方法。
【背景技術(shù)】
[0002] 電致變色是在外加電場的作用下，材料中的離子或電子被抽出或注入，使電致變 色材料氧化態(tài)發(fā)生可逆變化，從而材料的反射率、透光率及顏色等光學性質(zhì)隨之發(fā)生可逆 變化。電致變色材料分為有機電致變色材料和無機電致變色材料，無機電致變色材料由于 具有化學穩(wěn)定性好和制備工藝簡單等優(yōu)點，長期W來一直受到研究者的親睞。目前研究較 多的無機電致變色材料主要包括W〇3、佩2〇5和V2〇e等過渡金屬氧化物。鑒于無機電致變色 材料可調(diào)變的光學性質(zhì)，將電致變色材料組裝成電致變色器件具有重大的應用價值，目前 已被廣泛應用的電致變色器件包括智能窗、先進顯示器、防眩汽車后視鏡、汽車天窗和交通 ?胃號燈等。
[0003] 在具有電致變色功能的過渡金屬氧化物中，五氧化二饑具有雙重著色特性，即在 陰極和陽極均能著色；同時一維結(jié)構(gòu)的五氧化二饑納米線具有特殊的物化性質(zhì)，例如：比 表面積大、吸附能力強、離子注入與抽出量較大和裡離子存儲密度高。上述物化性質(zhì)均有利 于提高五氧化二饑的電性能，使其在電致變色領域有更廣泛的應用。
[0004] 目前，五氧化二饑納米線的制備方法主要有電沉積法、溶膠-凝膠法和水熱法 等，其中水熱法最為成熟。水熱法制備五氧化二饑納米線的饑源包括偏饑酸錠、五氧化 二饑或二氧化饑粉體。制備五氧化二饑的方法很多，例如：公開號為CN102826603A的中 國專利采用二氧化饑粉體為饑源，在硝酸水溶液中水熱反應得到五氧化二饑納米線，長 約10~60μm，直徑為10~50皿，但是其水熱溫度為140~250 °C，溫度較高；公開號 為CN103966638A的中國專利公開了一種制備五氧化二饑納米線的方法，其W膠體晶體為 模板，通過電沉積的方法在模板中沉積，獲得導電性良好的五氧化二饑納米線；公開號為 CN103351027A的中國專利也公開了一種制備五氧化二饑的方法，其WP123為模板導向劑， 經(jīng)過空氣退火制備出長約~20μπκ直徑為50~lOOnm的五氧化二饑納米線；公開號為 CN103208619A的中國專利提出，將五氧化二饑粉體溶于氨氧化鐘水溶液中，經(jīng)過水熱和馬 弗爐熱處理后得到了五氧化二饑納米線。 陽〇化]上述方法制備的五氧化二饑納米線長寬比小、導電性能較差、層狀結(jié)構(gòu)易巧塌的 缺陷，嚴重影響了其電致變色性能。

【發(fā)明內(nèi)容】

[0006] 本發(fā)明解決的技術(shù)問題在于提供一種電致變色性能較好的銀滲雜的五氧化二饑 納米線的制備方法。
[0007] 有鑒于此，本申請?zhí)峁┝艘环N銀滲雜的五氧化二饑納米線的制備方法，包括W下 步驟：
[000引將饑源、模板劑、水、硝酸與硝酸銀混合，得到混合物前驅(qū)體；
[0009] 將所述混合物前驅(qū)體進行水熱反應，得到銀滲雜的五氧化二饑納米線。
[0010] 優(yōu)選的，所述水熱反應之后還包括：
[0011] 將水熱反應后的產(chǎn)物依次進行洗涂和干燥。 陽01引優(yōu)選的，所述饑源為偏饑酸錠，所述模板劑選自E〇2dP〇?E〇2。、E〇isP〇5sE〇is、EOloePOwEOloe、Ε〇ιιΡ〇7〇Ε〇ιι、E〇42P〇isE〇42、乙二醇和丙Ξ醇中的一種或多種。
[0013] 優(yōu)選的，所述混合物前驅(qū)體的制備具體為：
[0014] 將饑源和模板劑溶于蒸饋水中，再加入硝酸，最后加入硝酸銀。
[0015] 優(yōu)選的，所述饑源在水中的含量為5~20g/L;所述模板劑在水中的含量為10~ 30g/L;所述硝酸的濃度為0. 5~3mol/L;所述硝酸銀與饑源的質(zhì)量比為化05~0. 5) :1。
[0016] 優(yōu)選的，所述洗涂具體為： 陽017] 將水熱反應后的產(chǎn)物采用去離子水清洗后再采用乙醇或丙酬清洗，重復3~5次。
[0018] 本申請還提供了上述方案所述的制備方法所制備的銀滲雜的五氧化二饑納米線。
[0019] 優(yōu)選的，所述銀滲雜的五氧化二饑納米線的長度為~50μm，直徑為5~30nm，銀 顆粒大小為1~8皿。
[0020] 本申請還提供了一種電致變色器件的制備方法，包括W下步驟：
[0021] A)，將上述方案所述的制備方法所制備的或上述方案所述的銀滲雜五氧化二饑納 米線的溶液鍛至導電玻璃表面，得到表面鍛有銀滲雜的五氧化二饑納米線薄膜的導電玻 璃；
[0022] B)，將步驟A)得到的導電玻璃的鍛有銀滲雜的五氧化二饑納米線薄膜的表面與 另一導電玻璃導電涂層的表面相對，并通過密封帶進行粘結(jié)，然后向兩導電玻璃之間注射 電解質(zhì)，得到電致變色器件。
[0023] 優(yōu)選的，所述導電玻璃為IT0玻璃、FT0玻璃或TC0玻璃。
[0024] 本申請?zhí)峁┝艘环N銀滲雜的五氧化二饑納米線的制備方法，其首先將饑源、模板 劑、水、硝酸與硝酸銀進行混合，然后將得到的混合物前驅(qū)體進行水熱反應，即得到銀滲雜 的五氧化二饑納米線。在制備銀滲雜的五氧化二饑納米線的過程中，在水熱反應中，硝酸銀 被模板劑還原得到銀，饑源分解得到五氧化二饑，同時由于模板劑的存在，因此得到了銀滲 雜的層狀五氧化二饑納米線。
[00巧]由于五氧化二饑具有層狀結(jié)構(gòu)，滲雜銀之后可W使銀納米粒子進入到層間起到支 撐作用，使五氧化二饑的層間距增大，提高了結(jié)構(gòu)的穩(wěn)定性；同時由于銀具有良好的導電 性，可提高五氧化二饑的導電性，因此，本申請制備的銀滲雜的五氧化二饑納米線作為電致 變色器件的電致變色層，可改善五氧化二饑的導電性差、層間距小W及結(jié)構(gòu)不穩(wěn)定的缺陷， 提高其電致變色性能。
【附圖說明】
[0026] 圖1為本發(fā)明實施例1制備的銀滲雜五氧化二饑納米線的沈Μ圖；
[0027] 圖2為未滲雜銀的五氧化二饑納米線和實施例1制備的銀滲雜五氧化二饑納米線 的ΤΕΜ圖，右下嵌入圖是其HRTEM圖；
[0028] 圖3為未滲雜銀的五氧化二饑納米線和實施例1制備的銀滲雜的五氧化二饑納米 線著稱色前后顏色變化圖；
[0029] 圖4為實施例1制備的銀滲雜五氧化二饑納米線基薄膜的響應時間圖；
[0030] 圖5為實施例1制備的銀滲雜五氧化二饑納米線基薄膜的CV圖；
[0031] 圖6為基于銀滲雜五氧化二饑納米線組裝的電致變色器件模型圖。
【具體實施方式】
[0032] 為了進一步理解本發(fā)明，下面結(jié)合實施例對本發(fā)明優(yōu)選實施方案進行描述，但是 應當理解，運些描述只是為進一步說明本發(fā)明的特征和優(yōu)點，而不是對本發(fā)明權(quán)利要求的 限制。
[0033] 本發(fā)明實施例公開了一種銀滲雜的五氧化二饑納米線的制備方法，包括W下步 驟：
[0034] 將饑源、模板劑、水、硝酸與硝酸銀混合，得到混合物前驅(qū)體；
[0035] 將所述混合物前驅(qū)體進行水熱反應，得到銀滲雜的五氧化二饑納米線。
[0036] 本申請通過在層狀五氧化二饑滲雜銀提高了五氧化二饑的導電性和層間距，并制 備成了具有高長寬比的銀滲雜的五氧化二饑納米線，提高了材料的電致變色性能。