C /min?100°C /min的條件下，將溫度升溫至850°C?950°C，然后在燒結(jié)壓力為20MPa?50MPa、電流通斷時(shí)間比為(8?64) ms:8ms及燒結(jié)溫度為850°C?950°C的條件下進(jìn)行放電等離子燒結(jié)lmin?5min。其它與【具體實(shí)施方式】一至六相同。
[0038]【具體實(shí)施方式】八:本實(shí)施方式與【具體實(shí)施方式】一至七之一不同的是:步驟四中在燒結(jié)壓力為20MPa?50MPa、電流通斷時(shí)間比為(8?64) ms: 8ms及升溫速率為50°C /min?100°C /min的條件下，將溫度升溫至900°C，然后在燒結(jié)壓力為20MPa?50MPa、電流通斷時(shí)間比為(8?64)ms:8ms及燒結(jié)溫度為900°C的條件下進(jìn)行放電等離子燒結(jié)lmin?5min。其它與【具體實(shí)施方式】一至七相同。
[0039]【具體實(shí)施方式】九:本實(shí)施方式與【具體實(shí)施方式】一至八之一不同的是:步驟四中然后在燒結(jié)壓力為20MPa?50MPa、電流通斷時(shí)間比為(8?64) ms: 8ms及燒結(jié)溫度為800 °C?1000°C的條件下進(jìn)行放電等離子燒結(jié)2min?5min。其它與【具體實(shí)施方式】一至八相同。
[0040]【具體實(shí)施方式】十:本實(shí)施方式與【具體實(shí)施方式】一至九之一不同的是:步驟四中然后在燒結(jié)壓力為20MPa?50MPa、電流通斷時(shí)間比為(8?64) ms: 8ms及燒結(jié)溫度為800 °C?1000°C的條件下進(jìn)行放電等離子燒結(jié)3min。其它與【具體實(shí)施方式】一至九相同。
[0041]【具體實(shí)施方式】^^一:本實(shí)施方式與【具體實(shí)施方式】一至十之一不同的是:步驟四中在燒結(jié)壓力為40MPa、電流通斷時(shí)間比為(8?64)ms:8ms及升溫速率為50°C /min?100°C /min的條件下，將溫度升溫至800°C?1000°C，然后在燒結(jié)壓力為40MPa、電流通斷時(shí)間比為(8?64)ms:8ms及燒結(jié)溫度為800°C?1000°C的條件下進(jìn)行放電等離子燒結(jié)lmin?5min。其它與【具體實(shí)施方式】一至十相同。
[0042]采用以下實(shí)施例驗(yàn)證本發(fā)明的有益效果:
[0043]實(shí)施例一:
[0044]本實(shí)施例所述的一種三維結(jié)構(gòu)石墨烯增強(qiáng)銅基復(fù)合材料的制備方法，具體是按照以下步驟進(jìn)行的:
[0045]一、將泡沫銅置于丙酮中超聲預(yù)處理lOmin，得到預(yù)處理后的泡沫銅，將預(yù)處理后的泡沫銅置于化學(xué)氣相沉積裝置中，抽真空后，通入氫氣，調(diào)節(jié)氫氣氣體流量為lOsccm，調(diào)節(jié)化學(xué)氣相沉積裝置中壓強(qiáng)為105Pa，在壓強(qiáng)為105Pa和氫氣氣氛下，將溫度升溫至980°C，并在溫度為980 °C下，退火處理20min ；
[0046]二、通入甲烷，調(diào)節(jié)甲烷的氣體流量為40sCCm，在壓強(qiáng)為105Pa和溫度為980°C的條件下進(jìn)行沉積，沉積時(shí)間為20min，沉積結(jié)束后，關(guān)閉加熱電源，停止通入甲烷，在氫氣氣氛下，冷卻至室溫，得到三維結(jié)構(gòu)石墨烯/泡沫銅；
[0047]三、將三維結(jié)構(gòu)石墨烯/泡沫銅置于真空鍍膜裝置中，抽真空至5X10 4Pa以下，以銅為蒸鍍材料，調(diào)節(jié)蒸鍍電流為100A，蒸鍍時(shí)間為10s，得到蒸鍍有銅的三維結(jié)構(gòu)石墨稀/泡沫銅；
[0048]四、將蒸鍍有銅的三維結(jié)構(gòu)石墨烯/泡沫銅與銅粉放入石墨模具中，在燒結(jié)壓力為40MPa、電流通斷時(shí)間比為32ms:8ms及升溫速率為50°C /min的條件下，將溫度升溫至900°C，然后在燒結(jié)壓力為40MPa、電流通斷時(shí)間比為32ms: 8ms及燒結(jié)溫度為900°C的條件下進(jìn)行放電等離子燒結(jié)3min ；
[0049]所述的蒸鍍有銅的三維結(jié)構(gòu)石墨烯/泡沫銅與銅粉的質(zhì)量比為1:15;
[0050]五、關(guān)閉放電等離子燒結(jié)設(shè)備，采用水冷降溫，取出塊狀復(fù)合材料，即得到三維結(jié)構(gòu)石墨烯增強(qiáng)銅基復(fù)合材料。
[0051]本實(shí)施例步驟四中所述的電流通斷時(shí)間比為32ms:8ms具體是在升溫及放電等離子燒結(jié)lmin?5min內(nèi)，按通電流時(shí)間為32ms及斷電流斷時(shí)間為8ms進(jìn)行循環(huán)。
[0052]本實(shí)施例制備的三維結(jié)構(gòu)石墨烯增強(qiáng)銅基復(fù)合材料內(nèi)部無(wú)明顯缺陷，抗拉強(qiáng)度為800MPa，熱導(dǎo)率為 420W/m \ 電導(dǎo)率為 6.0X 107S/m。
【主權(quán)項(xiàng)】
1.一種三維結(jié)構(gòu)石墨烯增強(qiáng)銅基復(fù)合材料的制備方法，其特征在于它是按照以下步驟進(jìn)tx的: 一、將泡沫銅置于丙酮中超聲預(yù)處理lOmin?20min，得到預(yù)處理后的泡沫銅，將預(yù)處理后的泡沫銅置于化學(xué)氣相沉積裝置中，抽真空后，通入氫氣，調(diào)節(jié)氫氣氣體流量為2sccm?20sccm，調(diào)節(jié)化學(xué)氣相沉積裝置中壓強(qiáng)為105Pa，在壓強(qiáng)為105Pa和氫氣氣氛下，將溫度升溫至800°C?1000°C，并在溫度為800°C?1000°C下，退火處理lOmin?30min ； 二、通入甲燒，調(diào)節(jié)甲燒的氣體流量為lOsccm?lOOsccm，在壓強(qiáng)為105Pa和溫度為800°C?1000°C的條件下進(jìn)行沉積，沉積時(shí)間為5min?60min，沉積結(jié)束后，關(guān)閉加熱電源，停止通入甲烷，在氫氣氣氛下，冷卻至室溫，得到三維結(jié)構(gòu)石墨烯/泡沫銅； 三、將三維結(jié)構(gòu)石墨烯/泡沫銅置于真空鍍膜裝置中，抽真空至5X 10 4Pa以下，以銅為蒸鍍材料，調(diào)節(jié)蒸鍍電流為100A?120A，蒸鍍時(shí)間為Is?60s，得到蒸鍍有銅的三維結(jié)構(gòu)石墨稀/泡沫銅； 四、將蒸鍍有銅的三維結(jié)構(gòu)石墨烯/泡沫銅與銅粉放入石墨模具中，在燒結(jié)壓力為20MPa?50MPa、電流通斷時(shí)間比為(8?64) ms:8ms及升溫速率為50°C /min?100°C /min的條件下，將溫度升溫至800°C?1000°C，然后在燒結(jié)壓力為20MPa?50MPa、電流通斷時(shí)間比為(8?64) ms:8ms及燒結(jié)溫度為800°C?1000°C的條件下進(jìn)行放電等離子燒結(jié)lmin?5min ； 所述的蒸鍍有銅的三維結(jié)構(gòu)石墨烯/泡沫銅與銅粉的質(zhì)量比為1: (10?20); 五、關(guān)閉放電等離子燒結(jié)設(shè)備，采用水冷降溫，取出塊狀復(fù)合材料，即得到三維結(jié)構(gòu)石墨稀增強(qiáng)銅基復(fù)合材料。2.根據(jù)權(quán)利要求1所述的一種三維結(jié)構(gòu)石墨烯增強(qiáng)銅基復(fù)合材料的制備方法，其特征在于步驟三中抽真空至5 X 10 4Pa以下，以銅為蒸鍍材料，調(diào)節(jié)蒸鍍電流為100A?120A，蒸鍍時(shí)間為5s?30s。3.根據(jù)權(quán)利要求1所述的一種三維結(jié)構(gòu)石墨烯增強(qiáng)銅基復(fù)合材料的制備方法，其特征在于步驟三中抽真空至5 X 10 4Pa以下，以銅為蒸鍍材料，調(diào)節(jié)蒸鍍電流為100A?120A，蒸鍍時(shí)間為30s。4.根據(jù)權(quán)利要求1所述的一種三維結(jié)構(gòu)石墨烯增強(qiáng)銅基復(fù)合材料的制備方法，其特征在于步驟三中抽真空至5 X 10 4Pa以下，以銅為蒸鍍材料，調(diào)節(jié)蒸鍍電流為100A?120A，蒸鏈時(shí)間為6s?30s。5.根據(jù)權(quán)利要求1所述的一種三維結(jié)構(gòu)石墨烯增強(qiáng)銅基復(fù)合材料的制備方法，其特征在于步驟三中抽真空至5 X 10 4Pa以下，以銅為蒸鍍材料，調(diào)節(jié)蒸鍍電流為100A?120A，蒸鍍時(shí)間為10s。6.根據(jù)權(quán)利要求1所述的一種三維結(jié)構(gòu)石墨烯增強(qiáng)銅基復(fù)合材料的制備方法，其特征在于步驟四中在燒結(jié)壓力為30MPa?45MPa、電流通斷時(shí)間比為(8?64)ms:8ms及升溫速率為50°C /min?100°C /min的條件下，將溫度升溫至800°C?1000°C，然后在燒結(jié)壓力為30MPa?45MPa、電流通斷時(shí)間比為(8?64)ms:8ms及燒結(jié)溫度為800°C?1000°C的條件下進(jìn)行放電等離子燒結(jié)lmin?5min。7.根據(jù)權(quán)利要求1所述的一種三維結(jié)構(gòu)石墨烯增強(qiáng)銅基復(fù)合材料的制備方法，其特征在于步驟四中在燒結(jié)壓力為20MPa?50MPa、電流通斷時(shí)間比為(8?64)ms:8ms及升溫速率為50°C /min?100 °C /min的條件下，將溫度升溫至850°C?950 °C，然后在燒結(jié)壓力為20MPa?50MPa、電流通斷時(shí)間比為(8?64) ms:8ms及燒結(jié)溫度為850°C?950°C的條件下進(jìn)行放電等離子燒結(jié)lmin?5min。8.根據(jù)權(quán)利要求1所述的一種三維結(jié)構(gòu)石墨烯增強(qiáng)銅基復(fù)合材料的制備方法，其特征在于步驟四中在燒結(jié)壓力為20MPa?50MPa、電流通斷時(shí)間比為(8?64)ms:8ms及升溫速率為50°C /min?100°C /min的條件下，將溫度升溫至900°C，然后在燒結(jié)壓力為20MPa?50MPa、電流通斷時(shí)間比為(8?64) ms: 8ms及燒結(jié)溫度為900°C的條件下進(jìn)行放電等離子燒結(jié) lmin ?5min。9.根據(jù)權(quán)利要求1所述的一種三維結(jié)構(gòu)石墨烯增強(qiáng)銅基復(fù)合材料的制備方法，其特征在于步驟四中然后在燒結(jié)壓力為20MPa?50MPa、電流通斷時(shí)間比為(8?64)ms:8ms及燒結(jié)溫度為800°C?1000°C的條件下進(jìn)行放電等離子燒結(jié)2min?5min。10.根據(jù)權(quán)利要求1所述的一種三維結(jié)構(gòu)石墨烯增強(qiáng)銅基復(fù)合材料的制備方法，其特征在于步驟四中然后在燒結(jié)壓力為20MPa?50MPa、電流通斷時(shí)間比為(8?64)ms:8ms及燒結(jié)溫度為800°C?1000°C的條件下進(jìn)行放電等離子燒結(jié)3min。
【專利摘要】一種三維結(jié)構(gòu)石墨烯增強(qiáng)銅基復(fù)合材料的制備方法，本發(fā)明涉及復(fù)合電極材料的制備方法。本發(fā)明要解決現(xiàn)有石墨烯增強(qiáng)銅基復(fù)合材料中，液態(tài)銅在石墨烯表面難潤(rùn)濕、界面處易形成孔洞和缺陷等，這導(dǎo)致石墨烯與銅的接觸不充分，制作的石墨烯增強(qiáng)銅基復(fù)合材料導(dǎo)熱性與導(dǎo)電性下降的問(wèn)題。本發(fā)明的方法：首先采用化學(xué)氣相沉積方法，在泡沫銅基體上制備三維石墨烯，然后在石墨烯表面上蒸鍍一層銅，最后將蒸鍍有銅的三維石墨烯/泡沫銅材料與銅粉進(jìn)行放電等離子燒結(jié)。本發(fā)明用于三維結(jié)構(gòu)石墨烯增強(qiáng)銅基復(fù)合材料的制備。
【IPC分類】C23C16/26, C23C14/18, C23C14/24, B22F3/105
【公開(kāi)號(hào)】CN105386003
【申請(qǐng)?zhí)枴緾N201510874598
【發(fā)明人】亓鈞雷, 羅大林, 陳樹(shù)林, 林景煌, 王澤宇, 馮吉才
【申請(qǐng)人】哈爾濱工業(yè)大學(xué)
【公開(kāi)日】2016年3月9日
【申請(qǐng)日】2015年12月2日