用煅燒粉末靶材。第五示例化合物 薄膜保護層顯示出與第四示例化合物薄膜保護層的性質(zhì)類似的性質(zhì)。
[0096] 第六示例化合物陶瓷薄膜保護層具有5微米的厚度，并且使用具有以下條件的、 利用高能量離子輔助與煅燒粉末靶材的IAD來形成：270°C的沉積溫度、對于最初的1微米 的lA/s的沉積速率以及對于后續(xù)的4微米的4A/s的沉積速率。X光衍射顯示，第三示例化 合物陶瓷薄膜保護層具有大致的非晶結(jié)構(gòu)。當用作密封件時，第三示例化合物陶瓷薄膜保 護層能夠維持低至I. 2E-9cm3/s的真空度。第四示例化合物陶瓷薄膜保護層具有7. 812GPa 的硬度。
[0097] 第一示例YAG薄膜保護層具有5微米的厚度，并且使用具有以下條件的、利用低能 量離子輔助與經(jīng)熔合的團塊靶材的IAD來形成：270°C的沉積溫度以及2. 5A/s的沉積速率。 X光衍射顯示，第一 YAG陶瓷薄膜保護層具有非晶結(jié)構(gòu)。第一 YAG薄膜保護層還具有5. 7GPa 的硬度，并且目視檢查顯示出良好的共形性、最少的破裂以及平滑的表面。
[0098] 第二示例YAG薄膜保護層具有5微米的厚度，并且使用具有以下條件的、利用高 能量離子輔助與經(jīng)熔合的團塊靶材的IAD來形成：270°C的沉積溫度、對于最初的1微米的 lA/s的沉積速率以及對于后續(xù)的4微米的2A/s沉積速率。X光衍射顯示，第二YAG薄膜保 護層具有非晶結(jié)構(gòu)。第二YAG薄膜保護層還具有8. 5GPa的硬度，并且目視檢查顯示出良好 的共形性、比第一 YAG薄膜少的破裂以及平滑的表面。
[0099] 具有交替的化合物陶瓷層與YAG層的示例薄膜保護層疊層具有5微米的厚度，并 且使用利用低能量離子輔助的IAD來形成：270°C的沉積溫度以及2A/s的沉積速率。X光 衍射顯示，交替的層是非晶的（對于YAG層）和結(jié)晶或納米結(jié)晶的（對于化合物陶瓷層）。 目視檢查顯示出化合物陶瓷層的減少的豎直裂痕。
[0100] 第一示例Er2O3薄膜保護層具有5微米的厚度，并且使用具有以下條件的、利用低 能量離子輔助與燒結(jié)團塊靶材的IAD來形成：270°C的沉積溫度以及2A/s的沉積速率。X光 衍射顯示，第一Er 2O3陶瓷薄膜保護層具有結(jié)晶結(jié)構(gòu)。目視檢查顯示出良好的共形性以及豎 直破裂。
[0101] 第二示例Er2O3薄膜保護層具有5微米的厚度，并且使用具有以下條件的、利用高 能量離子輔助與燒結(jié)團塊靶材的IAD來形成：270°C的沉積溫度、對于最初的1微米的lA/s 的沉積速率以及對于后續(xù)的4微米的2A/s的沉積速率。X光衍射顯示，第二Er2O3陶瓷薄 膜保護層具有結(jié)晶結(jié)構(gòu)。目視檢查顯示出良好的共形性以及比第一 Er2O3陶瓷薄膜保護層 少的豎直破裂。
[0102] 第一示例EAG薄膜保護層具有7. 5微米的厚度，并且使用具有以下條件的、利用高 能量離子輔助與煅燒粉末靶材的IAD來形成：270°C的沉積溫度、對于最初的1微米的lA/s 的沉積速率以及對于后續(xù)的幾微米的2A/s的沉積速率。X光衍射顯示，第一 EAG陶瓷薄膜 保護層具有非晶結(jié)構(gòu)，并且層具有8. 485GPa的硬度。目視檢查顯示出良好的共形性與最少 的破裂。
[0103] 第二示例EAG薄膜保護層具有7. 5微米的厚度，并且使用具有以下條件的、利用高 能量離子輔助與煅燒粉末靶材的IAD來形成：120°C _150°C的沉積溫度、對于最初的1微米 的lA/s的沉積速率以及對于后續(xù)的幾微米的2A/s的沉積速率。X光衍射顯示，第二EAG陶 瓷薄膜保護層具有非晶結(jié)構(gòu)，并層具有9. 057GPa的硬度。目視檢查顯示出良好的共形性以 及比第一 EAG陶瓷薄膜保護層少的破裂。
[0104] 第三示例EAG薄膜保護層具有5微米的厚度，并且使用具有以下條件的、利用高能 量離子輔助與煅燒粉末靶材的IAD來形成：對于最初的1微米的lA/s的沉積速率以及對于 后續(xù)的幾微米的2A/s的沉積速率。X光衍射顯示，第三EAG陶瓷薄膜保護層具有非晶結(jié)構(gòu)。
[0105] 示例Y2O3薄膜保護層具有5微米的厚度，并且使用具有以下條件的、利用高能量離 子輔助與經(jīng)熔合的團塊靶材的IAD來形成：270°C的沉積溫度，對于最初的1微米的lA/s的 沉積速率以及對于后續(xù)的幾微米的2A/s的沉積速率。X光衍射顯示，第三EAG陶瓷薄膜保 護層具有結(jié)晶結(jié)構(gòu)。
[0106] 示例YZ20薄膜保護層具有5微米的厚度，并且使用具有以下條件的、利用高能量 離子輔助與粉末靶材的IAD來形成：120°C _150°C的沉積溫度、對于最初的1微米的lA/s的 沉積速率以及對于后續(xù)的幾微米的2A/s的沉積速率。X光衍射顯示，YZ20陶瓷薄膜保護層 具有結(jié)晶結(jié)構(gòu)。當用作密封件時，YZ20陶瓷薄膜保護層能夠維持低至I. 6E-7cm3/s的真空 度。YZ20陶瓷薄膜保護層具有5. 98GPa的硬度。
[0107] 示例￥匕薄膜保護層具有5微米的厚度，并且使用具有以下條件的、利用高能量離 子輔助的IAD來形成：120°C _150°C的溫度、對于最初的1微米的lA/s的沉積速率以及對于 后續(xù)的幾微米的2A/s的沉積速率。X光衍射顯示，￥匕陶瓷薄膜保護層具有非晶結(jié)構(gòu)。當 用作密封件時，￥&陶瓷薄膜保護層能夠維持低至2.6E-9cm 3/s的真空度。YF3陶瓷薄膜保 護層具有3. 4IlGPa的硬度。
[0109] 表3 :IAD蓋與噴嘴最佳化的涂覆工藝參數(shù)
[0110] 表3示出根據(jù)一個實施例的、用于涂覆腔室蓋或噴嘴的最佳化的IAD處理參數(shù)。表 3附加地示出可在一些實施例中用于沉積薄膜保護層的處理參數(shù)范圍。在其他實施例中，可 使用一些更寬范圍的處理值。在一個實施例中，使用以下參數(shù)來執(zhí)行IAD工藝：150-270伏 特（V)的電壓、5-7安培（A)的電流、100°C-270°C的溫度、0.01-20埃/秒（A/s)的沉積速 率、0-90度的入射角以及10-300英寸（in.)的工作距離。在另一實施例中，使用以下參數(shù) 來執(zhí)行IAD工藝：50-500V的電壓、1-50A的電流、20°C _500°C的溫度、0. 01-20A/S的沉積速 率、10-300英寸的工作距離以及10-90度的入射角。
[0111] 通過調(diào)整由電子束施加的熱量，可控制涂層沉積速率。離子輔助能量可用于使涂 層致密并加速材料在蓋或噴嘴的表面上的沉積。通過調(diào)整離子源的電壓和/或電流，可修 改離子輔助能量?？烧{(diào)整電流和電壓以實現(xiàn)高涂層密度與低涂層密度，操縱涂層的應力，并 且影響涂層的結(jié)晶度。離子輔助能量可從50V變化到500V，并從IA變化到50A。沉積速率 可從0.0 lA/s變化到20A/s。
[0112] 在一個實施例中，與包含Y4Al2O9與Y 2O3-ZrO2固溶體的陶瓷化合物一起使用的高 離子輔助能量形成非晶保護層，而與包含Y 4Al2O9與Y 203-Zr02固溶體的陶瓷化合物一起使 用低離子輔助能量形成結(jié)晶保護層。也可使用離子輔助能量來改變保護層的化學計量。例 如，可使用金屬靶材，并且在沉積期間，通過在蓋或噴嘴的表面并入氧離子，金屬材料轉(zhuǎn)化 為金屬氧化物。此外，使用氧槍可改變并優(yōu)化任何金屬氧化物涂層的水平以實現(xiàn)期望的涂 層性質(zhì)。例如，在真空腔室內(nèi)，大多數(shù)稀土氧化物失氧。通過在腔室內(nèi)滲入更多氧，可補償 氧化物涂層材料的缺氧。
[0113] 可通過使用加熱器（例如，加熱燈）以及通過控制沉積速率來控制涂層溫度。較高 的沉積速率通常將使蓋或噴嘴的溫度升高?？筛淖兂练e溫度以控制膜應力、結(jié)晶度等。溫 度可從20°C變化至500°C。
[0114] 可調(diào)整工作距離以修改均勻度、密度和沉積速率。工作距離可從10英寸變化到 300英寸。可通過電子束槍或電子束爐的位置、或通過改變蓋或噴嘴相對電子束槍或電子束 爐的位置來改變沉積角。通過優(yōu)化沉積角，可實現(xiàn)三維幾何形狀中的均勻的涂層。沉積角 可從〇度變化到90度，并且在一個實施例中，可從10度到90度。
[0115] 在一個實施例中，使用約188V的電壓并結(jié)合具有相關(guān)聯(lián)的處理參數(shù)范圍內(nèi)的任 一處理參數(shù)范圍的其他處理參數(shù)來執(zhí)行IAD工藝。在一個實施例中，使用約7A的電流并結(jié) 合使用具有相關(guān)聯(lián)的處理參數(shù)范圍內(nèi)的任一處理參數(shù)范圍的其他處理參數(shù)來執(zhí)行IAD工 藝。在一個實施例中，使用約150°C的溫度并結(jié)合使用具有相關(guān)聯(lián)的處理參數(shù)范圍內(nèi)的任一 處理參數(shù)范圍的其他處理參數(shù)來執(zhí)行IAD工藝。在一個實施例中，使用用約lA/s的沉積速 率并結(jié)合使用具有相關(guān)聯(lián)的處理參數(shù)范圍內(nèi)的任一處理參數(shù)范圍的其他處理參數(shù)來執(zhí)行 IAD工藝。在進一步的實施例中，使用2A/s的沉積速率，直到所沉積的薄膜達到1 μπι的厚 度為止，然后使用lA/s的沉積速率。在另一實施例中，最初使用0. 25-lA/s的沉積速率以 在基板上形成共形且附著良好的涂層。隨后，可使用2-lOA/s的沉積速率來沉積薄膜保護 層的其余部分，從而在較短的時間內(nèi)實現(xiàn)較厚的涂層。
[0116] 在一個實施例中，使用約30度的入射角并結(jié)合使用具有相關(guān)聯(lián)的處理參數(shù)范圍 內(nèi)的任一參數(shù)范圍的其他處理參數(shù)來執(zhí)行IAD工藝。在一個實施例中，使用約50英寸的工 作距離并結(jié)合使用具有相關(guān)聯(lián)的處理參數(shù)范圍內(nèi)的任一處理參數(shù)范圍的其他處理參數(shù)來 執(zhí)行IAD工藝。
[0117] 圖7示出暴露于電介質(zhì)蝕刻學品的各種材料的腐蝕速率，包括根據(jù)本文中 所述的實施例而生成的多個不同的IAD涂層的腐蝕速率。如圖所示，92%氧化鋁的腐蝕速 率為約1. 38微米/射頻小時（μπι/Rfhr)，99. 8%氧化鋁的腐蝕速率為約1. 21 ym/Rfhr， IAD沉積的YAG的腐蝕速率為約0. 28 μ m/Rfhr，IAD沉積的EAG的腐蝕速率為約0. 24 μ m/ Rfhr，IAD沉積的Y2O3的腐蝕速率為約0. 18 μπι/Rfhr，IAD沉積的Er 203的腐蝕速率為約 0. 18 μπι/Rfhr，IAD沉積的化合物陶瓷的腐蝕速率為約0. 18 μπι/Rfhr。一個射頻小時是一 個處理小時。
[0118] 圖8-9示出根據(jù)本發(fā)明的實施例而形成的薄膜保護層的腐蝕速率。圖8示出薄膜 保護層在暴露于〇14/(：1 2等離子體化學品時的腐蝕速率。如圖所示，IAD沉積的薄膜保護層 顯示出比Al2O3改善得多的抗腐蝕性。例如，具有92%純度的氧化鋁顯示出約18納米/射 頻小時（腹/1^此）的腐蝕速率，而具有99.8%純度的氧化鋁顯示出約5611111/1^^的腐蝕速 率。相比之下，IAD沉積的化合物陶瓷薄膜保護層顯示出約3nm/RFHr的腐蝕速率，而IAD沉 積的YAG薄膜保護層顯示出約lnm/RFHr的腐蝕速率。
[0119] 圖9示出薄膜保護層在暴露于氏/即3等離子體化學品時的腐蝕速率。如所示，IAD 沉積的薄膜保護層顯示出比Al2O3改善得多的抗腐蝕性。例如，具有92%純度的氧化鋁顯 示出約190nm/RFHr的腐蝕速率，具有99. 8%純度的氧化鋁顯示出約165nm/RFHr的腐蝕速 率。相比之下，IAD沉積的YAG薄膜保護層顯示出約52nm/RFHr的腐蝕速率。類似地，使用 利用低能量離子的