一種焙燒法從原煤中提取鍺的方法
【技術(shù)領(lǐng)域】
[0001] 本發(fā)明涉及鍺提取技術(shù)領(lǐng)域，尤其涉及一種焙燒法從原煤中提取鍺的方法。
【背景技術(shù)】
[0002] 金屬鍺主要以吸附態(tài)和單礦物的形式存在于煤層結(jié)構(gòu)中，以其優(yōu)異的性能而被廣 泛應(yīng)用于航空航天、軍工等高科技領(lǐng)域。鍺的提取的方法常見(jiàn)為水冶法和火冶法。水冶法 主要是將原煤破碎并浸入特定的溶液內(nèi)，浸出或萃取得到金屬鍺，然而這種方式對(duì)設(shè)備要 求高、工藝復(fù)雜且成本高昂，不適用于大規(guī)模工業(yè)生產(chǎn)?；鹨狈ㄖ饕獜脑旱娜紵a(chǎn)物中提 取鍺，工藝簡(jiǎn)單、成本相對(duì)較低，然而傳統(tǒng)的燃燒提取方法中，鍺的提取率低且消耗鹽酸量 巨大，燃燒溫度不加控制更是容易使已經(jīng)生成的二氧化鍺從可溶性轉(zhuǎn)變?yōu)椴蝗苄?，從而?大了浪費(fèi)。

【發(fā)明內(nèi)容】

[0003] 基于【背景技術(shù)】存在的技術(shù)問(wèn)題，本發(fā)明提出了一種焙燒法從原煤中提取鍺的方 法，本發(fā)明成本低、鍺的提取率高，適合大規(guī)模工業(yè)生產(chǎn)。
[0004] 本發(fā)明提出的一種焙燒法從原煤中提取鍺的方法，包括以下步驟：
[0005] S1、按重量份將150-180份原煤破碎、過(guò)篩后，與8-12份高錳酸鉀混合均勻投入第 一加工設(shè)備；
[0006] S2、以50-60°C /min的速度升高第一加工設(shè)備及其內(nèi)容物溫度至250-300°C并保 溫10-15min，再以20-40°C /min的速度升高第一加工設(shè)備及其內(nèi)容物溫度至500-550°C并 保溫I. 5-2h得到物料A和煙塵B ;
[0007] S3、以20-30°C /min的速度升高含有物料A的第一加工設(shè)備溫度至600-650°C，保 溫至物料A燃燒完畢后，取出第一加工設(shè)備中的廢料和煙塵C ;
[0008] S4、將S3得到煙塵B和S4得到的煙塵C導(dǎo)入含有質(zhì)量分?jǐn)?shù)為32_35wt%鹽酸的第 二加工設(shè)備中浸泡l〇-15min后，以22-25L/min的風(fēng)量通入氯氣3-5min，接著萃取，精餾，洗 滌得到物料D ;
[0009] S5、將物料D水解，烘干后置入第三加工設(shè)備中，通入氫氣后升高第三加工設(shè)備溫 度至650-670 °C，并保溫24-25h得到金屬鍺。
[0010] 原煤是指從地上或地下采掘出的毛煤經(jīng)篩選加工去掉矸石、黃鐵礦等后的煤。
[0011] 優(yōu)選地，原煤選用的是高鍺煤。
[0012] 優(yōu)選地，Sl原料處理中，過(guò)篩的目數(shù)為4-6目。
[0013] 優(yōu)選地，S3中，以3-5m3/min風(fēng)量向第一加工設(shè)備中輸入過(guò)濾后空氣。
[0014] 優(yōu)選地，S4中，以l-2m3/min風(fēng)量向第一加工設(shè)備中輸入過(guò)濾后空氣。
[0015] 優(yōu)選地，煙塵B與煙塵C的重量之和為X，鹽酸的重量為y，則X :y = 1-2:8-15。
[0016] 優(yōu)選地，S4中，通入氯氣的風(fēng)速為0· 1-0. 3m/s。
[0017] 優(yōu)選地，S5中，通入氫氣的風(fēng)速為0· 5-lm/s。
[0018] 優(yōu)選地，S2中，以55-58 °C /min的速度升高第一加工設(shè)備及其內(nèi)容物溫度至 260-270°C并保溫12-14min，再以25-35°C /min的速度升高第一加工設(shè)備及其內(nèi)容物溫度 至520-530°C并保溫I. 6-1. 8h得到物料A和煙塵B。
[0019] 優(yōu)選地，S3中，以22-25°C /min的速度升高含有物料A的第一加工設(shè)備溫度至 620-630°C，保溫至物料A燃燒完畢后，取出第一加工設(shè)備中的廢料和煙塵C。
[0020] 本發(fā)明實(shí)施過(guò)程中，原煤破碎并過(guò)4-6目篩，能夠使原煤充分接觸氧氣從而燃燒 充分，使原煤中的鍺被氧化為可溶性的二氧化鍺并依附于煙塵C上；而在S2、S3中，以特定 的速度升高溫度，保證了原煤的充分、均勻地燃燒，從而使原煤中的鍺穩(wěn)定地生成二氧化鍺 并附著于煙塵C上；其中，第一加工設(shè)備在250-300°C時(shí)保溫10_15min，能使添加的高錳酸 鉀穩(wěn)定地分解產(chǎn)生氧氣并充滿(mǎn)原煤內(nèi)部，促使原煤充分燃燒，防止生成過(guò)量一氧化碳；高錳 酸鉀分解產(chǎn)生的二氧化錳能在接下來(lái)的升溫過(guò)程中持續(xù)分解產(chǎn)生氧氣，從而進(jìn)一步保證原 煤充分燃燒；而在S4中采用氯氣配合鹽酸氯化浸出，一方面提高了鍺的浸出率，另一方面 使鹽酸易于回收，降低了成本，而以〇. 1-0. 3m/s的風(fēng)速通入氯氣則保證了氯氣充分溶解于 鹽酸中；在S5中，以0. 5-lm/s的風(fēng)速通入氫氣能夠加大氫氣與反應(yīng)物的接觸面，同時(shí)防止 隨著風(fēng)速的加快導(dǎo)致的反應(yīng)物溫度迅速降低，采用的特定反應(yīng)溫度和反應(yīng)時(shí)間能夠使反應(yīng) 物充分與氫氣接觸、反應(yīng)，從而提高金屬鍺的純度。
【具體實(shí)施方式】
[0021] 下面，通過(guò)具體實(shí)施例對(duì)本發(fā)明的技術(shù)方案進(jìn)行詳細(xì)說(shuō)明。
[0022] 實(shí)施例1
[0023] 本發(fā)明提出的一種焙燒法從原煤中提取鍺的方法，包括以下步驟：
[0024] S1、按重量份將150份高鍺煤的原煤破碎、過(guò)6目篩后，與8份高錳酸鉀混合均勻 投入第一加工設(shè)備；
[0025] S2、以60°C /min的速度升高第一加工設(shè)備及其內(nèi)容物溫度至250°C并保溫15min， 再以20°C /min的速度升高第一加工設(shè)備及其內(nèi)容物溫度至550°C并保溫I. 5h得到物料A 和煙塵B ;
[0026] S3、以30°C /min的速度升高含有物料A的第一加工設(shè)備溫度至600°C，保溫至物 料A燃燒完畢后，取出第一加工設(shè)備中的廢料和煙塵C ;加工過(guò)程中，以5m3/min風(fēng)量向第一 加工設(shè)備中輸入過(guò)濾后空氣；
[0027] S4、將S3得到煙塵B和S4得到的煙塵C導(dǎo)入含有質(zhì)量分?jǐn)?shù)為32wt%鹽酸的第二 加工設(shè)備中浸泡15min后，以22L/min的風(fēng)量通入氯氣5min，接著萃取，精餾，洗滌得到物 料D ;加工過(guò)程中，以ImVmin風(fēng)量向第一加工設(shè)備中輸入過(guò)濾后空氣；其中，煙塵B與煙塵 C的重量之和為X，鹽酸的重量為y，則X :y = 1:4 ;通入氯氣的風(fēng)速為0. 3m/s ;
[0028] S5、將物料D水解，烘干后置入第三加工設(shè)備中，通入氫氣后升高第三加工設(shè)備溫 度至650°C，并保溫25h得到金屬鍺；其中，通入氫氣的風(fēng)速為0. 5m/s。
[0029] 實(shí)施例2
[0030] 本發(fā)明提出的一種焙燒法從原煤中提取鍺的方法，包括以下步驟：
[0031] S1、按重量份將180份高鍺煤的原煤破碎、過(guò)4目篩后，與12份高錳酸鉀混合均勻 投入第一加工設(shè)備；
[0032] S2、以50°C /min的速度升高第一加工設(shè)備及其內(nèi)容物溫度至300°C并保溫lOmin， 再以40°C /min的速度升高第一加工設(shè)備及其內(nèi)容物溫度至500°C并保溫2h得到物料A和 煙塵B ;
[0033] S3、以20°C /min的速度升高含有物料A的第一加工設(shè)備溫度至650°C，保溫至物 料A燃燒完畢后，取出第一加工設(shè)備中的廢料和煙塵C ;加工過(guò)程中，以3m3/min風(fēng)量向第一 加工設(shè)備中輸入過(guò)濾后空氣；
[0034] S4、將S3得到煙塵B和S4得到的煙塵C導(dǎo)入含有質(zhì)量分?jǐn)?shù)為35wt%鹽酸的第二 加工設(shè)備中浸泡IOmin后，以25L/min的風(fēng)量通入氯氣3min，接著萃取，精餾，洗滌得到物 料D ;加工過(guò)程中，以2m3/mi