利用磁場(chǎng)制備納米級(jí)具有規(guī)則取向的FeCrCo磁性材料的方法
【技術(shù)領(lǐng)域】
[0001]本發(fā)明屬于磁性材料領(lǐng)域，特別涉及一種利用磁場(chǎng)制備納米級(jí)具有規(guī)則取向的FeCrCo磁性材料的方法。
【背景技術(shù)】
[0002]FeCrCo是一種用途廣泛的永磁合金，其優(yōu)點(diǎn)是易于進(jìn)行金屬加工，制成精密的構(gòu)件，主要應(yīng)用于高速電機(jī)，集成電源、主推進(jìn)發(fā)動(dòng)機(jī)和非接觸磁力軸承等關(guān)鍵部位，但其不足是與稀土磁性材料相比磁性能較低。隨著科技的發(fā)展，相關(guān)設(shè)備的使用條件不斷對(duì)部件磁性能提出了更高的要求，因此發(fā)明新的制備工藝，改善該合金的磁性能具有重要的實(shí)用價(jià)值。
[0003]近年來隨著材料電磁制備技術(shù)的日益改善，磁場(chǎng)技術(shù)已廣泛應(yīng)用于合金的凝固及熱處理工藝中，定向凝固過程中施加磁場(chǎng)可以控制合金溶質(zhì)的分配，晶粒的大小，枝晶的排列取向，優(yōu)化材料的組織與性能。熱處理過程中施加磁場(chǎng)，可以改善合金組織的排列取向，控制析出相的成份，優(yōu)化合金的性能。FeCrCo合金的制備需進(jìn)行合金凝固、高溫固溶、退火和分級(jí)回火四個(gè)主要過程，傳統(tǒng)制備工藝中只在退火階段施加磁場(chǎng)來改善磁性能。近年來日本，俄羅斯，哈爾濱工業(yè)大學(xué)等單位通過在FeCrCo合金熱處理過程施加磁場(chǎng)有效的改善合金的磁性能，其中哈爾濱工業(yè)大學(xué)發(fā)表論文中在退火和分級(jí)回火階段施加磁場(chǎng)最高為12T。但已有的文獻(xiàn)中，并未涉及通過定向凝固技術(shù)制備FeCrCo合金鑄錠，也未在退火和分級(jí)回火之外的步驟中施加磁場(chǎng)。本發(fā)明工藝中利用FeCrCo合金在定向凝固過程中可形成〈001〉織構(gòu)的特點(diǎn)，以及磁場(chǎng)可增強(qiáng)FeCrCo合金〈001〉織構(gòu)的特點(diǎn)，提出先進(jìn)行強(qiáng)磁場(chǎng)下定向凝固形成〈001〉織構(gòu)，再在退火和回火階段施加磁場(chǎng)增強(qiáng)合金易磁化方向〈001〉織構(gòu)并改善納米粒子的形態(tài)，這種制備思路并未有報(bào)道。與之前報(bào)道中的制備方法對(duì)比，采用本方法制備所得的合金微觀組織中納米粒子直徑顯著細(xì)化并在長度方向上大幅拉長，排列也更加規(guī)則。

【發(fā)明內(nèi)容】

[0004]針對(duì)現(xiàn)有技術(shù)的不足，本發(fā)明提供了一種利用磁場(chǎng)制備具有規(guī)則取向的FeCrCo磁性材料的方法。根據(jù)FeCrCo合金易磁化方向與優(yōu)先凝固生長方向均為〈001〉晶向的特點(diǎn)，通過在定向凝固過程中施加1?12T磁場(chǎng)使合金在〈001 >取向形成較強(qiáng)的織構(gòu)，1?31T磁場(chǎng)下退火處理獲得初期的調(diào)幅組織并且進(jìn)一步增強(qiáng)合金〈001〉取向的織構(gòu)，1?31T磁場(chǎng)下分級(jí)回火優(yōu)化<^磁性粒子的成分，并保持合金〈001〉織構(gòu)，并生成沿磁場(chǎng)方向規(guī)則排列的納米W磁性粒子。
[0005]本發(fā)明的利用磁場(chǎng)制備納米級(jí)具有規(guī)則取向的FeCrCo磁性材料的方法，具體包括以下步驟:
[0006]步驟1，真空熔煉FeCrCo母合金錠:
[0007]按照FeCrCo磁性材料的配比，以工業(yè)純鐵、純鈷及純鉻為原料，采用真空感應(yīng)熔煉或真空電弧熔煉制得FeCrCo母合金錠；
[0008]步驟2，穩(wěn)恒磁場(chǎng)下的定向凝固；
[0009](1)將母合金錠加熱至1500?1700°C，保溫5?lOmin;
[0010](2)將母合金錠置于穩(wěn)恒磁場(chǎng)中，其中，磁場(chǎng)方向平行于定向凝固拉速方向，磁場(chǎng)強(qiáng)度為1?12T，以10?200um/s的速度拉至Ga-1n-Sn液池中，拉速方向設(shè)定為合金錠的磁化方向；
[0011]步驟3，固溶處理:
[0012]將合金錠加熱至1050?1300°C，保溫30-60min，快冷至室溫；
[0013]步驟4，恒穩(wěn)磁場(chǎng)下的退火:
[0014](1)將合金錠放置于磁場(chǎng)強(qiáng)度為1?31T磁場(chǎng)中，合金錠的磁化方向與磁場(chǎng)方向平行；
[0015](2)將合金錠加熱至640?660°C，保溫20?120min，隨爐冷卻；
[0016]步驟5，恒穩(wěn)磁場(chǎng)下的分級(jí)回火:
[0017](1)將合金錠放置于磁場(chǎng)強(qiáng)度為1?31T磁場(chǎng)中，合金錠的磁化方向與磁場(chǎng)方向平行；
[0018](2)合金錠進(jìn)行分級(jí)回火，回火溫度在610?510°C范圍內(nèi)，溫度間隔為15?30°C，回火時(shí)間為10?35h，爐冷至室溫，得到納米級(jí)具有規(guī)則取向的FeCrCo磁性材料。
[0019]其中，F(xiàn)eCrCo磁性材料的成分按質(zhì)量百分比為:Cr:20?35%，Co: 10?25%、S1:0
?2%，Mo:0?2%，余量為Fe。
[0020]上述步驟1中，純鐵的純度為99.5?99.99%,純鈷的純度為99.5?99.99%,純鉻的純度為:99.5?99.99%;真空感應(yīng)熔煉或真空電弧熔煉時(shí)的真空度為小于等于IX 10—
[0021]上述步驟2中，(1)的加熱方式為感應(yīng)加熱；(2)的Ga-1n-Sn金屬液體，成分按質(zhì)量百分比為:Ga: 65?70%，In: 18?23%，Sn: 10?15%;經(jīng)過步驟2后，合金錠沿拉速方向獲得較強(qiáng)〈001〉織構(gòu)。
[0022]上述的步驟3中，快冷至室溫采用的是水冷或鹽浴冷;經(jīng)過步驟3后，合金錠的大部分σ有害相固溶到α的晶格間隙，合金錠的α相體積2 90%。
[0023]經(jīng)過上述的步驟4后，合金發(fā)生調(diào)幅分解:α—αι+α2，進(jìn)一步增強(qiáng)合金〈001〉織構(gòu)，并使生成的<^磁性納米粒子轉(zhuǎn)變?yōu)橐?guī)則排列的長條狀。
[0024]上述的步驟5中，(2)的加熱方式為電阻爐加熱；經(jīng)過步驟5后，合金的(^磁性粒子的成分得到優(yōu)化，并保持合金〈001〉織構(gòu);制備出的具有規(guī)則取向的FeCrCo磁性材料的粒徑為:長為40?150nm，寬為3?10nmo
[°°25]本發(fā)明的利用磁場(chǎng)制備納米級(jí)具有規(guī)則取向的FeCrCo磁性材料的方法，通過定向凝固過程中施加與定向凝固抽拉方向平行的1?12T磁場(chǎng)，F(xiàn)eCrCo由磁晶各向異性，在磁場(chǎng)下結(jié)晶生長會(huì)在〈001〉方向形成較強(qiáng)織構(gòu)，〈001〉方向同時(shí)也是FeCrCo合金結(jié)晶的優(yōu)先生長方向，因此強(qiáng)磁場(chǎng)與定向凝固配合，可形成較強(qiáng)的沿〈001〉方向的織構(gòu)。在退火過程中施加與〈001〉方向平行的1?31T磁場(chǎng)，增強(qiáng)了 Fe、Co原子的交互作用促進(jìn)調(diào)幅分解，強(qiáng)磁場(chǎng)的強(qiáng)磁化作用促進(jìn)了^磁性粒子沿〈001〉方向延長生長并取向，形成規(guī)則排列的結(jié)構(gòu)，在分級(jí)回火過程中施加與〈001〉方向平行的1?31T磁場(chǎng)，強(qiáng)磁場(chǎng)作用于磁性原子的擴(kuò)散過程，抑制了納米相的粗化，使長條形的W磁性粒子保持lOnm以下的較細(xì)直徑，同時(shí)保持了合金的〈001〉織構(gòu)。
[0026]本發(fā)明的有益效果是:
[0027](1)本發(fā)明中定向凝固技術(shù)制備的FeCrCo合金鑄錠具有較強(qiáng)的〈001〉織構(gòu)；
[0028](2)本發(fā)明中通過穩(wěn)恒磁場(chǎng)下的定向凝固，通過在合金定向凝固過程中施加磁場(chǎng)可以控制熔體的對(duì)流，溶質(zhì)的分配，界面前沿熔體的穩(wěn)定性，細(xì)化晶粒，以及進(jìn)一步增強(qiáng)合金〈001〉織構(gòu)；
[0029](3)本發(fā)明中恒穩(wěn)磁場(chǎng)下的退火，通過在退火過程中沿〈001〉方向施加1?31T磁場(chǎng)，可以在增強(qiáng)〈001〉織構(gòu)的同時(shí)，在組織中獲得規(guī)則排列的長條形αι磁性納米粒子，同時(shí)細(xì)化<^粒子直徑，增加α1粒子的長徑比；
[0030](4)本發(fā)明的恒穩(wěn)磁場(chǎng)下的分級(jí)回火，在610°C?510°C之間以一定的溫度間隔進(jìn)行分級(jí)回火過程中，沿前述設(shè)定的合金磁化方向施加1?31T磁場(chǎng)可以改善αι磁性納米粒子的成分，同時(shí)保持沿〈001 >方向的織構(gòu)；
[0031](5)本發(fā)明利用磁場(chǎng)制備的納米級(jí)具有規(guī)則取向的F e Cr Co磁性材料，和不施加磁場(chǎng)條件下制備的FeCrCo合金材料相比，本發(fā)明的FeCrCo磁性材料，在制備各階段均采用強(qiáng)磁場(chǎng)的取向和細(xì)化作用，納米磁性粒子大幅細(xì)化和拉長，提供的產(chǎn)品的磁性能:矯頑力達(dá)到710?819.420e，剩余磁化強(qiáng)度達(dá)到120?178.86emu/g。
【附圖說明】
[0032]圖1本發(fā)明實(shí)施例1制備的Fe-25Cr_12Co合金的TEM組織；
[0033]圖2本發(fā)明實(shí)施例3制備的Fe-25Cr-12Co合金的TEM組織。
【具體實(shí)施方式】
[0034]本發(fā)明實(shí)施例中所采用的純鐵的純度為:99.97%，純鈷的純度為:99.95 %，純鉻的純度為:99.95%，均為市場(chǎng)采購。
[0035]本發(fā)明實(shí)施例中所采用的Ga-1n-Sn金屬液體，成分按質(zhì)量百分比為:68%Ga_20%In-12%Sn。
[0036]實(shí)施例1
[0037 ]利用磁場(chǎng)制備納米級(jí)具有規(guī)則取向的F e C r C ο磁性材料的方法，具體包括以下步驟:
[0038]步驟1，真空熔煉FeCrCo母合金錠:
[0039]按照FeCrCo磁性材料的質(zhì)量百分比:25 % Cr、12 % Co和63 %Fe，以工業(yè)純鐵、純鈷及純鉻為原料，采用真空感應(yīng)熔煉，真空度為2 X 10—2Pa，制得Fe-25Cr-12Co母合金錠；
[0040]步驟2，穩(wěn)恒磁場(chǎng)下的定向凝固；
[0041 ] (1)將母合金錠采用感應(yīng)加熱至1600°C保溫5min ；
[0042](2)將母合金錠置于穩(wěn)恒磁場(chǎng)中，其中，磁場(chǎng)方向平行于定向凝固拉速方向，磁場(chǎng)強(qiáng)度為1T，以20um/s的速度拉至Ga-1n-Sn液池中，拉速方向設(shè)定為合金錠的磁化方向，合金錠沿拉速方向獲得較強(qiáng)〈001〉織構(gòu)；