一種鉬鈮合金濺射靶材的制備方法
【技術(shù)領(lǐng)域】
[0001]本發(fā)明屬于合金靶材制備技術(shù)領(lǐng)域，具體涉及一種鉬鈮合金濺射靶材的制備方法。
【背景技術(shù)】
[0002]隨著信息化時代的高速發(fā)展，信息傳播速度越來越高，觸摸屏、顯示屏作為信息傳播的主要載體，市場需求旺盛，人們對其要求也越來越高。觸摸屏中重要的布線薄膜材料大多由靶材濺射形成。鉬金屬作為濺射薄膜材料后，其比電阻和膜應(yīng)力僅為鉻的1/2，但在耐腐蝕性(變色)和密著性(膜的剝離)方面存在著問題。因此，在鉬中加入鎢、釩、鈮、鉭等金屬能夠使鉬靶材的比阻抗、應(yīng)力、耐腐蝕性等各種性能達(dá)到均衡。
[0003]薄膜的質(zhì)量與靶材的質(zhì)量密不可分，其中對靶材品質(zhì)要求很高的電子及信息產(chǎn)業(yè)中如集成電路、液晶顯示屏對靶材的純度、致密度、晶粒度大小及組織均勻性都有嚴(yán)格的要求。鉬濺射靶可在各類基材上形成薄膜，這種濺射膜主要應(yīng)用于LCD、PDP等平板顯示器的薄膜電極或薄膜配線材料，其性能引人注目。
[0004]目前，現(xiàn)有資料和專利中提供的各種高純鉬鈮合金靶材的制備方法，一般采用燒結(jié)法、壓力加工法和熱等靜壓法，不同的在于原料粉末處理和燒結(jié)工藝及后續(xù)加工工藝。在難熔金屬領(lǐng)域，粉末冶金燒結(jié)法是一種重要方法。在鉬鈮靶材燒結(jié)過程中，其對原材料粒度要求很高，燒結(jié)工藝嚴(yán)格，這種方法能夠快速實現(xiàn)致密化的成型燒結(jié)，但是燒結(jié)密度偏低，氧含量偏高，雜質(zhì)元素難以控制；另一種熱等靜壓法，其對原料粉體粒度要求不高，該方法需要按照壓坯的尺寸制備出外包套，將壓坯(冷等靜壓或油壓)裝入包套中，抽真空后焊接密封，放入熱等靜壓機，在高壓氣體和高溫共同作用下，將其壓制燒結(jié)成型，這種方法可以得到致密且均勻的組織，但操作較為復(fù)雜，要經(jīng)過冷等靜壓或油壓壓制、壓坯修整、壓坯裝入金屬包套、抽真空、焊接密封、熱等靜壓壓制、去除包套、機加工等多道工序，且壓坯裝入包套在存放、加工搬運過程中，容易破碎，熱等靜壓后去除包套困難，加工過程中材料浪費嚴(yán)重，成本較高。

【發(fā)明內(nèi)容】

[0005]本發(fā)明所要解決的技術(shù)問題在于針對上述現(xiàn)有技術(shù)中的不足，提供一種鉬鈮合金濺射靶材的制備方法，該方法制備過程簡單、節(jié)約原料，且制備過程能夠減少雜質(zhì)元素的引入，制備得到的鉬鈮合金濺射靶材成分均勻、無偏析、晶粒細(xì)小，理論密度可達(dá)到99%以上，氧質(zhì)量含量低于500ppm，能夠很好的滿足作為濺射靶材的要求。
[0006]為解決上述技術(shù)問題，本發(fā)明采用的技術(shù)方案是:一種鉬鈮合金濺射靶材的制備方法，其特征在于，包括以下步驟:
[0007]步驟一、將鉬粉和鈮粉置于混料機的混料罐中，將所述混料罐密封后抽真空，然后在氬氣保護條件下將所述鉬粉和鈮粉攪拌混合均勻，得到混合粉末;所述鉬粉與鈮粉的質(zhì)量比為(9?19):1;
[0008]步驟二、對步驟一中所述混合粉末進行冷等靜壓，得到板坯，然后將所述板坯在真空或者氫氣氣氛保護條件下進行預(yù)燒結(jié)處理，得到鉬鈮合金預(yù)制坯料;所述冷等靜壓的壓力為10MPa?200MPa，保壓時間為5min?lOmin，所述預(yù)燒結(jié)處理的具體過程為:在升溫速率為2.5°C/min?4°C/min的條件下升溫至800°C?1000°C保溫60min?120min，然后在升溫速率為l°C/min?2.5°C/min的條件下升溫至1200°C?1500°C保溫120min?180min，接著在升溫速率為l°C/min?2.5°C/min的條件下升溫至1600°C?1700°C保溫120min?180min;
[0009]步驟三、將步驟二中所述鉬鈮合金預(yù)制坯料車銑加工至其表面粗糙度為1.Ομπι?
3.Ομπι，然后對車銑加工后的鉬鈮合金預(yù)制坯料進行熱等靜壓，得到鉬鈮合金制件;所述熱等靜壓的壓力為10MPa?200MPa，溫度為1200°C?1500°C，保溫保壓時間為Ih?5h;
[0010]步驟四、對步驟三中所述鉬鈮合金制件進行機械加工和表面磨削加工，得到鉬鈮合金濺射靶材。
[0011]上述的一種鉬鈮合金濺射靶材的制備方法，其特征在于，步驟一中抽真空至所述混料罐的真空度為10—1Pa?10—2Pa。
[0012]上述的一種鉬鈮合金濺射靶材的制備方法，其特征在于，步驟一中所述混料罐內(nèi)設(shè)置有內(nèi)襯，所述內(nèi)襯的材質(zhì)為鉬材。
[0013]上述的一種鉬鈮合金濺射靶材的制備方法，其特征在于，步驟一中所述混料機的轉(zhuǎn)速為100r/min?150r/min，所述攪拌混合的時間為4h?8h。
[0014]上述的一種鉬鈮合金濺射靶材的制備方法，其特征在于，步驟一中所述所述鉬粉的質(zhì)量純度不低于99.9%，鉬粉中鉀的質(zhì)量含量小于20ppm，鐵的質(zhì)量含量小于20ppm，碳的質(zhì)量含量小于20ppm，氧的質(zhì)量含量小于500ppm。
[0015]上述的一種鉬鈮合金濺射靶材的制備方法，其特征在于，步驟一中所述鉬粉的平均費氏粒度為3.2μπ??5.Ομ??，所述鈮粉的平均費氏粒度為5.Ομπι?7.Ομπι。
[0016]上述的一種鉬鈮合金濺射靶材的制備方法，其特征在于，步驟一中所述鈮粉的質(zhì)量純度不低于99.9%。
[0017]本發(fā)明與現(xiàn)有技術(shù)相比具有以下優(yōu)點:
[0018]1、本發(fā)明制備過程簡單、節(jié)約原料，且制備過程能夠減少雜質(zhì)元素的引入，制備得到的鉬鈮合金濺射靶材成分均勻、無偏析、晶粒細(xì)小，理論密度可達(dá)到99%以上，氧質(zhì)量含量低于500ppm，能夠很好的滿足作為濺射靶材的要求。
[0019]2、本發(fā)明操作簡單，無需制作包套，通過冷等靜壓得到的板坯，經(jīng)過預(yù)燒結(jié)處理和表面機加工后使其表面致密度較高，采用自包套原理，不用制作包套直接將鉬鈮合金預(yù)制坯料進行熱等靜壓，經(jīng)過熱等靜壓過程中的再次高溫高壓燒結(jié)后，得到的鉬鈮合金制件的表面密度和芯部密度達(dá)到一致。
[0020]下面通過附圖和實施例，對本發(fā)明的技術(shù)方案做進一步的詳細(xì)描述。
【附圖說明】
[0021]圖1為本發(fā)明實施例1制備的鉬鈮合金濺射靶材的SEM照片。
[0022]圖2為本發(fā)明實施例2制備的鉬鈮合金濺射靶材的SEM照片。
[0023]圖3為本發(fā)明實施例3制備的鉬鈮合金濺射靶材的SEM照片。
[0024]圖4為本發(fā)明實施例4制備的鉬鈮合金濺射靶材的SEM照片。
【具體實施方式】
[0025]實施例1
[0026]本實施例包括以下步驟:
[0027]步驟一、將鉬粉和鈮粉置于滾筒式混料機的混料罐中，將所述混料罐密封后抽真空至罐內(nèi)真空度為10—1Pa,然后在氬氣保護條件下將所述鉬粉和鈮粉攪拌混合均勻，得到混合粉末;所述鉬粉與鈮粉的質(zhì)量比為19:1，所述滾筒式混料機的轉(zhuǎn)速優(yōu)選為120r/min，所述攪拌混合的時間優(yōu)選為6h;所述鉬粉的質(zhì)量純度不低于99.9%，鉬粉中鉀的質(zhì)量含量為
IIppm，鐵的質(zhì)量含量為19ppm，碳的質(zhì)量含量為18ppm，氧的質(zhì)量含量為460ppm;所述鉬粉的平均費氏粒度為3.2μπι，所述鈮粉的平均費氏粒度為7.Ομπι;所述鈮粉的質(zhì)量純度不低于99.9%,優(yōu)選地，所述混料罐內(nèi)的側(cè)壁和底壁上均設(shè)置有內(nèi)襯，所述內(nèi)襯的材質(zhì)為鉬材；
[0028]步驟二、將步驟一中所述混合粉末裝入橡膠模具中后置于冷等靜壓機中進行冷等靜壓，得到板坯，然后將所述板坯置于中頻爐中，在氫氣保護條件下進行預(yù)燒結(jié)處理，得到鉬鈮合金預(yù)制坯料;所述冷等靜壓的壓力為200MPa，保壓時間為5min，所述預(yù)燒結(jié)處理的具體過程為:在升溫速率為3°C/min的條件下升溫至800°C保溫120min，然后在升溫速率為2°C/min的條件下升溫至1400°C保溫120min，接著在升溫速率為l°C/min的條件下升溫至1650°C 保溫 120min;
[0029]步驟三、將步驟二中所述鉬鈮合