一種銀納米線及其制備方法
【技術(shù)領(lǐng)域】
[0001 ]本發(fā)明涉及納米線材料的制備技術(shù)領(lǐng)域，具體的說，涉及一種銀納米線及其制備方法，更具體的說，涉及一種高濃度下制備高純度銀納米線的方法。
【背景技術(shù)】
[0002]在納米材料中，一維納米材料是指在兩維方向上納米尺度、長(zhǎng)度為宏觀尺度的新型納米材料，主要包括:納米管、納米棒或納米線、納米帶以及納米同軸電纜等。一維納米材料同樣具有納米材料的量子效應(yīng)、小尺寸效應(yīng)、界面效應(yīng)和宏觀量子隧道效應(yīng)，而導(dǎo)致其與常規(guī)材料不同的聲、光、電、磁、熱、力學(xué)等的宏觀物理效應(yīng)。
[0003]在一維金屬納米線中，銀納米線由于具有良好的電導(dǎo)和熱導(dǎo)性能而被研究的最多。在許多應(yīng)用領(lǐng)域，銀納米線都具有潛在的用途，如銀納米線已應(yīng)用于偏光器件、光子晶體、催化以及生物和化學(xué)傳感器等領(lǐng)域，尤其在觸摸屏、透明電極以及柔性電子器件中有著重要的應(yīng)用前景。
[0004]銀納米線的合成方法大致分為兩類:模板法和化學(xué)法。模板法的主要缺陷有以下幾點(diǎn):1)納米線的尺寸嚴(yán)格受到模板的限制，2)模板的移除是昂貴和麻煩的，3)模板法制備納米線的產(chǎn)量過低，很難適應(yīng)工業(yè)上的大規(guī)模生產(chǎn)。為了克服模板法的缺點(diǎn)，化學(xué)制備法受到了廣泛關(guān)注，最為常見的就是多元醇法，但在該方法中，當(dāng)反應(yīng)物濃度較高時(shí)，產(chǎn)物中往往容易出現(xiàn)顆粒狀的銀，嚴(yán)重影響銀納米線的純度，及其在光電領(lǐng)域的應(yīng)用。
[0005]基于此，有必要提供一種高濃度下制備高純度銀納米線的方法。

【發(fā)明內(nèi)容】

[0006]本發(fā)明的一個(gè)目的在于提供一種銀納米線的制備方法。所述方法可以在高濃度下制備高純度銀納米線。
[0007]為達(dá)上述目的，本發(fā)明提供了一種銀納米線的制備方法，其中，所述方法包括如下步驟:
[0008](1)將水溶性銀鹽和分散劑加入到多羥基液態(tài)有機(jī)物中得到混合液；
[0009](2)將CuCl2及無應(yīng)力鋼纖維加入步驟(1)得到的混合液中得到反應(yīng)母液；
[0010](3)將步驟(2)得到的反應(yīng)母液經(jīng)過反應(yīng)得到混合物，然后收集沉淀得到所述銀納米線。
[0011]根據(jù)本發(fā)明優(yōu)選的實(shí)施方案，其中，步驟(3)是將步驟(2)得到的反應(yīng)母液在140-200°C下反應(yīng)得到混合物，然后收集沉淀得到所述銀納米線；其中還優(yōu)選是在170°C下反應(yīng)得到混合物；
[0012]根據(jù)本發(fā)明優(yōu)選的實(shí)施方案，其中，步驟(3)是將步驟(2)得到的反應(yīng)母液在140-200°C下反應(yīng)60-360min得到混合物;其中進(jìn)一步優(yōu)選在140-200°C下反應(yīng)120min得到混合物。
[0013]根據(jù)本發(fā)明優(yōu)選的實(shí)施方案，其中，步驟(1)將水溶性銀鹽和分散劑加入到多羥基液態(tài)有機(jī)物中，超聲得到混合液；
[0014]根據(jù)本發(fā)明優(yōu)選的實(shí)施方案，其中，步驟(1)超聲的功率為100-500W;其中更優(yōu)選為500W。
[0015]根據(jù)本發(fā)明優(yōu)選的實(shí)施方案，其中，步驟(2)將CuCl2及無應(yīng)力鋼纖維加入步驟(1)得到的混合液中，超聲得到反應(yīng)母液；
[0016]根據(jù)本發(fā)明優(yōu)選的實(shí)施方案，其中，步驟(2)超聲的功率為100-500W;其中更優(yōu)選為500W。
[0017]其中，本發(fā)明所述無應(yīng)力鋼纖維為本領(lǐng)域常規(guī)材料，市售任何無應(yīng)力鋼纖維均可用于本發(fā)明，譬如可以為纖維狀的型號(hào)為301和/或304的無應(yīng)力鋼。
[0018]本發(fā)明的無應(yīng)力鋼纖維尺寸可以為任意尺寸，而根據(jù)本發(fā)明優(yōu)選的實(shí)施方案，其中，優(yōu)選步驟(2)所述無應(yīng)力鋼纖維長(zhǎng)度為l-10mm，直徑為0.1-lmm;更優(yōu)選步驟(2)所述無應(yīng)力鋼纖維長(zhǎng)度為5_，直徑為0.5_。
[0019]根據(jù)本發(fā)明優(yōu)選的實(shí)施方案，其中，步驟(2)所述無應(yīng)力鋼纖維為經(jīng)過堿液處理的無應(yīng)力鋼纖維。
[0020]其中所述的堿液處理可以為本領(lǐng)域常規(guī)的堿液處理，而根據(jù)本發(fā)明一些具體實(shí)施方案，所述堿液處理可以為將無應(yīng)力鋼加入到堿液中浸泡處理。
[0021]而根據(jù)本發(fā)明另一些具體實(shí)施方案，將無應(yīng)力鋼加入到堿液中后可以進(jìn)行超聲處理;其中進(jìn)一步優(yōu)選處理時(shí)間為30min。
[0022]其中所述堿液可以為本領(lǐng)域常規(guī)的堿液，譬如堿金屬水溶液，更具體可以為氫氧化鈉水溶液或者氫氧化鉀水溶液。
[0023]其中所述堿液濃度可以參照本領(lǐng)域常規(guī)堿處理的濃度，譬如質(zhì)量/質(zhì)量濃度為1%~20%
[0024]根據(jù)本發(fā)明優(yōu)選的實(shí)施方案，其中，步驟(3)將步驟(2)得到的反應(yīng)母液經(jīng)過反應(yīng)得到混合物，然后將混合物離心后收集沉淀，得到所述銀納米線。
[0025]根據(jù)本發(fā)明優(yōu)選的實(shí)施方案，其中，所述水溶性銀鹽選自硝酸銀和醋酸銀中的至少一種;其中更優(yōu)選為硝酸銀。
[0026]根據(jù)本發(fā)明優(yōu)選的實(shí)施方案，其中，所述多羥基液態(tài)有機(jī)物選自碳原子數(shù)為2-5的直鏈多元醇；
[0027]其中更優(yōu)選為乙二醇和丙三醇中的至少一種;其中更優(yōu)選為乙二醇。
[0028]根據(jù)本發(fā)明優(yōu)選的實(shí)施方案，其中，所述分散劑選自聚乙烯吡咯烷酮；
[0029]其中優(yōu)選為聚乙烯吡咯烷酮K30、聚乙烯吡咯烷酮K60、聚乙烯吡咯烷酮K90和聚乙烯吡咯烷酮K120中的至少一種;其中更優(yōu)選為聚乙烯吡咯烷酮K30。
[0030]根據(jù)本發(fā)明優(yōu)選的實(shí)施方案，步驟(2)反應(yīng)母液中水溶性銀鹽的濃度為0.05-2.0mol/L;其中優(yōu)選為 0.8mol/L。
[0031 ]根據(jù)本發(fā)明優(yōu)選的實(shí)施方案，其中，步驟(2)反應(yīng)母液中分散劑的濃度為0.05-4.0mol/L;其中優(yōu)選為 1.2mol/L。
[0032]根據(jù)本發(fā)明優(yōu)選的實(shí)施方案，其中，步驟(2)反應(yīng)母液中CuCl2的濃度為0.002-
0.08mol/L;其中優(yōu)選為0.027mol/L。
[0033]根據(jù)本發(fā)明優(yōu)選的實(shí)施方案，其中，步驟(2)反應(yīng)母液中無應(yīng)力鋼纖維的質(zhì)量濃度為0.2g/L?20g/L;更優(yōu)選為2-15g/L;最優(yōu)選為2g/L;
[0034]根據(jù)本發(fā)明優(yōu)選的實(shí)施方案，其中，步驟(2)反應(yīng)母液中CuCl2和水溶性銀鹽的摩爾比為1:1?1:1000;其中優(yōu)選1:2?1:1000;更優(yōu)選為1:10?1:50;最優(yōu)選為1:30。
[0035]根據(jù)本發(fā)明優(yōu)選的實(shí)施方案，其中，步驟(2)反應(yīng)母液中水溶性銀鹽和分散劑的摩爾比為1:1?1:10;其中優(yōu)選1:1?1:8;更優(yōu)選為1:1?1:3;最優(yōu)選為1:1.5。
[0036]綜上所述，本發(fā)明提供了一種銀納米線及其制備方法。本發(fā)明的制備方法具有如下優(yōu)點(diǎn):
[0037]上述銀納米線的制備方法通過將CuCl2和無應(yīng)力鋼纖維添加到水溶性銀鹽和分散劑的多羥基液態(tài)有機(jī)物的混合液中，在140°C?200°C反應(yīng)60min?360min，得到混合物，及將所述混合物離心后收集沉淀，得到銀納米線，和傳統(tǒng)的銀納米線的制備方法相比，該方法不需要考慮外界氣體的影響，在高濃度下能制備高純度的銀納米線，工藝簡(jiǎn)單，成本低。
【附圖說明】
[0038]圖1為實(shí)施例1制備得到的銀納米線的掃描電鏡圖；
[0039]圖2為實(shí)施例2制備得到的銀納米線的掃描電鏡圖；
[0040]圖3為實(shí)施例3制備得到的銀納米線的掃描電鏡圖；
[0041 ]圖4為實(shí)施例4制備得到的銀納米線的掃描電鏡圖；
[0042]圖5為實(shí)施例5制備得到的銀納米線的掃描電鏡圖；
[0043]圖6為實(shí)施例6制備得到的銀納米線的掃描電鏡圖；
[0044]圖7為實(shí)施例7制備得到的銀納米線的掃描電鏡圖；
[0045]圖8為實(shí)施例8制備得到的銀納米線的掃描電鏡圖；
[0046]圖9為實(shí)施例9制備得到的銀納米線的掃描電鏡圖；
[0047]圖10為實(shí)施例10制備得到的銀納米線的掃描電鏡圖。
【具體實(shí)施方式】
[0048]以下通過具體實(shí)施例詳細(xì)說明本發(fā)明的實(shí)施過程和產(chǎn)生的有益效果，旨在幫助閱讀者更好地理解本發(fā)明的實(shí)質(zhì)和特點(diǎn)，不作為對(duì)本案可實(shí)施范圍的限定。
[0049]實(shí)施例1
[0050]分別稱取40.77g的硝酸銀和39.96g的聚乙烯吡咯烷酮K30加入到300ml乙二醇中，在500W的超聲水浴中，溶解得到均勻的混合液。
[0051 ] 分別稱取1.38g CuCl2和2g無應(yīng)力鋼纖維(301)加入到以上混合液中，超聲得到反應(yīng)母液。
[0052]將反應(yīng)母液轉(zhuǎn)移至500ml的三口燒瓶中，在170°C下，反應(yīng)進(jìn)行120min，得到混合物，將所述混合物離心后收集沉淀，得到所述銀納米線。
[0053]圖1是實(shí)施例1制備的銀納米線的掃描電鏡照片，由圖1可知，制備得到了無顆粒存在的銀納米線，銀納米線的純度高(銀線數(shù)量>99% )。
[0054]實(shí)施例2
[0055]分別稱取5.09g的硝酸銀和4.99g的聚乙烯吡咯烷酮K30加入到300ml乙二醇中，在500W的超聲水浴中，溶解得到均勻的混合液。
[0056]分別稱取0.17g CuCl2和0.6g無應(yīng)力鋼纖維加入到以上混合液中，超聲得到反應(yīng)母液。
[0057]將反應(yīng)母液轉(zhuǎn)移至500ml的三口燒瓶中，在170°C下，反應(yīng)進(jìn)行60min，得到混合物，
將所述混合物離心后收集沉淀，得到所述銀納米線。
[0058]圖2是實(shí)施例2制備的銀納米線的掃描電鏡照片，由圖2可知，制備得到了無顆粒存在的銀納米線，銀納米線的純度高(銀線數(shù)量>99% )。
[0059]實(shí)施例3