-6.5實(shí)現(xiàn)了氯化銀生成，并且亞硫酸鈉溶液不被破壞，解決了采用硫酸、鹽酸等無(wú)機(jī)酸來(lái)調(diào)整溶液PH至O?4.5，大量的亞硫酸根被破壞無(wú)法循環(huán)利用，分解釋放出大量的SO2氣體造成環(huán)境污染、生產(chǎn)操作環(huán)境差問(wèn)題;本發(fā)明將步驟3中的氯化銀生成后溶液調(diào)整PH至6.5?8.0再生亞硫酸鈉返步驟2使用，實(shí)現(xiàn)了亞硫酸鈉的重復(fù)性利用，提高亞硫酸鈉的利用效率，減少了外排水處理量，降低了生產(chǎn)成本。且工藝簡(jiǎn)單、生產(chǎn)成本低、設(shè)備投資少等特點(diǎn)，易于實(shí)現(xiàn)工業(yè)化生產(chǎn)。
【附圖說(shuō)明】
[0017]圖1為該發(fā)明方法的工藝流程圖。
【具體實(shí)施方式】
[0018]下面結(jié)合示例性實(shí)施例對(duì)本發(fā)明的【具體實(shí)施方式】做進(jìn)一步描述，并不因此將本發(fā)明的限制在所描述的示例性實(shí)施例范圍內(nèi)。
[0019]實(shí)例I
取Ikg含銀分碲渣為原料，加入碳酸鈉溶液在45°C溫度下反應(yīng)1.5小時(shí)；向預(yù)處理后的含銀分碲渣中加入180g/L的再生亞硫酸鈉，控制溶液PH值為7.0，選擇性浸出制備含銀溶液，過(guò)濾分離獲得含銀溶液和含雜質(zhì)渣;含銀溶液通入SO2氣體調(diào)整溶液PH至5.0沉淀制備氯化銀，過(guò)濾分離獲得粗氯化銀和反應(yīng)后液，反應(yīng)后溶液調(diào)整PH至8.0再生亞硫酸鈉;取粗氯化銀為原料，在酸性溶液的濃度為2.0mol/UH+)下，控制液固比為2.5，凈化劑濃度為20g/L，溫度85°C，凈化反應(yīng)時(shí)間2小時(shí)，相同條件進(jìn)行兩次凈化處理;凈化后氯化銀產(chǎn)物控制液固比為2.0，堿濃度100g/L，甲醛濃度為150g/L，直接還原制備出99.997%的高純銀。
[0020]實(shí)例2
取Ikg含銀分碲渣為原料，加入碳酸鈉溶液在55°C溫度下反應(yīng)2.5小時(shí)；向預(yù)處理后含銀分碲渣中加入由實(shí)施例1中制備的再生亞硫酸鈉溶液，其中亞硫酸鈉濃度為220g/L，控制溶液PH值為7.2，選擇性浸出制備含銀溶液，過(guò)濾分離得到含銀溶液和含雜質(zhì)渣;含銀溶液通入SO2氣體調(diào)整溶液PH至5.5沉淀制備氯化銀，分離過(guò)濾獲得粗氯化銀和反應(yīng)后液，反應(yīng)后溶液控制PH值至8.0再生亞硫酸鈉;取粗氯化銀為原料，在酸性溶液的濃度為3.0mol/L(H+ )下，控制液固比為3.5，凈化劑濃度為30g/L，反應(yīng)溫度95°C，凈化反應(yīng)時(shí)間1.5小時(shí)，相同條件進(jìn)行兩次凈化處理;凈化后產(chǎn)物控制液固比為3.0，堿濃度120g/L，甲醛為160g/L，直接還原制備出99.998%的高純銀。
[0021 ]實(shí)例 3
取Ikg含銀分碲渣為原料，加入碳酸鈉溶液在55°C溫度下反應(yīng)2.0小時(shí)；向預(yù)處理后的分碲渣中加入由實(shí)施例2中制備的再生亞硫酸鈉，其中亞硫酸鈉濃度為250g/L，控制溶液PH值為7.5，選擇性浸出制備含銀溶液，過(guò)濾分離得到含銀溶液和含雜質(zhì)渣;含銀溶液通入SO2氣體調(diào)整溶液PH至6.0沉淀制備氯化銀，分離過(guò)濾獲得粗氯化銀和反應(yīng)后液，反應(yīng)后溶液控制PH值至8.0再生亞硫酸鈉;取粗氯化銀為原料，在酸性溶液的濃度為4.0mol/UH+)下，控制液固比為4.5，凈化劑濃度為40g/L，溫度80°C，浸化反應(yīng)時(shí)間2.5小時(shí)，相同條件進(jìn)行兩次凈化處理;凈化后產(chǎn)物控制液固比為4.0，堿濃度110g/L，甲醛濃度為180g/L，直接還原制備出99.997%的高純銀。
【主權(quán)項(xiàng)】
1.一種全濕法制備高純銀的方法，該方法以銅冶煉過(guò)程中所產(chǎn)生的含銀中間物料制備高純銀，其特征在于，該方法包括以下步驟: 步驟(I):含銀中間物料加入可溶碳酸鹽溶液漿化預(yù)處理，得到混合物料，備用； 步驟(2):將步驟(I)得到混合物料中加入浸出液，過(guò)濾分離獲得含銀溶液和含雜質(zhì)渣； 步驟(3):將步驟(2)得到的含銀溶液中持續(xù)通入濃度為15-40%的SO2氣體調(diào)整溶液酸度沉淀出氯化銀，過(guò)濾分離獲得粗氯化銀和反應(yīng)后溶液，備用； 步驟(4):將步驟(3)得到的粗氯化銀在酸性溶液中經(jīng)過(guò)凈化工藝、脫雜、精制出高純氯化銀并還原制備得到純度為99.995%以上的高純銀。2.根據(jù)權(quán)利要求1所述的方法，其特征在于，所述步驟(I)中的溶液漿化預(yù)處理的工藝為:反應(yīng)溫度為40°C?85°C，反應(yīng)時(shí)間為0.5?2.5小時(shí)。3.根據(jù)權(quán)利要求1所述的方法，其特征在于，所述可溶碳酸鹽的加入量為:含銀中間物料中的鉛離子與碳酸根離子的摩爾比為1:1-5;所述可溶碳酸鹽為碳酸鈉、碳酸鉀、碳酸氨中的一種或幾種。4.根據(jù)權(quán)利要求1所述的方法，其特征在于，所述步驟(2)中的浸出液的溶度范圍為160?280g/L，控制溶液的PH范圍為6.5-8.0;所述含銀液中銀離子濃度為10?35g/L。5.根據(jù)權(quán)利要求1所述的方法，其特征在于，所述步驟(3)的工藝為:所述含銀溶液，調(diào)節(jié)含銀溶液的PH為4.5-6.5,沉淀出氯化銀。6.根據(jù)權(quán)利要求1所述的方法，其特征在于，所述步驟3中反應(yīng)后溶液通過(guò)調(diào)整PH至6.5-8.0作為浸出液返步驟2循環(huán)使用。7.根據(jù)權(quán)利要求1所述的方法，其特征在于，所述浸出液為亞硫酸鈉。8.根據(jù)權(quán)利要求1所述的方法，其特征在于，所述步驟4的凈化脫雜工藝為:以粗氯化銀為原料，控制液固比為1.0:1-5.0:1,鹽酸溶度為2.0-4.5mol/L，凈化劑濃度為10?60g/L，反應(yīng)溫度為60?95°C，反應(yīng)時(shí)間為0.5-5.5小時(shí)，凈化脫雜制備高純氯化銀。9.根據(jù)權(quán)利要求1所述的方法，其特征在于，所述步驟4中的銀還原工藝為，以高純氯化銀為原料，控制液固比為1.0?5.0，氫氧化鈉溶度為20?180g/L，甲醛濃度為50?200g/L，還原制備出99.995%以上高純銀粉。10.根據(jù)權(quán)利要求8所述的方法，其特征在于，所述步驟4中凈化劑為氯氣，氯酸鈉，次氯酸鈉中的一種或多種。
【專利摘要】本發(fā)明提供一種全濕法制備高純銀的方法，涉及有色金屬冶金技術(shù)領(lǐng)域。該方法以銅冶煉過(guò)程中所產(chǎn)生的含銀中間物料制備高純金屬銀，主要包含以下步驟：（1）含銀中間物料加入可溶碳酸鹽溶液漿化預(yù)處理；（2）再生亞硫酸鈉溶液選擇性浸出步驟1中處理后的含銀中間物料，過(guò)濾分離獲得含銀溶液和含雜質(zhì)渣；（3）以含銀溶液為原料，通入SO2調(diào)整溶液酸度沉淀出氯化銀，過(guò)濾分離獲得粗氯化銀和反應(yīng)后溶液，反應(yīng)后溶液調(diào)整PH值再生亞硫酸鈉溶液作為浸出母液返步驟2循環(huán)使用；（4）粗氯化銀精制后還原制備99.995%以上高純銀。本發(fā)明具有工藝簡(jiǎn)單、生產(chǎn)成本低、設(shè)備投資少等特點(diǎn)，易于實(shí)現(xiàn)工業(yè)化生產(chǎn)。
【IPC分類】C22B11/00
【公開號(hào)】CN105506301
【申請(qǐng)?zhí)枴緾N201510943979
【發(fā)明人】汪秋雨, 何強(qiáng), 胡意文, 王日, 黃紹勇, 呂喜聰, 孫敬韜, 陳善文, 賴建林
【申請(qǐng)人】江西銅業(yè)技術(shù)研究院有限公司
【公開日】2016年4月20日
【申請(qǐng)日】2015年12月16日...