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      一種用于電致變色玻璃鍍膜的鎢鎳合金靶材的制備方法

      文檔序號(hào):9745533閱讀:733來源:國(guó)知局
      一種用于電致變色玻璃鍍膜的鎢鎳合金靶材的制備方法
      【技術(shù)領(lǐng)域】
      [0001]本發(fā)明屬于合金靶材制備技術(shù)領(lǐng)域,具體涉及一種用于電致變色玻璃鍍膜的鎢鎳合金靶材的制備方法。
      【背景技術(shù)】
      [0002]民用波音787飛機(jī)窗戶或高端住宅窗戶所使用的電致變色玻璃,僅通過電流的改變,就讓窗戶變色,從而實(shí)現(xiàn)光線是否可以穿過窗戶達(dá)到室內(nèi)或機(jī)內(nèi)的作用。上述電致變色玻璃需要用鎢鎳合金靶材來鍍膜。現(xiàn)有技術(shù)制備的上述鎢鎳合金靶材的變色作用和鍍膜質(zhì)量仍然不夠穩(wěn)定,導(dǎo)致電致變色玻璃的良品率偏低,成本較高。且現(xiàn)有的上述靶材的制備方法多產(chǎn)生廢料廢酸等污染物。

      【發(fā)明內(nèi)容】

      [0003]本發(fā)明的目的在于提供一種用于電致變色玻璃鍍膜的鎢鎳合金靶材的制備方法,其電致變色原理是W+5得電子變成W +4、失電子變成W+6從而起到變色的作用。
      [0004]本發(fā)明的具體技術(shù)方案如下:
      [0005]—種用于電致變色玻璃鍍膜的鎢鎳合金靶材的制備方法,其特征在于:包括如下步驟:
      [0006](I)按如下重量百分比稱取各組分:純度彡99.999%且平均費(fèi)氏粒度為1.0 μπι?20.Ομ??的鎢粉25?55%、純度彡99.95%且平均費(fèi)氏粒度為1.0 μπι?20.0ym的鎳粉25?55%和純度彡99.95%且平均費(fèi)氏粒度為1.0 μ m?20.0 μ m的三氧化鎢粉10?25% ;
      [0007](2)將上述各組分置于V形混料器中以15?22r/min的轉(zhuǎn)速混合均勻,得混合粉末;
      [0008](3)將上述混合粉末置于真空熱壓燒結(jié)模具內(nèi),再裝入真空熱壓燒結(jié)爐內(nèi)以4?90C /min速率升溫至1400?1500°C的燒結(jié)溫度,加壓至28?37MPa,保溫100?150min進(jìn)行真空熱壓燒結(jié),真空熱壓燒結(jié)加壓完成后關(guān)閉加熱電源隨爐冷卻獲得密度多99%理論密度且純度多99.99%的鎢鎳合金靶材。
      [0009]在本發(fā)明的一個(gè)優(yōu)選實(shí)施方案中,所述步驟(I)為:按如下重量百分比稱取各組分:純度彡99.999%且平均費(fèi)氏粒度為1.0μπι?20.0μπι的鎢粉30?50%、純度彡99.95%且平均費(fèi)氏粒度為1.Ομπι?20.Ομπι的鎳粉30?50%和純度彡99.95%且平均費(fèi)氏粒度為1.0 μ m?20.0 μ m的三氧化鎢粉10?20%。
      [0010]在本發(fā)明的一個(gè)優(yōu)選實(shí)施方案中,所述步驟(2)為:將上述各組分置于V形混料器中以20r/min的轉(zhuǎn)速混合均勻,得混合粉末。
      [0011]在本發(fā)明的一個(gè)優(yōu)選實(shí)施方案中,所述步驟(3)中的升溫速率為5?8°C /min。
      [0012]在本發(fā)明的一個(gè)優(yōu)選實(shí)施方案中,所述步驟(3)中的燒結(jié)溫度為1400?1450 °C。
      [0013]在本發(fā)明的一個(gè)優(yōu)選實(shí)施方案中,所述步驟(3)中加壓至30?35MPa。
      [0014]在本發(fā)明的一個(gè)優(yōu)選實(shí)施方案中,所述步驟(3)中保溫時(shí)間為120?140min。
      [0015]本發(fā)明的有益效果是:
      [0016]1、本發(fā)明的制備的鎢鎳合金靶材密度高、純度高,用于制備電致變色玻璃的電致變色膜,使其變色作用更加穩(wěn)定,鍍膜質(zhì)量更為良好,提高了電致變色玻璃的良品率,降低了成本;
      [0017]2、本發(fā)明的鎳粉的加入是為了制備出以鎢鎳粉末為基體配合少量三氧化鎢為調(diào)節(jié)劑的新型合金粉末,用此新型合金粉末制備出鎢鎳合金靶材,在鍍膜濺射過程中更好的與基板結(jié)合;
      [0018]3、本發(fā)明的三氧化鎢的加入是為了在鍍膜初期,鎢鎳靶材具有鎢的氧化物以起到調(diào)節(jié)劑的作用,從而更快的讓W(xué)+5得電子變成W +4、失電子變成W+6從而起到變色的作用;
      [0019]4、本發(fā)明的制備方法無污染,制備過程中不需要添加粘結(jié)劑,當(dāng)溫度和壓力達(dá)到本發(fā)明的制備方法設(shè)定參數(shù)范圍內(nèi),其中鎳會(huì)出現(xiàn)少量液相使得燒結(jié)密度提高,同時(shí)加一定的壓力可制備出高密度的鎢鎳合金靶材,不會(huì)產(chǎn)生任何廢料、廢酸等污染物。
      【附圖說明】
      [0020]圖1為本發(fā)明實(shí)施例1制備的鎢鎳合金靶材的微觀組織圖。
      [0021]圖2為本發(fā)明實(shí)施例2制備的鎢鎳合金靶材的微觀組織圖。
      [0022]圖3為本發(fā)明實(shí)施例3制備的鎢鎳合金靶材的微觀組織圖。
      [0023]圖4為本發(fā)明實(shí)施例4制備的鎢鎳合金靶材的微觀組織圖。
      【具體實(shí)施方式】
      [0024]以下通過【具體實(shí)施方式】結(jié)合附圖對(duì)本發(fā)明的技術(shù)方案進(jìn)行進(jìn)一步的說明和描述。
      [0025]實(shí)施例1
      [0026](I)按如下重量百分比稱取各組分:純度彡99.999%且平均費(fèi)氏粒度為5.0 μπι的鎢粉40%、純度彡99.95%且平均費(fèi)氏粒度為5.0 μπι的鎳粉50%和純度彡99.95%且平均費(fèi)氏粒度為5.0 μπι的三氧化鎢粉10% ;
      [0027](2)將上述各組分置于V形混料器中以20r/min的轉(zhuǎn)速混合均勻,得含高純鎢(W)質(zhì)量百分比40%,鎳(Ni)質(zhì)量百分比50%,三氧化鎢(W03)質(zhì)量百分比10%的混合粉末;
      [0028](3)將上述混合粉末置于真空熱壓燒結(jié)模具內(nèi),再裝入真空熱壓燒結(jié)爐內(nèi)以5°C /min速率升溫至1430°C,加壓至35MPa,保溫120min進(jìn)行真空熱壓燒結(jié)。真空熱壓燒結(jié)加壓完成后關(guān)閉加熱電源隨爐冷卻獲得密度多99%理論密度且純度多99.99%的鎢鎳合金靶材,其微觀組織圖如圖1所示。將該鎢鎳合金靶材作為濺射靶材,采用射頻反應(yīng)磁控濺射在璃襯底表面沉積W03薄膜,其中濺射功率120W,濺射60min后采用臺(tái)階儀對(duì)薄膜樣品進(jìn)行測(cè)量,薄膜分布均勻且厚度為140nm。
      [0029]實(shí)施例2
      [0030](I)按如下重量百分比稱取各組分:純度彡99.999%且平均費(fèi)氏粒度為5.0 μπι的鎢粉50%、純度彡99.95%且平均費(fèi)氏粒度為5.0 μπι的鎳粉40%和純度彡99.95%且平均費(fèi)氏粒度為5.0 μπι的三氧化鎢粉10% ;
      [0031](2)將上述各組分置于V形混料器中以20r/min的轉(zhuǎn)速混合均勻,得含高純鎢(W)質(zhì)量百分比50%,鎳(Ni)質(zhì)量百分比40%,三氧化鎢(W03)質(zhì)量百分比10%的混合粉末;
      [0032](3)將上述混合粉末置于真空熱壓燒結(jié)模具內(nèi),再裝入真空熱壓燒結(jié)爐內(nèi)以5°C /min速率升溫至1430°C,加壓至35MPa,保溫120min進(jìn)行真空熱壓燒結(jié)。真空熱壓燒結(jié)加壓完成后關(guān)閉加熱電源隨爐冷卻獲得密度多99%理論密度且純度多99.99%的鎢鎳合金靶材,其微觀組織圖如圖2所示。將該鎢鎳合金靶材作為濺射靶材,采用射頻反應(yīng)磁控濺射在璃襯底表面沉積W03薄膜,其中濺射功率120W,濺射60min后采用臺(tái)階儀對(duì)薄膜樣品進(jìn)行測(cè)量,薄膜分布均勻且膜厚為138nm。
      [0033]實(shí)
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