8份，取其中七份在NH3中退火2h，退火溫度依次為400、600、800、850、900、950、1000°C，得到的樣品依次命名為NiFMOO、NiFN600、NiFN800、NiFN850、NiFN900、NiFN950、NiFN1000(g卩NFN)。
[0032]實施例2:驗證鎳鐵基含氮合金磁致伸縮材料
[0033]1、驗證中間產(chǎn)物鎳鐵氧和鎳鐵合金的純度
[0034]用X-射線衍射儀(XRD;DX_2000SSC)測試實施例1制備的高溫?zé)Y(jié)后的鎳鐵氧(NiFe2O4)和H2/N2混合氣氛還原后得到的鎳鐵合金(NF)，相應(yīng)的X-射線衍射圖譜，見圖1。
[0035]由圖1中的各衍射峰的位置和相對強(qiáng)度與標(biāo)準(zhǔn)PDF卡片(NiFe204(N0.74-2081)、NiFe2(N0.38-0419))相比可知，本發(fā)明實驗制得的是純的鎳鐵氧和鎳鐵合金。
[0036]2、確認(rèn)鎳鐵基含氮合金磁致伸縮材料
[0037]用X-射線衍射儀(XRD;DX_2000SSC)測試實施例1制備的鎳鐵合金在NH3中系列溫度退火后的樣品，得到鎳鐵基含氮合金的X-射線衍射圖譜，見圖2。
[0038]由圖2中的各衍射峰的位置和相對強(qiáng)度與標(biāo)準(zhǔn)PDF卡片(FeNi3N(N0.50-1434)、NiFe2(N0.38-0419))相比可知，從800°C開始形成與FeNi3N結(jié)構(gòu)相似的新物質(zhì)，申請人定義這種新物種為鎳鐵氮(NiFe2N)，一種新型金屬氮化物。
[0039]用X射線光電子能譜儀測試鎳鐵合金(NF)、NFN1000樣品即NFN，得到的X射線光電子能譜圖，見圖3(a)，圖3(b)。與鎳鐵合金的光電子能譜相比，在NFN的光電子能譜出現(xiàn)了氮元素的峰。
[0040]實施例3:鎳鐵基含氮合金磁致伸縮材料的腐蝕實驗和磁致伸縮系數(shù)測試[0041 ] 1、腐蝕實驗測試
[0042]將實施例1中的鎳鐵合金(NF)、NFN樣品壓成圓片后，在氮氣氣氛保護(hù)下1000°C煅燒4h，然后將煅燒后的圓片表面及側(cè)面用砂紙打磨光滑，進(jìn)行腐蝕實驗測試。
[0043]將鎳鐵合金NF、NFN在0.1M H2SO4溶液、0.IM的NaOH溶液、和3.5%wt的Nacl溶液中中浸泡24h。未經(jīng)任何腐蝕的NF和NFN樣品和在酸、堿、鹽溶液中腐蝕24h后的NF和NFN樣品的掃描電鏡照片(SEM)，見圖4。由圖4可見，與NF相比，NFN樣品對酸、堿、鹽具有很好的耐腐蝕性。
[0044]2、磁致伸縮系數(shù)測試
[0045]NFN的磁致伸縮系數(shù)采用標(biāo)準(zhǔn)的線性應(yīng)變片技術(shù)在超導(dǎo)量子干涉儀(Quan turnDesignjPPMS EC-1I)中測量，結(jié)果如圖5所示。由圖5可知，NFN樣品具有高的磁致伸縮系數(shù)271ppm0
[0046]由圖7(a)，7(b)也可知，NF與NFN樣品的電阻率隨溫度隨溫度是單調(diào)增加，且NFN的電阻率比NF的電阻率高大約一個量級。
[0047]實施例3:鎳鐵基含氮合金磁致伸縮材料的制備
[0048]利用金屬有機(jī)鹽熱分解法制備出均勻分散的、粒徑大小僅有十幾納米的鎳鐵氧納米粒子(NiFe2O4)，然后將制備好的鎳鐵氧納米粒子(NiFe2O4)在4%H2+96%N2氛圍下，500sccm，還原4小時，完全還原成鎳鐵合金NiFe2(NF)，然后分別于300、500、700、900度NH3退火2小時，所得樣品命名為NiFe2N300、NiFe2N500、NiFe2N700、NiFe2N900。用X-射線衍射儀(XRD;DX-2000SSC)測試鎳鐵合金在氨氣中系列溫度退火后的得到的鎳鐵基含氮合金樣品的X-射線衍射圖譜(XRD)，見圖6。由圖6中可知，500度時有新相生成，900度氨氣處理后即可得到純相的新物質(zhì)，這種物質(zhì)與(FeNi3N(Nc).50-1434)具有相似的結(jié)構(gòu)，為新型的鎳鐵基含氮合金材料。
【主權(quán)項】
1.一種鎳鐵基含氮合金磁致伸縮材料，其特征在于，可由鎳鐵氧在H2/N2混合氣氛下，800°C?1000°C下還原2?4h，得到單相鎳鐵合金;接著在NH3氣氛下，退火溫度500?1000°C，退火2h制成。2.根據(jù)權(quán)利要求1所述的鎳鐵基含氮合金磁致伸縮材料，其特征在于，所述鎳鐵氧是按照鎳:鐵元素摩爾比小于1:2，稱取二價鎳鹽、三價鐵鹽樣品加入蒸餾水，在50?60°C磁力攪拌使其完全溶解，然后加入檸檬酸和乙二醇，再滴加氨水調(diào)節(jié)PH值為6?8;接著水浴60?80°C機(jī)械攪拌至樣品成凝膠狀，放入烘箱內(nèi)在180?220°C發(fā)煙，取出放入高溫加熱設(shè)備中在800°C?1000°C，高溫?zé)Y(jié)2?4h制成。3.根據(jù)權(quán)利要求2所述的鎳鐵基含氮合金磁致伸縮材料，其特征在于，所述二價鎳鹽為硝酸鎳、氯化鎳或硫酸鎳，所述三價鐵鹽為硝酸鐵、氯化鐵或硫酸鐵。4.根據(jù)權(quán)利要求1所述的鎳鐵基含氮合金磁致伸縮材料，其特征在于，所述鎳鐵氧是將二芐醚、油胺、油酸、稱量好的乙酰丙酮鐵和乙酰丙酮鎳加入到三口圓底燒瓶中，30?40°C磁力攪拌20?30min，加熱到100?120°C恒溫30?40min，然后加熱到180?200°C恒溫2?2.5h，最后再加熱到290?300°C恒溫30?60min制成。5.根據(jù)權(quán)利要求1所述的鎳鐵基含氮合金磁致伸縮材料，其特征在于，所述鎳鐵氧是經(jīng)過Si02和磁性粒子按比例1:1進(jìn)行包覆制成。6.根據(jù)權(quán)利要求1所述的鎳鐵基含氮合金磁致伸縮材料，其特征在于，所述氫氮混合氣氛為氫氣與氮氣的體積百分?jǐn)?shù)為4%: 96%。7.—種如權(quán)利要求1?6之一所述的鎳鐵基含氮合金磁致伸縮材料的制備方法，其特征在于，包括以下步驟: (1)單相鎳鐵合金的制備:將鎳鐵氧在在氫氣氣氛或氫氮混合氣氛下，800°C?1000°C下還原2?4h，得到單相鎳鐵合金； (2)鎳鐵基含氮合金磁致伸縮材料的制備:將步驟(I)中制備的單相鎳鐵合金在NH3氣氛下，退火溫度500?1000°C，退火2h，即成。8.根據(jù)權(quán)利要求7所述的鎳鐵基含氮合金磁致伸縮材料的制備方法，其特征在于，包括以下步驟: (1)單相鎳鐵合金的制備:將鎳鐵氧在氫氣氣氛下，800°C下還原4h，得到單相鎳鐵合金； (2)鎳鐵基含氮合金磁致伸縮材料的制備:將步驟(I)中制備的單相鎳鐵合金在NH3氣氛下，退火溫度600?1000°C，退火2h，即成。9.根據(jù)權(quán)利要求8所述的鎳鐵基含氮合金磁致伸縮材料的制備方法，其特征在于，步驟(2)中，所述退火溫度為1000C。
【專利摘要】一種鎳鐵基含氮合金磁致伸縮材料及其制備方法，所述磁致伸縮材料可由鎳鐵氧在H2/N2混合氣氛下，800℃～1000℃下還原2～4h，得到單相鎳鐵合金；接著在NH3氣氛下，退火溫度500～1000℃，退火2h制成。本發(fā)明還包括鎳鐵基含氮合金磁致伸縮材料的制備方法。本發(fā)明NFN材料具有較大的磁致伸縮系數(shù)及良好的耐酸堿鹽腐蝕，且制備工藝簡單，價格便宜，適合于工業(yè)化生產(chǎn)，也適合于高腐蝕環(huán)境、高頻領(lǐng)域的應(yīng)用。實驗證明，本發(fā)明與鎳鐵合金(NF)相比，NFN材料在酸、堿、鹽溶液中腐蝕24h無明顯變化，具有很好的抗腐蝕性，從而拓寬了其在腐蝕環(huán)境中的應(yīng)用范圍；同時，NFN的磁致伸縮系數(shù)比NF高，可達(dá)271ppm，從而也拓寬了其在高頻領(lǐng)域的應(yīng)用范圍。
【IPC分類】C22C33/00, C23C8/26, H01L41/20, C22C38/08
【公開號】CN105525215
【申請?zhí)枴緾N201510937249
【發(fā)明人】馬永青, 孫瀟, 耿冰倩, 王敏, 徐士濤
【申請人】安徽大學(xué)
【公開日】2016年4月27日
【申請日】2015年12月11日