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      制備結(jié)構(gòu)化涂層的方法、用該方法制備的結(jié)構(gòu)化涂層及其用圖_2

      文檔序號:9768912閱讀:來源:國知局
      ilicon Days,2012)的方法制備的九硅烷異構(gòu)體的混合物。用相應(yīng)的配制品可獲得最好的結(jié)果。該氫化硅烷還更優(yōu)選異四硅烷、2-甲硅烷基四硅烷或新戊硅烷。
      [0020]所述氫化硅烷低聚物是氫化硅烷化合物的低聚物,優(yōu)選是氫化硅烷的低聚物。當(dāng)所述氫化硅烷低聚物具有200-10 000 g/mol的重均分子量時,本發(fā)明的配制品特別好地適用于制備薄層。其制備方法是本領(lǐng)域技術(shù)人員已知的。相應(yīng)的分子量可通過凝膠滲透色譜法使用線性聚苯乙烯柱用環(huán)辛烷作為洗脫液以聚丁二烯作為基準來測定。
      [0021]該氫化硅烷低聚物優(yōu)選通過非環(huán)狀氫化硅烷的低聚來獲得。不同于由環(huán)狀氫化硅烷形成的氫化硅烷低聚物,這種低聚物由于進程各異的解離聚合機理具有高的交聯(lián)比例。相反,由于環(huán)狀氫化硅烷經(jīng)受的開環(huán)反應(yīng)機制,由環(huán)狀氫化硅烷形成的低聚物只有極低的交聯(lián)比例(如果有的話)。不同于由環(huán)狀氫化硅烷形成的低聚物,由非環(huán)狀氫化硅烷制成的相應(yīng)低聚物使得基底表面在溶液中非常好地潤濕,可以特別有效地用于制造薄層并產(chǎn)生均勻和光滑的表面。由非環(huán)狀支化氫化硅烷形成的低聚物表現(xiàn)出更好的結(jié)果
      一種特別優(yōu)選的氫化硅烷低聚物是可通過在沒有催化劑的情況下在〈235°C的溫度下熱轉(zhuǎn)化包含至少一種具有最多20個硅原子的非環(huán)狀氫化硅烷的組合物獲得的低聚物。相應(yīng)的氫化硅烷低聚物及其制備記載在WO 2011/104147 Al中,其關(guān)于該化合物及其制備的內(nèi)容經(jīng)此引用并入本文。這種低聚物具有比由非環(huán)狀支化氫化硅烷形成的其它氫化硅烷低聚物更好的性質(zhì)。
      [0022]該氫化硅烷低聚物還可具有除氫和硅以外的其它殘基。因此,當(dāng)該低聚物含有碳時,可能產(chǎn)生用該配制品制成的層的優(yōu)點??梢酝ㄟ^氫化硅烷與烴的共低聚來制備相應(yīng)的含碳氫化硅烷低聚物。但是,該氫化硅烷低聚物優(yōu)選是只含氫和硅的化合物,因此其沒有鹵素或燒基。
      [0023]為了制備摻雜含硅層,此外優(yōu)選摻雜的氫化硅烷低聚物。該氫化硅烷低聚物優(yōu)選是硼-或磷-摻雜的且相應(yīng)的配制品適用于制造P-或n_摻雜的硅層。相應(yīng)的氫化硅烷低聚物可通過在其制備期間就已添加相應(yīng)的摻雜劑來制備?;蛘?,也可以借助高能法(例如紫外線照射或熱處理)用選自P摻雜劑的物質(zhì),優(yōu)選硼氫化試劑(尤其是B2H6、BH3*THF、BEt3、BMe3)p摻雜已制成的未摻雜氫化硅烷低聚物,或用η摻雜劑(尤其是PH3、P4)n摻雜它們。
      [0024]基于該涂料組合物的總質(zhì)量計,所述一種或多種氫化硅烷的比例優(yōu)選為0.1至99重量%,更優(yōu)選I至50重量%,非常特別優(yōu)選I至30重量%。
      [0025]基于該涂料組合物的總質(zhì)量計,所述一種或多種氫化硅烷低聚物的比例優(yōu)選為
      0.1至99重量%,更優(yōu)選I至50重量%,非常特別優(yōu)選I至20重量%。
      [0026]此外,基于存在的氫化硅烷和氫化硅烷低聚物的總質(zhì)量計,為了實現(xiàn)特別好的結(jié)果,該涂料組合物中的氫化硅烷低聚物的比例優(yōu)選為40-99.9重量%,特別優(yōu)選60-99%,非常特別優(yōu)選70-90重量%。
      [0027]在本發(fā)明的方法中使用的涂料組合物并非必須包含溶劑。但其優(yōu)選具有至少一種溶劑。如果其包含溶劑,則其比例為基于該配制品的總質(zhì)量計優(yōu)選0.1-99重量%,更優(yōu)選25-95重量%,非常特別優(yōu)選60-95重量%。
      [0028]非常特別優(yōu)選的是基于該配制品的總質(zhì)量計具有1-30重量%氫化硅烷、1-20重量%氫化硅烷低聚物和60-95重量%溶劑的涂料組合物。
      [0029]對于該涂料組合物而言優(yōu)選可用的溶劑選自具有I至12個碳原子的直鏈、支鏈或環(huán)狀的、飽和、不飽和或芳族的烴(任選部分或完全鹵化)、醇、醚、羧酸、酯、腈、胺、酰胺、亞砜和水。特別優(yōu)選的是正戊烷、正己烷、正庚烷、正辛烷、正癸烷、十二烷、環(huán)己烷、環(huán)辛烷、環(huán)癸烷、二環(huán)戊烷、苯、甲苯、間二甲苯、對二甲苯、均三甲苯、二氫化茚、茚、四氫化萘、十氫化萘、二乙醚、二丙醚、乙二醇二甲醚、乙二醇二乙醚、乙二醇甲基乙基醚、二乙二醇二甲醚、二乙二醇二乙醚、二乙二醇甲基乙基醚、四氫呋喃、P-二氧雜環(huán)己烷、乙腈、二甲基甲酰胺、二甲亞砜、二氯甲烷和氯仿。
      [0030]此外,本發(fā)明的配制品除所述至少一種氫化硅烷和所述至少一種氫化硅烷低聚物和一種或多種任選存在的任何溶劑之外還可包含其它物質(zhì),尤其是摻雜劑(優(yōu)選B2H6、BH3*THF、BEt3、BMe3、PH3、P4)、納米顆粒或用于調(diào)節(jié)流變性質(zhì)的添加劑。相應(yīng)的物質(zhì)是本領(lǐng)域技術(shù)人員已知的。
      [0031]許多基底可以用于本發(fā)明的方法。優(yōu)選的是由玻璃、石英玻璃、石墨、金屬、硅構(gòu)成或由存在于耐熱載體上的硅、氧化銦錫、Zn0:F、Zn0:Al或SnO2 = F的層構(gòu)成的基底。優(yōu)選的金屬是鋁、不銹鋼、Cr-鋼、鈦、鉻或鉬。此外,在選擇合適的轉(zhuǎn)化條件下,也可以使用塑料膜(例如PEEK、PEN、PET或聚酰亞胺)。
      [0032]該配制品的施加優(yōu)選經(jīng)由選自印刷法(尤其是柔性版/凹版印刷、納米壓印或微米壓印、噴墨印刷、膠版印刷、反向膠版印刷、數(shù)字膠版印刷和絲網(wǎng)印刷)、噴涂法、氣溶膠輔助的化學(xué)氣相沉積、直接液體注射化學(xué)氣相沉積、旋涂法、浸涂法的液相法和選自彎月面涂覆(Meniscus Coating)、狹縫涂覆、狹縫-模頭涂覆和幕涂的方法進行。在上文提到的方法中,氣溶膠輔助的化學(xué)氣相沉積和直接液體注射化學(xué)氣相沉積應(yīng)包括在氣相法中。
      [0033]至少一種涂料組合物的施加原則上可平面(S卩非結(jié)構(gòu)化)或結(jié)構(gòu)化進行。如果該涂料組合物在施加到基底上時也已進行結(jié)構(gòu)化,則可用本發(fā)明的方法獲得特別精細的結(jié)構(gòu)。相應(yīng)的結(jié)構(gòu)化施加例如可通過使用印刷方法實現(xiàn)。通過基底的表面預(yù)處理,特別是通過局部等離子體處理或電暈處理并因此局部消除基底表面的化學(xué)鍵或通過化學(xué)腐蝕或施加化學(xué)化合物(尤其通過自主裝單層)局部活化表面((例如S1-H封端))通過基底和含前體的涂料組合物之間的表面張力的改性來結(jié)構(gòu)化也是可行的。因此,結(jié)構(gòu)化尤其通過含前體的涂料組合物僅粘附在預(yù)先給定的具有有利表面張力的區(qū)域和/或干燥的或經(jīng)轉(zhuǎn)化的層僅粘附在預(yù)先給定的具有有利表面張力的區(qū)域上來實現(xiàn)。但是,本發(fā)明的方法優(yōu)選可用印刷方法來進行。
      [0034]特別優(yōu)選如此進行本發(fā)明的方法,以將至少兩種不同的涂料組合物同時或依次以及重疊或不重疊地結(jié)構(gòu)化施加在基底的不同區(qū)域上,所產(chǎn)生的涂層部分活化,而未活化的基底上的涂層區(qū)域被氧化。由此可制備具有不同性質(zhì)的特別精細的結(jié)構(gòu)。此外,至少一種涂料組合物優(yōu)選是適于制備本征硅層的組合物(即包含至少一種硅前體且不含摻雜劑),至少一種另外的涂料組合物是適于制備(P-或n_)摻雜的硅層的組合物(即包含硅前體和至少一種P-或η-摻雜劑,優(yōu)選至少一種相應(yīng)的含硼或磷的化合物)。用相應(yīng)的方法可制備用于具有特殊要求的電子元件的特別好的且簡單結(jié)構(gòu)化的層。該方法的另一優(yōu)點是,相應(yīng)的方法僅需要活化步驟和氧化步驟。因此,優(yōu)選以步驟1-3的下述步驟順序如此進行液相法:
      1.將至少兩種不同的涂料組合物施加在基底上,
      2.將所有涂料組合物施加之后在產(chǎn)生在經(jīng)涂覆的基底上的涂層部分活化,和
      3.將涂覆過的基底上未活化的涂層氧化。
      [0035]此外,至少一種涂料組合物優(yōu)選是適于制備本征硅層的組合物(即包含至少一種硅前體且不含摻雜劑),至少一種另外的涂料組合物是適于制備(P-或η_)摻雜的硅層的組合物(即包含硅前體和至少一種P-或η-摻雜劑,優(yōu)選至少一種相應(yīng)的含硼或磷的化合物)。這兩種涂料組合物在此也可以重疊或不重疊地施加。
      [0036]在施加該配制品后,優(yōu)選可經(jīng)由基底上的液體薄膜的紫外線照射進行預(yù)交聯(lián),此后仍為液體的薄膜具有交聯(lián)的前體成分。
      [0037]此外,在該配制品的施加和任選的預(yù)交聯(lián)后,經(jīng)涂覆的基底可優(yōu)選在活化或轉(zhuǎn)化前干燥,以除去任選存在的溶劑。用于此用途的相應(yīng)措施和條件是本領(lǐng)域技術(shù)人員已知的。為了僅除去揮發(fā)性配制品成分,在熱干燥的情況中,加熱溫度應(yīng)小于200°C。
      [0038]施加到基底上并任選隨后預(yù)交聯(lián)和/或干燥之后,將位于基底上的涂料組合物部分活化。因此,在平面,即未結(jié)構(gòu)化施加涂料組合物的情況中,所產(chǎn)生的層首次進行結(jié)構(gòu)化。在施加涂料組合物時已經(jīng)進行了結(jié)構(gòu)化的情況中,可用該結(jié)構(gòu)化的涂層的部分活化制備涂覆精細的結(jié)構(gòu)化含硅和/或鍺的涂層。
      [0039]在此,部分活化例如可通過使用掩膜或通過使用接觸沖模(Kontactstempeln)進行。
      [0040]本發(fā)明方法的活化原則上可以以不同方式進行。所述活化或轉(zhuǎn)化優(yōu)選加熱、使用電磁輻射和/或通過電子-或離子轟擊進行。
      [0041 ] 熱活化優(yōu)選在200-1000°C,優(yōu)選250-750°C,特別優(yōu)選300-700°C的溫度下進行。熱活化時間優(yōu)選為0.1毫秒至360分鐘。該活化時間更優(yōu)選為0.1毫秒至10分鐘,特別優(yōu)選I秒至120秒。
      [0042]例如可以通過使用紅外輻射器、熱板、熱沖頭、烘箱、閃光燈、具有合適氣體組成的等離子體(特別是氫等離子體)或電暈、RTP裝置、微波裝置或電子束處理(如果需要,在各自的預(yù)熱或溫?zé)釥顟B(tài)下)進行相應(yīng)的快速高能法。
      [0043]備選或補充
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