提高了環(huán)烷酸原料的利用率,還省略了對環(huán)烷酸原料進(jìn)一步蒸餾的步驟,降低了設(shè)備投資費用和原料精制費用。
[0031 ] 2、萃取分離過程不需對含環(huán)烷酸的混合萃取劑進(jìn)行皂化處理,省卻了氨皂步驟,避免了氨氮廢水的處理與排放,從源頭上避免了環(huán)境污染的產(chǎn)生。
[0032]3、皂化環(huán)烷酸體系的反萃酸的濃度一般在3mol/L以上,而本發(fā)明所用反萃酸的濃度低于3mol/L,本發(fā)明所述方法顯著降低了反萃酸用量;反萃后的空白有機(jī)相中余酸含量很低,不需進(jìn)行洗酸操作即可返回萃取段循環(huán)利用,省卻了有機(jī)相洗酸操作的水消耗。
[0033]4、由于混合萃取劑采用特殊的組成及配比,使在萃取過程環(huán)烷酸不會溶解于水相中,完全避免了有機(jī)相的損失,循環(huán)萃取過程不需補(bǔ)充新鮮環(huán)烷酸,節(jié)省了萃取劑消耗量。
[0034]5、采用本發(fā)明所述環(huán)烷酸體系萃取釔,對稀土料液中的釔含量沒有濃度限制,無論釔含量是高于65%還是低于65%,均可采用本發(fā)明所述混合萃取劑進(jìn)行萃取分離。
[0035]6、采用本發(fā)明所述混合萃取劑對稀土料液中的釔進(jìn)行萃取分離,操作簡單易行,方法成本低,具有顯著的經(jīng)濟(jì)效益。
【附圖說明】
[0036]圖1為本發(fā)明實施例1的工藝流程圖,其中η表示萃取段最后一級,m表示洗滌段最后一級,P表示反萃段最后一級。
【具體實施方式】
[0037]下面結(jié)合具體實施例對本發(fā)明作進(jìn)一步的詳述,以更好地理解本發(fā)明的內(nèi)容,但本發(fā)明并不限于以下實施例。
[0038]實施例1:混合萃取劑
[0039]按體積百分比,量取25%的環(huán)烷酸(酸值為150mgK0H/g)、30%的N235、20%的異辛醇和25%的煤油,混合均勻,得到混合萃取劑。
[0040]實施例2:混合萃取劑
[0041 ] 按體積百分比,量取20%的環(huán)烷酸(酸值為120mgK0H/g)、50%的N235、20%的仲辛醇和1 %的正已烷,混合均勻,得到混合萃取劑。
[0042]實施例3:混合萃取劑
[0043]按體積百分比,量取10%的環(huán)烷酸(酸值為180mgK0H/g)、20%的N235、40%的異辛醇、15%的煤油和15%的環(huán)己烷,混合均勻,得到混合萃取劑。
[0044]實施例4:混合萃取劑
[0045]按體積百分比,量取15%的環(huán)烷酸(酸值為150mgK0H/g)、20%的N235、30%的正戊醇和35%的環(huán)己烷,混合均勻,得到混合萃取劑。
[0046]實施例5:混合萃取劑
[0047]按體積百分比,量取30%的環(huán)烷酸(酸值為150mgK0H/g)、10%的N1923、15%的正己醇和45%的正庚烷,混合均勻,得到混合萃取劑。
[0048]實施例6:混合萃取劑
[0049]按體積百分比,量取20%的環(huán)烷酸(酸值為80mgK0H/g)、40%的N235、15%的正丁醇和25%的煤油,混合均勻,得到混合萃取劑。
[0050]實施例7:混合萃取劑
[0051 ] 按體積百分比,量取30 %的環(huán)烷酸(酸值為150mgK0H/g)、25%的^923、35%的異丙醇和10 %的環(huán)己烷,混合均勻,得到混合萃取劑。
[0052]實施例8:混合萃取劑
[0053]按體積百分比,量取60%的環(huán)烷酸(酸值為50mgK0H/g) ,15%的N1923、5%的乙醇和20 %的正庚烷,混合均勻,得到混合萃取劑。
[0054]實施例9:混合萃取劑
[0055]按體積百分比,量取10%的環(huán)烷酸(酸值為50mgK0H/g)、10%的N1923、20%的正丙醇、20%的環(huán)己烷、20%的正己烷和20%的磺化煤油,混合均勻,得到混合萃取劑。
[0056]實施例10:采用混合萃取劑從稀土料液中萃取分離釔的方法
[0057]稀土料液中La、Ce、Pr、Nd、Sm、Eu、Gd、Tb、Dy、Ho、Er、Tm、Yb、Lu、Y 的濃度為 42.2g/L,10.5g/L,10.7g/L,39.4g/L,8.3g/L,I.6g/L,9.7g/L,I.8g/L,8.4g/L,I.7g/L,4.7g/L,0.4g/L,4.Ig/L,0.5g/L,42.7g/L。
[0058]在第一分餾萃取工序中,將實施例1制得的混合萃取劑加入到萃取段第I級,將稀土料液加入到萃取段最后I級,將lmol/L鹽酸溶液作為洗滌液,加入到洗滌段最后I級;混合萃取劑、稀土料液、洗滌液的流量比為4:1:1.5。經(jīng)過13級萃取,10級洗滌,在萃取段第I級出口得到含La、Ce、Pr、Nd、Y的料液(以料液a表示),收率為99 % ;以洗滌段最后I級流出的液體為有機(jī)相,送入反萃段第I級,以2.5mol/L的鹽酸溶液為反萃酸液,送入反萃段最后I級,有機(jī)相與反萃酸液的流量比為3:1,經(jīng)過4級反萃,在反萃段第I級出口得到含Sm、Eu、Gd、Tb、Dy、Ho、Er、Tm、Yb、Lu的料液(以料液b表示),收率為99% ;
[0059]在第二分餾萃取工序中,將實施例2制得的混合萃取劑加入到萃取段第I級,將前述收集料液a加入到萃取段最后I級,將0.5mol/L鹽酸溶液作為洗滌液,加入到洗滌段最后I級;混合萃取劑、料液a、洗滌液的流量比為5:1:1。經(jīng)過21級萃取,19級洗滌,在萃取段第I級出口得到含La、Ce、Pr、Nd的料液(以料液c表示),收率為99% ;以洗滌段最后I級流出的液體為有機(jī)相,送入反萃段第I級,以2mol/L的鹽酸溶液為反萃酸液,送入反萃段最后I級,有機(jī)相與反萃酸液的流量比為3:2,經(jīng)過3級反萃,在反萃段第I級出口得到Y(jié)純度為99.9%的氯化釔料液,收率為99 % ;從反萃段最后I級出口收集空白有機(jī)相,其pH為6.2,返回萃取段第一級重復(fù)使用;
[0060]上述收集得到的氯化釔料液可直接用于生產(chǎn)氧化釔產(chǎn)品,收集得到的料液b以及料液c可根據(jù)需要進(jìn)行進(jìn)一步的稀土元素的萃取。
[0061 ]實施例11:采用混合萃取劑從稀土料液中萃取分離釔的方法
[0062]稀土料液中1^工6、?1、制、5111411、6(1、113、07、!1041、1'111、¥13、1^、¥的濃度為34.28/1,3.5g/L,8.7g/L,49.4g/L,7.3g/L,0.6g/L,7.2g/L,0.8g/L,6.4g/L,0.7g/L,3.7g/L,l.lg/L,3.4g/L, 0.9g/L,38.1g/L。
[0063]在第一分餾萃取工序中,將實施例3制得的混合萃取劑加入到萃取段第I級,將稀土料液加入到萃取段最后I級,將0.9mol/L鹽酸溶液作為洗滌液,加入到洗滌段最后I級;混合萃取劑、稀土料液、洗滌液的流量比為3:1:1。經(jīng)過11級萃取,9級洗滌,在萃取段第I級出口得到含La、Ce、Pr、Nd、Y的料液(以料液a表示),收率為99 % ;以洗滌段最后I級流出的液體為有機(jī)相,送入反萃段第I級,以1.5mol/L的鹽酸溶液為反萃酸液,送入反萃段最后I級,有機(jī)相與反萃酸液的流量比為3:1,經(jīng)過3級反萃,在反萃段第I級出口得到含Sm、Eu、Gd、Tb、Dy、Ho、Er、Tm、Yb、Lu的料液(以料液b表示),收率為99% ;
[0064]在第二分餾萃取工序中,將實施例3制得的混合萃取劑加入到萃取段第I級,將前述收集料液a加入到萃取段最后I級,將0.2mol/L鹽酸溶液作為洗滌液,加入到洗滌段最后I級;混合萃取劑、料液a、洗滌液的流量比為5:1:2。經(jīng)過15級萃取,17級洗滌,在萃取段第I級出口得到含La、Ce、Pr、Nd的料液(以料液c表示),收率為99% ;以洗滌段最后I級流出的液體為有機(jī)相,送入反萃段第I級,以1.5mol/L的鹽酸溶液為反萃酸液,送入反萃段最后I級,有機(jī)相與反萃酸液的流量比為5:2,經(jīng)過3級反萃,在反萃段第I級出口得到Y(jié)純度為99.9%的氯化釔料液,收率為99 % ;從反萃段最后I級出口收集空白有機(jī)相,其pH為5.9,返回萃取段第一級重復(fù)使用;
[0065]將上述收集得到的氯化釔料液直接用于生產(chǎn)氧化釔產(chǎn)品。
[0066]實施例12:采用混合萃取劑從稀土料液中萃取分離釔的方法
[0067]稀土料液中1^、06、?1'、如、3111411、6(1、1'13、07、!1041'、1'111、¥13、1^1、¥的濃度為18.2區(qū)凡,0.5g/L,0.6g/L,18.4g/L,2.3g/L,0.6g/L,2.7g/L,0.8g/L,2.4g/L,0.3g/L,1.4g/L,0.5g/L,l.lg/L,0.4g/L,20.7g/Lo
[0068]在第一分餾萃取工序中,