一種低合金鋼表面磷化膜的制備方法
【技術(shù)領(lǐng)域】
[0001] 本發(fā)明設(shè)及金屬的表面處理技術(shù)領(lǐng)域，特別設(shè)及一種低合金鋼表面憐化膜的制備 方法。
【背景技術(shù)】
[0002] 憐化膜具有很多優(yōu)異的性質(zhì)，可用于防護、電絕緣、耐磨、冷成型等，還可用于工序 間的防護及油漆和粉末等的有機膜的底層，低合金鋼由于少量合金元素的添加，具有比普 通碳鋼更優(yōu)異的力學(xué)性能，但其耐蝕性能仍然達不到不誘鋼，使用過程中需要進行防護處 理，而由于&、Ni等元素的存在，降低了鐵素體相和滲碳體相的活性，嚴重影響低合金鋼的 憐化過程，造成憐化速度減慢、憐化膜結(jié)晶粗大甚至不憐化等問題。
[0003] 為解決上述問題，專利CN103469188A公開了一種合金鋼材料的憐化液及其憐化工 藝，該方法提供了一種合金鋼材料用憐化液，并在表調(diào)液中加入特定的試劑，有效活化鋼材 表面，使憐化過程穩(wěn)定。專利CN102146578A提供了一種電場加速的方式來改進憐化工藝，運 種方法利用外加電場加速憐化膜沉積，使憐化膜晶粒細小致密，耐蝕性提高。運些方法大多 從改變憐化配方或工藝來促進合金鋼的憐化，很少從改變金屬基體表面性質(zhì)來加速憐化過 程，因此不能從根本上解決低合金鋼內(nèi)部結(jié)構(gòu)的組織不均勻?qū)z化過程的不利影響。

【發(fā)明內(nèi)容】

[0004] 本發(fā)明的目的是提供一種能使低合金鋼達到納米尺寸W均勻化表層組織來促進 憐化過程獲得均勻完整的低合金鋼表面憐化膜的制備方法W解決現(xiàn)有技術(shù)存在的不足。
[0005] 本發(fā)明通過W下技術(shù)方案來實現(xiàn)發(fā)明目的：
[0006] -種低合金鋼表面憐化膜的制備方法，包括W下步驟：
[0007] (1)工件表面納米化:將工件經(jīng)除油、脫脂和SiC砂紙逐級打磨至800目后，通過微 珠強力噴丸處理工件表面使工件的晶粒尺寸達納米級；
[000引 （2)工件前處理：將經(jīng)步驟（1)處理的工件置于80°C的含有15g/L Na0H、10g/L 化C03和lOg/L化Si化的熱堿溶液中，浸泡除油15~20min，除油后將工件放入含有300ml/L HCl、50ml/L HN03、150ml/L也S04的水溶液中室溫活化8~15s;
[0009] (3)制備憐化液:配置含有4~12g/L氧化鋒、15~28ml/L憐酸、6~14ml/L硝酸、1~ 3g/L硝酸儀、2~4g/L氯酸鋼、1~3g/L巧樣酸、1~3g/L酒石酸、4~8ml/L甲醒和1~3g/L氣 化鋼的憐化液；
[0010] (4)憐化處理:將經(jīng)步驟（1)和(2)處理的工件浸入所述步驟(3)中配置好的憐化液 中進行普通憐化或電化學(xué)憐化W形成憐化膜；
[0011] (5)憐化膜后處理:憐化膜工件經(jīng)流動水沖洗、驚干后即得耐蝕性能較好的憐化 膜。
[0012] 進一步地，所述步驟（1)中微珠強力噴丸采用的不誘鋼彈丸的直徑為0.08mm~ 0.15mm、噴射距離為5.5cm~10cm、噴射壓力為0.SMPa~1.2MPa，噴丸時間為5~lOmin。
[0013] 優(yōu)選地，所述步驟（I)中微珠強力噴丸采用的不誘鋼彈丸的直徑為0.10mm、噴射距 離為5.5畑1、噴射壓力為1.01?日，噴丸時間為6111；[]1。
[0014] 優(yōu)選地，所述步驟(3)中制備的憐化液含有6g/L氧化鋒、15ml/L憐酸、6.0ml/L硝 酸、3. Og/L硝酸儀、4. Og/L氯酸鋼、3. Og/L巧樣酸、3g/L酒石酸、4ml/L甲醒和Ig/L氣化鋼的 憐化液。
[0015] 進一步地，所述步驟(4)中的普通憐化包括:將制備的憐化液升溫至60~80°C，再 將經(jīng)過步驟(1)和(2)處理的工件浸入憐化液中，恒溫處理10~15min。
[0016] 優(yōu)選地，所述普通憐化為將制備的憐化液升溫至60°C，再將經(jīng)過步驟1和2處理的 工件浸入憐化液中，恒溫處理15min。
[0017] 進一步地，所述步驟(4)中的電化學(xué)憐化包括:將步驟(3)配置的憐化液維持在常 溫，將經(jīng)過步驟(1)和(2)處理的工件浸入憐化液中并與鉛板組成電極對，采用恒電位儀，向 工件通入陽極電流密度20-30mA/cm 2進行陽極極化10~20min。
[001引優(yōu)選地，所述工件通入20mA/cm2的陽極電流密度進行陽極極化20min。
[0019 ] 進一步地，所述工件為12Mn鋼、16Mn鋼、15MnV鋼或1 SMnTi鋼中的任一種。
[0020]本發(fā)明使用的氧化鋒是成膜主要原料之一，為憐化膜提供鋒離子;憐酸發(fā)生水解 反應(yīng)后提供憐酸二氨根離子為形成憐化膜的主要物質(zhì);硝酸、硝酸儀、氯酸鋼為一起使用作 為氧化促進劑，生成的亞硝酸根離子和氯酸根離子對鐵和初生態(tài)氨原子具有氧化作用;巧 樣酸和酒石酸為絡(luò)合劑，其分子中的簇基和徑基可W與二價鐵離子形成可溶性絡(luò)合物，加 速鐵的氧化溶解，促進成膜；甲醒為還原劑，通過增強陰極去極化而加速憐化;氣化鋼為憐 化促進劑，能夠穩(wěn)定憐化液并細化憐化膜。
[0021 ]本發(fā)明提供的低合金鋼表面憐化膜的制備方法與現(xiàn)有技術(shù)相比具有W下優(yōu)點：
[0022] 1、本發(fā)明對鋼基體進行表面微珠強力噴丸納米化加工，使金屬表面組織均勻化的 同時活化了金屬表面，加速了低合金鋼憐化速度，促進了致密憐化膜的形成，前處理工藝簡 單，效果顯著。
[0023] 2、本發(fā)明在納米晶低合金鋼基體上生成的憐化膜具有優(yōu)異的耐蝕性，耐鹽水浸泡 均超過72h，遠遠超過國家標(biāo)準(zhǔn)GB 6807-2001規(guī)定的化。
[0024] 3、本發(fā)明無需對傳統(tǒng)憐化配方和設(shè)備進行改變，節(jié)約了研發(fā)新產(chǎn)品和設(shè)備升級的 成本。
[0025] 4、本發(fā)明的表面前處理方法不僅適用于低合金鋼，也適用于普通碳鋼，及其它需 要憐化處理的金屬材料。
【附圖說明】
[0026] 圖1為經(jīng)本發(fā)明步驟（1)中的微珠強力噴丸方法處理后的低合金鋼（16Mn鋼)表面 的透射電子顯微鏡圖；
[0027] 圖2是圖1中圓圈區(qū)域的電子衍射花樣圖；
[0028] 圖3是表面未經(jīng)微珠強力噴丸16Mn鋼表面憐化膜形貌圖；
[0029] 圖4是由實施例1制得的表面經(jīng)過微珠強力噴丸16Mn鋼表面憐化膜的形貌圖；
[0030] 圖5是16Mn鋼表面憐化膜在3.5 % NaCl溶液中的極化曲線圖。
【具體實施方式】
[0031] 下面結(jié)合附圖和具體實施例對本發(fā)明的作進一步詳細的說明：
[0032] 實施例1
[0033] (1)工件表面納米化:將16Mn鋼經(jīng)除油、脫脂和SiC砂紙逐級打磨至800目后，通過 微珠強力噴丸處理工件表面，微珠強力噴丸采用的不誘鋼彈丸的直徑為0.10mm、噴射距離 為5.5畑1、噴射壓力為1.01?日，噴丸時間為61111]1，如圖巧日圖2可見，161]1鋼表面微珠強力噴丸 處理后晶粒細化效果明顯，細化后的平均晶粒尺寸僅為60皿，而圖2中的衍射花樣呈圓環(huán)狀 說明選區(qū)內(nèi)由多晶體組成，進一步證明了 16Mn鋼表面實現(xiàn)了晶粒納米化。
[0034] (2)工件前處理：將經(jīng)步驟（1)處理的工件置于8(TC的含有15g/L Na0H、1