一種制備Ti-6Al-7Nb醫(yī)用鈦合金球形粉末的方法
【技術(shù)領(lǐng)域】
[000?]本發(fā)明屬于金屬及合金粉末制備技術(shù)領(lǐng)域，特別涉及一種制備T1-6Al_7Nb醫(yī)用鈦合金球形粉末的方法。
【背景技術(shù)】
[0002]T1-6Al-7Nb合金由瑞士 Sulzer醫(yī)學(xué)技術(shù)公司于20世紀(jì)80年代研制，隨后發(fā)布第一個(gè)通用標(biāo)準(zhǔn)Sn-056512，并與英國(guó)IMI鈦公司共同推進(jìn)批量化生產(chǎn)及應(yīng)用，牌號(hào)為IMI367，2001年時(shí)全球醫(yī)療領(lǐng)域總用量已超過(guò)200噸。1987年，美國(guó)食品藥品管理局(FDA)批準(zhǔn)了美國(guó)材料與試驗(yàn)學(xué)會(huì)頒布的T1-6Al-7Nb合金標(biāo)準(zhǔn)ASTM F1295-01;國(guó)際標(biāo)準(zhǔn)化委員會(huì)也于1994年頒布相應(yīng)標(biāo)準(zhǔn)ISO 5832-11-1994，我國(guó)于同年提出研制T1-6Al-7Nb合金的課題，并于隨后頒布GB/T 23102外科用植入物標(biāo)準(zhǔn)。
[0003]T1-6Al-7Nb合金屬于α+β雙相鈦合金，采用對(duì)人體無(wú)毒無(wú)害的Nb元素代替了對(duì)人體有害的V元素，該合金在力學(xué)性能、耐腐蝕性以及生物相容性上明顯優(yōu)于常用的醫(yī)療T1-6A1-4V合金，現(xiàn)已得到了世界醫(yī)學(xué)界的認(rèn)可。T1-6Al-7Nb合金不僅在骨科領(lǐng)域逐漸得到廣泛的應(yīng)用，而且在齒科領(lǐng)域也得到青睞。T1-6Al-7Nb合金強(qiáng)度較高易于獲得不亞于Co-Cr合金的金屬牙床拋光面，并且耐磨性能優(yōu)異，每天咬合約2000次，表面仍能始終保持光滑狀態(tài)。T1-6Al-7Nb合金?？傊?，T1-6Al-7Nb合金不含V、N1、Cr、Co等細(xì)胞毒性元素，使得其在生物相容性方面具有得天獨(dú)厚的優(yōu)勢(shì)，在醫(yī)療領(lǐng)域具有廣闊的應(yīng)用前景和市場(chǎng)價(jià)值。
[0004]近年來(lái)，隨著激光3D打印技術(shù)、電子束3D打印技術(shù)等金屬增材制備技術(shù)和定制化醫(yī)療植入物的迅猛發(fā)展，醫(yī)用高品質(zhì)球形合金粉末的需求量逐年上升。目前，T1-6Al-7Nb合金球形粉末的生產(chǎn)方法主要有惰性氣體霧化法、射頻等離子體粉末球化處理法和等離子霧化法等，但是這些方法均不能同時(shí)有效解決粉末高流速、高純凈度、無(wú)衛(wèi)星粉、無(wú)空心粉等問(wèn)題，并且生產(chǎn)成本巨大，難以應(yīng)用到規(guī)?；a(chǎn)。
[0005]因此，為解決超純凈、高品質(zhì)T1-6Al_7Nb合金球形粉末的大規(guī)模、低成本生產(chǎn)問(wèn)題，本發(fā)明提出了一種制備T1-6Al-7Nb醫(yī)用鈦合金球形粉末的方法。

【發(fā)明內(nèi)容】

[0006]為克服上述現(xiàn)有技術(shù)的不足，本發(fā)明的目的是提供一種制備T1-6Al_7Nb醫(yī)用鈦合金球形粉末的方法，解決上述T1-6Al-7Nb合金球形粉末制備技術(shù)存在的缺點(diǎn)，具有流動(dòng)性好、純凈度高、粒徑細(xì)小、球形度高的特點(diǎn)，可滿(mǎn)足3D打印用醫(yī)療金屬植入物的市場(chǎng)需求。
[0007]為實(shí)現(xiàn)上述目的，本發(fā)明采用的技術(shù)方案是:一種制備T1-6Al_7Nb醫(yī)用鈦合金球形粉末的方法，包括如下步驟:
1)按照標(biāo)準(zhǔn)ASTMF1295合金所需成分配料，得到熔鑄原料，依次進(jìn)行真空感應(yīng)熔煉和真空電弧重熔熔煉，得到T1-6Al-7Nb母合金錠；
2)將步驟l)T1-6Al-7Nb母合金錠鍛造得到合金棒材，經(jīng)車(chē)床和精密數(shù)控車(chē)床的機(jī)械加工，得到符合等離子旋轉(zhuǎn)電極法要求的T1-6Al-7Nb合金電極棒； 3)將T1-6Al-7Nb合金電極棒置于霧化設(shè)備內(nèi)，對(duì)整套制粉設(shè)備進(jìn)行預(yù)抽真空，并充入惰性保護(hù)氣體；
4)開(kāi)啟霧化設(shè)備，利用等離子火炬T1-6Al-7Nb合金電極棒端面進(jìn)行加熱熔化，在霧化設(shè)備內(nèi)進(jìn)行離心霧化制粉；
5)通過(guò)粉末收集裝置收集超純凈T1-6Al-7Nb合金球形粉末，粉末粒度在15-300μπι之間，待粉末完全冷卻后，靜電去夾雜，篩分并真空包裝。
[0008]步驟I)中，所述母合金各元素重量百分比為:A1 5.50-6.50,Nb 6.50-7.50,Ta <0.50,Fe < 0.25,0 < 0.20, C < 0.08,N < 0.05,H < 0.009,其余為T(mén)i。
[0009]步驟2)中，所述鍛態(tài)電極棒的致密度大于99%，無(wú)明顯疏松、縮孔等鑄造缺陷，直徑為10-90 mm，長(zhǎng)度為100-900 mm，表面粗糙度Ra不大于3.2μηι。
[0010]步驟3)中，所述預(yù)抽真空處理包括采用各類(lèi)栗體進(jìn)行抽真空，待設(shè)備真空度達(dá)到IX 10—3 Pa-10 X 10—3 Pa時(shí)，充入氬氣和氦氣組成的混合惰性保護(hù)氣體，設(shè)備內(nèi)的壓力為0.1X 105-3 X 15 Pa，氣氛氧含量的質(zhì)量百分?jǐn)?shù)小于0.01%。
[0011]步驟4)中，所述霧化室內(nèi)壁應(yīng)光滑，表面粗糙度應(yīng)小于1.6μπι。電極棒轉(zhuǎn)速在10000-30000轉(zhuǎn)/分，電極棒進(jìn)給量為1-10毫米/秒，等離子槍功率在100-400 kW之間，依靠離心力作用形成穩(wěn)定、連續(xù)的熔融液滴，金屬液滴在惰性氣氛霧化室內(nèi)冷卻成為球形金屬粉末，霧化室通過(guò)循環(huán)冷卻水進(jìn)行冷卻。
[0012]步驟5)中，所述粉末收集過(guò)程在惰性氣氛保護(hù)下進(jìn)行，待所得粉末完全冷卻后密封并接入靜電去夾雜設(shè)備。去除非金屬夾雜后，采用多層真空塑封包裝。
[0013]本發(fā)明的有益效果在于:
本發(fā)明以標(biāo)準(zhǔn)ASTM F1295化學(xué)成分要求的T1-6Al-7Nb合金棒材為原料，通過(guò)送料系統(tǒng)將棒材送入預(yù)抽真空并充入高純惰性氣體保護(hù)的霧化室中；采用高溫等離子弧將高速旋轉(zhuǎn)的合金棒料逐步熔化，熔融部分在離心力作用下被甩成金屬液滴，液滴在惰性氣體環(huán)境中冷卻固化為球形粉末，經(jīng)容器底部進(jìn)入收料罐。
[0014]I)采用非接觸式等離子弧熔化技術(shù)，實(shí)現(xiàn)T1-6Al_7Nb合金快速、純凈熔化;未使用熔化坩禍，最大程度防止雜質(zhì)元素及非金屬氧化物夾雜的引入。采用氬氣和氦氣的混合惰性保護(hù)氣體，能夠有效降低金屬粉末氧含量，并提高金屬粉末凝固速率，減少金屬粉末化學(xué)成分的顯微偏析，保證金屬球形粉末化學(xué)成分均勻性。
[0015]2)采用大直徑、超高轉(zhuǎn)速的離心霧化技術(shù)，顯著提高T1-6Al_7Nb合金粉末的生產(chǎn)效率和細(xì)粉收得率。合金粉末具有球形度高、粒度粉末窄、流動(dòng)性好等優(yōu)點(diǎn)，并有效減少衛(wèi)星粉和空心粉的形成，提高粉末成品率，特別適合作為金屬3D打印的原材料。
[0016]3)采用電極棒逐步進(jìn)給量控制技術(shù)和多層電極棒供料箱，能夠保證不同批次的粉末質(zhì)量穩(wěn)定性和一致性，并且易于大批量大規(guī)模重復(fù)性生產(chǎn)。
【附圖說(shuō)明】
[0017]圖1是本發(fā)明等離子旋轉(zhuǎn)電極霧化法制粉的設(shè)備示意圖。
[0018]其中:I是惰性保護(hù)氣體霧化室，2是電極棒安裝室，3是粉末收集裝置，4是等離子槍?zhuān)?是電極棒進(jìn)給系統(tǒng)。
[0019]圖2是本發(fā)明實(shí)施例1制備的T1-6Al-7Nb合金球形粉末的SEM微觀形貌圖。
[0020]圖3是本發(fā)明實(shí)施例2制備的T1-6Al-7Nb合金球形粉末的SEM微觀形貌圖。
【具體實(shí)施方式】
[0021]以下實(shí)例用于進(jìn)一步說(shuō)明本發(fā)明，而非限定其范圍。
[0022]實(shí)施例l:T1-6Al_7Nb合金球形粉末的制備
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