B i合金圓柱塊體樣品。
[0021]實(shí)施例3
如附圖1所示:選取質(zhì)量3.0g的Bi和Mn混合粉末(平均粒徑為3-5 M1、摩爾比1:2)作為原材料，如圖1標(biāo)號(hào)I所示。將混合粉末裝入外杯Φ13.65Χ5 mm、內(nèi)杯Φ13.38Χ5 mm的鉬杯腔體，如圖1標(biāo)號(hào)2所示。在粉末成型壓機(jī)上進(jìn)行低壓預(yù)壓密封處理，壓力條件為40 MPa，得到Φ 14X3.2 mm鉬杯密封的致密B1-Mn樣品塊。
[0022]如附圖3所示:將密封后的鉬杯樣品塊裝入容積約為40ml的陶瓷坩禍內(nèi)，如圖3標(biāo)號(hào)7所示。按照鉬杯封閉式腔體(預(yù)壓后)8、大孔徑金屬網(wǎng)9從上到下的順序進(jìn)行安置，在馬弗爐內(nèi)進(jìn)行低溫?zé)崽幚?，燒結(jié)溫度為400 °C、保溫時(shí)間為I h，淬冷后獲得Φ 13.5X3 mm高純度MnB i合金圓柱塊體樣品。
[0023]實(shí)施例4
如附圖1所示:選取質(zhì)量3.0g的Bi和Mn混合粉末(平均粒徑為3-5 μπι、摩爾比1: 1.3)作為原材料，如圖1標(biāo)號(hào)I所示。將混合粉末裝入為外杯Φ13.65Χ5 mm、內(nèi)杯Φ13.38Χ5 mm的鉬杯腔體，如圖1標(biāo)號(hào)2所示。
[0024]如附圖2所示:按照鉬杯封閉式腔體3、石墨套件(石墨管、石墨片)4、鋼帽5從內(nèi)至外的順序進(jìn)行組裝，最后一并放入葉臘石復(fù)合塊6中，在六面頂壓機(jī)(CS-1V型)上進(jìn)行高壓預(yù)壓密封處理，壓力條件為lGPa，卸壓后得到Φ 14X3.2 mm鉬杯密封的致密B1-Mn樣品塊。
[0025]如附圖3所示:將密封后的鉬杯樣品塊裝入容積約為40ml的陶瓷坩禍內(nèi)，如圖3標(biāo)號(hào)7所示。按照鉬杯封閉式腔體(預(yù)壓后)8、大孔徑金屬網(wǎng)9從上到下的順序進(jìn)行安置，在馬弗爐內(nèi)進(jìn)行低溫?zé)崽幚?，燒結(jié)溫度為270 °C、保溫時(shí)間為50 h，淬冷后獲得Φ 13.5X3 mm高純度MnB i合金圓柱塊體樣品。
[0026]實(shí)施例5
如附圖1所示:選取質(zhì)量3.0g的Bi和Mn混合粉末(平均粒徑為3-5 μπι、摩爾比1: 1.5)作為原材料，如圖1標(biāo)號(hào)I所示。將混合粉末裝入外杯Φ13.65Χ5 mm、內(nèi)杯Φ13.38Χ5 mm的鉬杯腔體，如圖1標(biāo)號(hào)2所示。
[0027]如附圖2所示:按照鉬杯封閉式腔體3、石墨套件(石墨管、石墨片)4、鋼帽5從內(nèi)至外的順序進(jìn)行組裝，最后一并放入葉臘石復(fù)合塊6中，在六面頂壓機(jī)(CS-1V型)上進(jìn)行高壓預(yù)壓密封處理，壓力條件為3GPa，卸壓后得到Φ 14X3.2 mm鉬杯密封的致密B1-Mn樣品塊。
[0028]如附圖3所示:將密封后的鉬杯樣品塊裝入容積約為40ml的陶瓷坩禍內(nèi)，如圖3標(biāo)號(hào)7所示。按照鉬杯封閉式腔體(預(yù)壓后)8、大孔徑金屬網(wǎng)9從上到下的順序進(jìn)行安置，在馬弗爐內(nèi)進(jìn)行低溫?zé)崽幚?，燒結(jié)溫度為290 °C、保溫時(shí)間為20 h，淬冷后獲得Φ 13.5X3 mm高純度MnB i合金圓柱塊體樣品。
[0029]實(shí)施例6
如附圖1所示:選取質(zhì)量3.0g的Bi和Mn混合粉末(平均粒徑為3-5 μπι、摩爾比1: 1.2)作為原材料，如圖1標(biāo)號(hào)I所示。將混合粉末裝入外杯Φ13.65Χ5 mm、內(nèi)杯Φ13.38Χ5 mm的鉬杯腔體，如圖1標(biāo)號(hào)2所示。
[0030]如附圖2所示:按照鉬杯封閉式腔體3、石墨套件(石墨管、石墨片)4、鋼帽5從內(nèi)至外的順序進(jìn)行組裝，最后一并放入葉臘石復(fù)合塊6中，在六面頂壓機(jī)(CS-1V型)上進(jìn)行高壓預(yù)壓密封處理，壓力條件為6GPa，卸壓后得到Φ 14X3.2 mm鉬杯密封的致密B1-Mn樣品塊。
[0031]如附圖3所示:將密封后的鉬杯樣品塊裝入容積約為40ml的陶瓷坩禍內(nèi)，如圖3標(biāo)號(hào)7所示。按照鉬杯封閉式腔體(預(yù)壓后)8、大孔徑金屬網(wǎng)9從上到下的順序進(jìn)行安置，在馬弗爐內(nèi)進(jìn)行低溫?zé)崽幚恚瑹Y(jié)溫度為400 °C、保溫時(shí)間為I h，淬冷后獲得Φ 13.5X3 mm高純度MnB i合金圓柱塊體樣品。
[0032]該發(fā)明利用低溫?zé)Y(jié)技術(shù)，采用鉬杯封閉式燒結(jié)腔體，合成高純度MnBi合金材料，可獲得大批量生產(chǎn)和工業(yè)化應(yīng)用的方法。
【主權(quán)項(xiàng)】
1.一種高純度MnBi合金的制備方法，其特征在于:該方法包括以下步驟: ①、選取Bi和Mn粉末作為原材料； ②、將上述①中選取的Bi和Mn粉末按照一定配比，均勻混合后封裝于鉬杯中，通過粉末成型壓機(jī)對鉬杯樣品進(jìn)行低壓預(yù)處理或通過國產(chǎn)六面頂液壓機(jī)對鉬杯樣品進(jìn)行超高壓預(yù)處理； ③、將②中預(yù)壓處理后的鉬杯腔體置于坩禍內(nèi)，經(jīng)過低溫?zé)Y(jié)、淬冷程序完成MnBi合金的制備。2.根據(jù)權(quán)利要求1所述的一種高純度MnBi合金的制備方法，其特征在于:所述的Bi和Mn為99 %-99.999%的納米或微米級(jí)粉末。3.根據(jù)權(quán)利要求1所述的一種高純度MnBi合金的制備方法，其特征在于:所述的Bi和Mn粉末按照摩爾比1:1.0-2.0進(jìn)行配比。4.根據(jù)權(quán)利要求1所述的一種高純度MnBi合金的制備方法，其特征在于:所述步驟②中低壓預(yù)處理壓力范圍是2-40Mpa，高壓預(yù)處理壓力范圍是1-6 GPa05.根據(jù)權(quán)利要求1所述的一種高純度MnBi合金的制備方法，其特征在于:封閉式低溫?zé)Y(jié)是將陶瓷坩禍在馬弗爐內(nèi)進(jìn)行合成，合成溫度為268-400 °C，時(shí)間為0.5-50h。
【專利摘要】本發(fā)明屬于工藝簡單、高純度的錳鉍（MnBi）合金的制備方法。包括以下步驟：①、選取Bi和Mn粉末作為原材料；②、將上述①中選取的Bi和Mn粉末按照一定配比，均勻混合后封裝于鉬杯中，通過粉末成型壓機(jī)對鉬杯樣品進(jìn)行低壓預(yù)處理或通過國產(chǎn)六面頂液壓機(jī)對鉬杯樣品進(jìn)行超高壓預(yù)處理；③、將②中預(yù)壓處理后的鉬杯腔體置于坩堝內(nèi)，經(jīng)過低溫?zé)Y(jié)、淬冷程序完成MnBi合金的制備。采用鉬杯作為封閉式腔體進(jìn)行低溫?zé)Y(jié)，有效地抑制Bi3+的高溫?fù)]發(fā)，防止Bi、Mn氧化物生成，提高了MnBi合金的純度；該鉬杯具有高熔點(diǎn)、較高的氧化溫度和高熱導(dǎo)率，在燒結(jié)過程和淬冷過程中是優(yōu)良的屏蔽材料和熱傳導(dǎo)材料。
【IPC分類】B22F3/02, C22C1/04, C22C22/00, B22F3/10
【公開號(hào)】CN105671346
【申請?zhí)枴緾N201610092566
【發(fā)明人】李海波, 賈洪聲, 鄂元龍, 魯銘
【申請人】吉林師范大學(xué)
【公開日】2016年6月15日
【申請日】2016年2月19日