Ms=84 emu/g，矯頑力化=0.45 Oe。
[0014] 實(shí)施例2:制備化7日抓7.日Bi7.日非晶合金軟磁材料 步驟一:首先將純度為99.85%的化和純度為99.87%的Nb按照質(zhì)量百分比Fe4QNb6()稱料 后放入非自耗真空電弧爐中，抽真空至3 X 10-3 Pa，反充高純氣氣保護(hù)氣體，調(diào)節(jié)電流600至 1000 A，在電磁攬拌下反復(fù)烙煉6~8次，獲得混合均勻的化Nb中間合金； 步驟二:將步驟一獲得的Fe-60wt%Nb中間合金去除表面氧化皮后破碎成小塊合金，置 于丙酬中超聲波清洗； 步驟Ξ:按原子百分比Fe75Nb7.5Bi7.5精確稱量純度為99.85%的Fe JeNb W及FeB中間合 金，將稱得的目標(biāo)成分原料放入石英管中并用B2化玻璃將原料包覆住，采用高頻感應(yīng)線圈并 調(diào)節(jié)電流由25至40A，感應(yīng)加熱直至樣品烙化，反復(fù)烙煉5~6次，W獲得成分均勻的 化75饑)7. sBi7. 5母合金錠； 步驟四：將步驟Ξ獲得的化75Nb7.5Bl7.5母合金錠去除表面氧化皮后，置于丙酬中超聲波 清洗； 步驟五:將步驟四得到的Fe?日饑)7.日Bi7.日合金裝入到下端開口且尺寸為5mm X 0.6mm的石 英管中，抽真空至3Χ10-3化后，在真空甩帶室爐腔體內(nèi)反充高純氣氣保護(hù)，采用高頻感應(yīng)線 圈加熱使其烙化，調(diào)節(jié)電流為35Α，然后用高純氣氣將烙融的合金液噴射到高速旋轉(zhuǎn)的銅漉 表面，得到連續(xù)薄帶。本發(fā)明所采用的實(shí)驗(yàn)參數(shù)為：高真空單漉旋澤爐真空度大于3Χ10-3Pa，銅漉的線速度為40 m/s，腔體氣壓0.05 MPa,噴射壓力差0.05~0.15 MPa; 制得的化7日抓7.日Bi7.日非晶薄帶的厚度約為20皿，寬度約為4 mm; 按上述工藝制得的化7日抓7.日Bi7.日合金薄帶經(jīng)X射線衍射(X畑)驗(yàn)證是具有完全的非晶態(tài) 結(jié)構(gòu)特征。用差示掃描量熱法獲得該樣品的熱學(xué)性能參數(shù)。圖1為該非晶合金的DSC曲線， 化7日抓7.日Bi7.日非晶合金的玻璃化轉(zhuǎn)變溫度Tg=826 K和初始晶化溫度Τχ1=862 K，從而得出該 合金的過冷液相區(qū)ΑΤχ=36 Κ，說明該合金熱穩(wěn)定性高，且非晶形成能力較強(qiáng)。圖2為該非晶 合金的磁滯回線，F(xiàn)e?日抓7.日Βι7.日非晶合金的飽和磁感應(yīng)強(qiáng)度Ms=108 emu/g，矯頑力化=0.25 0e〇
[001引實(shí)施例3:制備Fes7Nb日B28非晶合金軟磁材料 步驟一:首先將純度為99.85%的化和純度為99.87%的Nb按照質(zhì)量百分比FeAQNbsQ稱料 后放入非自耗真空電弧爐中，抽真空至3Χ10-3 Pa，反充高純氣氣保護(hù)氣體，調(diào)節(jié)電流由600 至1000 A，在電磁攬拌下反復(fù)烙煉6~8次，獲得混合均勻的化-60wt%Nb中間合金； 步驟二:將步驟一獲得的Fe-60wt%Nb中間合金去除表面氧化皮后破碎成小塊合金，置 于丙酬中超聲波清洗； 步驟Ξ:按原子百分比化67抓巧28精確稱量純度為99.85%的Fe，F(xiàn)eNb W及化B中間合金， 將稱得的目標(biāo)成分原料放入石英管中并用B2化玻璃將原料包覆住，采用高頻感應(yīng)線圈并調(diào) 節(jié)電流由25至40A，感應(yīng)加熱直至樣品烙化，反復(fù)烙煉5~6次，W獲得成分均勻的化67NbsB28 母合金錠； 步驟四：將步驟Ξ獲得的化67NbsB28母合金錠去除表面氧化皮后，置于丙酬中超聲波清 洗； 步驟五:將步驟四得到的Fe67師日B28合金裝入到下端開口且尺寸為5mm X 0.6mm的石英 管中，抽真空至3Χ10-3化后，在真空甩帶室爐腔體內(nèi)反充高純氣氣保護(hù)，采用高頻感應(yīng)線圈 加熱使其烙化，調(diào)節(jié)電流為25Α，然后用高純氣氣將烙融的合金液噴射到高速旋轉(zhuǎn)的銅漉表 面，得到連續(xù)薄帶。本發(fā)明所采用的實(shí)驗(yàn)參數(shù)為:高真空單漉旋澤爐真空度大于3Χ10-3 Pa， 銅漉的線速度為40 m/s，腔體氣壓0.05 MPa,噴射壓力差0.05~0.15 MPa。
[0016]審鴨的化67抓日B28非晶薄帶的厚度約為20μπι，寬度約為4 mm; 按上述工藝制得的Fe67NbsB2洽金薄帶經(jīng)X射線衍射(X畑)驗(yàn)證是具有完全的非晶態(tài)結(jié) 構(gòu)特征。用差示掃描量熱法獲得該樣品的熱學(xué)性能參數(shù)?？傻盟苽銯e67師5B28非晶合金的 玻璃化轉(zhuǎn)變溫度Tg=927 K和初始晶化溫度Τχ1=965 K，從而得出該合金的過冷液相區(qū)ΔΤχ= 38 Κ，說明該合金熱穩(wěn)定性高，且非晶形成能力較強(qiáng)。圖2為該非晶合金的磁滯回線， 化機(jī)抓巧28非晶合金的飽和磁感應(yīng)強(qiáng)度Ms=103 emu/g，矯頑力化=0.22 Oe。
[0017]實(shí)施例4:制備Fe74NbsB2日非晶合金軟磁材料 步驟一:首先將純度為99.85%的化和純度為99.87%的Nb按照質(zhì)量百分比FeAQNbsQ稱料 后放入非自耗真空電弧爐中，抽真空至3Χ10-3 Pa，反充高純氣氣保護(hù)氣體，調(diào)節(jié)電流由600 至1000 A，在電磁攬拌下反復(fù)烙煉6~8次，獲得混合均勻的化-60wt%Nb中間合金。
[0018]步驟二：將步驟一獲得的Fe-60wt%Nb中間合金去除表面氧化皮后破碎成小塊合 金，置于丙酬中超聲波清洗； 步驟Ξ:按原子百分比化74抓泌20精確稱量純度為99.85%的Fe，F(xiàn)eNb W及化B中間合金， 將稱得的目標(biāo)成分原料放入石英管中并用B2化玻璃將原料包覆住，采用高頻感應(yīng)線圈并調(diào) 節(jié)電流由25至40A，感應(yīng)加熱直至樣品烙化，反復(fù)烙煉5~6次，W獲得成分均勻的化74Nb6B2〇 母合金錠； 步驟四：將步驟Ξ獲得的化74Nb6B20母合金錠去除表面氧化皮后，置于丙酬中超聲波清 洗； 步驟五:將步驟四得到的Fe74師6B2日合金裝入到下端開口且尺寸為5mm X 0.6mm的石英 管中，抽真空至3Χ10-3化后，在真空甩帶室爐腔體內(nèi)反充高純氣氣保護(hù)，采用高頻感應(yīng)線圈 加熱使其烙化，調(diào)節(jié)電流為30Α，然后用高純氣氣將烙融的合金液噴射到高速旋轉(zhuǎn)的銅漉表 面，得到連續(xù)薄帶。本發(fā)明所采用的實(shí)驗(yàn)參數(shù)為:高真空單漉旋澤爐真空度大于3Χ10-3 Pa， 銅漉的線速度為40 m/s，腔體氣壓0.05 MPa,噴射壓力差0.05~0.15 MPa。
[0019] 制得的Fe74Nb6B2〇非晶薄帶的厚度約為20μπι，寬度約為4 mm。
[0020] 按上述工藝制得的Fe?4Nb泌20合金薄帶經(jīng)X射線衍射(XRD)驗(yàn)證是具有完全的非晶 態(tài)結(jié)構(gòu)特征。用差示掃描量熱法獲得該樣品的熱學(xué)性能參數(shù)?？傻盟苽銯ew師6B20非晶合 金的玻璃化轉(zhuǎn)變溫度Tg=823 K和初始晶化溫度Τχ1=865 K，從而得出該合金的過冷液相區(qū) ΔΤχ=42 Κ，說明該合金熱穩(wěn)定性高，且非晶形成能力較強(qiáng)。圖2為該非晶合金的磁滯回線， 化74抓泌2日非晶合金的飽和磁感應(yīng)強(qiáng)度Ms=103 emu/g，矯頑力化=0.15 Oe。
[0021] 上述實(shí)施例獲得的鐵基非晶合金軟磁材料的各項(xiàng)性能如表1總結(jié)所示： 表1 FexNbyBz系非晶合金軟磁材料的性能
【主權(quán)項(xiàng)】
1. 低成本FeNbB三元非晶合金軟磁材料的制備方法，其特征在于：該方法制得的FeNbB 系非晶軟磁合金材料的化學(xué)式為FexNbyBz，式中的x，y，z為原子百分?jǐn)?shù)，其中65 < X < 82,3 <y<12，15<z<30,且x+y+z=l 00;該方法包括以下步驟： 步驟一:按照質(zhì)量百分比Fe4QNb6Q分別稱量純度為99.85%的Fe和純度為99.87%的Nb，將 所稱得的目標(biāo)成分原料置于非自耗真空電弧爐中，抽真空，反充高純氬氣保護(hù)氣體，調(diào)節(jié)電 流由600至1000 A，在電磁攪拌作用下將合金反復(fù)熔煉6~8次，以獲得混合均勻的Fe-60wt% Nb中間合金； 步驟二:將步驟一獲得的Fe-60wt%Nb中間合金去除表面氧化皮后破碎成小塊合金，置 于丙酮中超聲波清洗； 步驟三：將步驟二得到的小塊？6-6〇￥七％仙中間合金和純度為99.85%的？6以及卩6-17.5wt%B中間合金按照原子百分比FexNbyBz進(jìn)行稱量配料，將其裝入石英管中并用B2O3玻 璃將原料包覆住，采用高頻感應(yīng)線圈并調(diào)節(jié)電流由25至40A，感應(yīng)加熱直至樣品熔化，反復(fù) 熔煉5~6次，以獲得成分均勻的FexNbyBz母合金錠； 步驟四：將步驟三獲得的FexNbyBz母合金錠去除表面氧化皮后，置于丙酮中超聲波清 洗； 步驟五:將步驟四得到的FexNbyBz合金放置到下端開口且尺寸為5mm X 0.6mm矩形口的 石英管中，抽真空，向高真空單輥旋淬爐的爐腔體內(nèi)反充高純氬氣保護(hù)，采用高頻感應(yīng)線圈 加熱使其熔化，調(diào)節(jié)電流為25~35A范圍內(nèi)的固定值，然后用高純氬氣將熔融的合金液噴射 到高速旋轉(zhuǎn)的銅輥表面，借助離心力作用將合金液甩離輥面并迅速凝固，得到連續(xù)的非晶 薄帶。2. 根據(jù)權(quán)利要求1所述的低成本FeNbB三元非晶合金軟磁材料的制備方法，其特征在 于： 所述步驟五中高真空單輥旋淬爐真空度大于3 Χ10-3 Pa，石英管噴嘴到銅輥之間的距 離為0.5~2.0 mm，銅輥的線速度為40 m/s，腔體氣壓0.05 MPa，噴射壓力差0.05~0.15 MPa〇
【專利摘要】本發(fā)明公開了一種鐵基三元非晶合金軟磁材料及其制備方法。該合金的化學(xué)分子式為：FexNbyBz，式中的x，y，z為原子百分?jǐn)?shù)：65≤x≤82，3≤y≤12，15≤z≤30，且x+y+z=100。該合金的制備過程如下：將工業(yè)純度金屬原料Fe和Nb以及FeB中間合金按照合金成分配料，采用真空感應(yīng)熔煉成母合金錠，并對(duì)母合金錠進(jìn)行凈化處理，然后利用單輥甩帶法制備得到非晶薄帶。本發(fā)明的FeNbB系非晶合金軟磁材料具有較高的玻璃化轉(zhuǎn)變溫度和寬的過冷液相區(qū)，說明該合金具有高的熱穩(wěn)定性和良好的非晶形成能力；同時(shí)，該合金軟磁性能優(yōu)異。所需原材料為工業(yè)級(jí)別純度的原材料，從而大幅度降低了材料的制備成本，同時(shí)制備工藝簡單，可廣泛應(yīng)用于磁性材料等方面。
【IPC分類】H01F1/153, C22C45/02
【公開號(hào)】CN105671460
【申請(qǐng)?zhí)枴緾N201610033016
【發(fā)明人】朱滿, 陳思思, 姚麗娟, 堅(jiān)增運(yùn), 法陽, 許軍鋒, 常芳娥
【申請(qǐng)人】西安工業(yè)大學(xué)
【公開日】2016年6月15日
【申請(qǐng)日】2016年1月19日