粒表面二氧化硅形貌;(2):包覆中期顆粒表面二氧化硅膜形貌；
(3):包覆結(jié)束后被二氧化硅膜包覆的顆粒形貌。
【具體實施方式】
[0018]實施例1
本實施例的在固體顆粒表面包覆非晶態(tài)二氧化硅膜的方法按照以下步驟進行:
(I)顆粒分散:于20°C，將納米鎳粉顆粒加入到含有質(zhì)量濃度為0.1%乙二醇的水溶液中，固體顆粒與水溶液的比例為1:50g/ml，采用超聲方式使固體顆粒懸浮在水溶液中，得到懸濁液；
(2 )準備包覆溶液:于20 °C配制硅酸鈉濃度為0.2 g/mL的硅酸鈉水溶液，將硅酸鈉水溶液與步驟(I)中的懸濁液按照體積比I: I混合，得到包覆溶液；
(3 )制備顆粒表面二氧化硅膜:向步驟(2 )中的包覆溶液中通入二氧化碳氣體，氣體流量為2ml/min，直至溶液的pH為7.5，通氣過程中持續(xù)攪拌，這一過程中二氧化硅膜包覆顆粒的形貌圖如圖1所示，從圖1-(I)中可以看出，在包覆初期二氧化硅以羽毛狀生長，從圖?-α) 可以看出包覆中期二氧化硅顆粒在不斷生長，逐漸密實；
(4)分離包覆后的顆粒:通入二氧化碳氣體結(jié)束后，采用過濾或者離心分離出包覆了二氧化硅膜的顆粒，用去離子水反復(fù)清洗兩次，用無水乙醇清洗兩次，用氮氣將顆粒吹干，包覆后的顆粒形貌如圖1-(3)所示。
[0019]實施例2
本實施例的在固體顆粒表面包覆非晶態(tài)二氧化硅膜的方法按照以下步驟進行:
(I)顆粒分散:于50°C，將納米銅粉顆粒加入到含有質(zhì)量濃度為3%硬脂酸的水溶液中，固體顆粒與水溶液的比例為1:80g/ml，采用攪拌方式使固體顆粒懸浮在水溶液中，得到懸濁液；
(2 )準備包覆溶液:于50 °C配制硅酸鈉濃度為0.5 g/mL的硅酸鈉水溶液，將硅酸鈉水溶液與步驟(I)中的懸濁液按照體積比I: 10混合，得到包覆溶液；
(3 )制備顆粒表面二氧化硅膜:向步驟(2 )中的包覆溶液中通入二氧化碳氣體，氣體流量為500 ml/min，直至溶液的pH為7，通氣過程中持續(xù)攪拌；
(4)分離包覆后的顆粒:通入二氧化碳氣體結(jié)束后，采用過濾或者離心分離出包覆了二氧化硅膜的顆粒，用去離子水反復(fù)清洗兩次，用無水乙醇清洗兩次，用氮氣將顆粒吹干。
[0020]實施例3
本實施例的在固體顆粒表面包覆非晶態(tài)二氧化硅膜的方法按照以下步驟進行:
(1)顆粒分散:于90°C，將納米玻璃微珠顆粒加入到含有質(zhì)量濃度為0.1%陽離子表面活性劑的水溶液中，納米玻璃微珠顆粒與水溶液的比例為I: lg/ml，采用超聲方式使固體顆粒懸浮在水溶液中，得到懸池液；
(2)準備包覆溶液:于90°C配制硅酸鈉濃度為0.0001 g/mL的硅酸鈉水溶液，將硅酸鈉水溶液與步驟(I)中的懸濁液按照體積比1:0.1混合，得到包覆溶液；
(3 )制備顆粒表面二氧化硅膜:向步驟(2 )中的包覆溶液中通入二氧化碳氣體，氣體流量為0.01 ml/min，直至溶液的pH為9，通氣過程中持續(xù)攪拌；
(4)分離包覆后的顆粒:通入二氧化碳氣體結(jié)束后，采用過濾或者離心分離出包覆了二氧化硅膜的顆粒，用去離子水反復(fù)清洗兩次，用無水乙醇清洗兩次，用氮氣將顆粒吹干。[0021 ] 實施例4
本實施例的在固體顆粒表面包覆非晶態(tài)二氧化硅膜的方法按照以下步驟進行:
(1)顆粒分散:于60°C，將粒度<5cm的塑料顆粒加入到水中，塑料顆粒與水溶液的比例為I: 100g/ml，采用超聲方式使固體顆粒懸浮在水溶液中，得到懸濁液；
(2)準備包覆溶液:于30°C配制硅酸鈉濃度為0.3g/mL的硅酸鈉水溶液，將硅酸鈉水溶液與步驟(I)中的懸濁液按照體積比I: 5混合，得到包覆溶液；
(3 )制備顆粒表面二氧化硅膜:向步驟(2 )中的包覆溶液中通入二氧化碳氣體，氣體流量為10 ml/min，直至溶液的pH為8，通氣過程中持續(xù)攪拌；
(4)分離包覆后的顆粒:通入二氧化碳氣體結(jié)束后，采用過濾或者離心分離出包覆了二氧化硅膜的顆粒，用去離子水反復(fù)清洗兩次，用無水乙醇清洗兩次，用氮氣將顆粒吹干。
【主權(quán)項】
1.一種在固體顆粒表面包覆非晶態(tài)二氧化硅膜的方法，其特征在于按照以下步驟進行: (1)顆粒分散:于20?90°C，將固體顆粒加入到含有質(zhì)量濃度為O?3%表面活性劑的水溶液中，固體顆粒與水溶液的比例為1: (I?100)g/ml，采用攪拌或者超聲方式使固體顆粒懸浮在水溶液中，得到懸濁液； (2)準備包覆溶液:于20?90°C配制硅酸鈉濃度為0.0001?0.5 g/mL的硅酸鈉水溶液，將硅酸鈉水溶液與步驟(I)中的懸濁液按照體積比1: (0.1?10)混合，得到包覆溶液； (3)制備顆粒表面二氧化硅膜:向步驟(2)中的包覆溶液中通入二氧化碳氣體，氣體流量為0.01?500 ml/min，直至溶液的pH為7?9，通氣過程中持續(xù)攪拌； (4)分離包覆后的顆粒:通入二氧化碳氣體結(jié)束后，采用過濾或者離心分離出包覆了二氧化硅膜的顆粒，用去離子水反復(fù)清洗兩次，用無水乙醇清洗兩次，用氮氣將顆粒吹干。2.根據(jù)權(quán)利要求1所述的一種在固體顆粒表面包覆非晶態(tài)二氧化硅膜的方法，其特征在于所述的固體顆粒包括納米級或微米級金屬及合金顆粒，具體是:鎳顆粒、鐵顆粒、銅顆粒、鋅顆粒、錫顆粒、鎂合金顆粒、鎳鐵合金顆粒、銅合金顆粒;包括納米或微米級的無機化合物顆粒，具體是:二氧化鈦顆粒、二氧化硅顆粒、氧化鐵顆粒、氫氧化鎳顆粒、氫氧化鈷顆粒、氧化鈷顆粒、玻璃微珠;還包括微米級高分子顆粒，具體是塑料顆?；蚓垡蚁╊w粒，顆粒粒度 < 0.5cm。3.根據(jù)權(quán)利要求1所述的一種在固體顆粒表面包覆非晶態(tài)二氧化硅膜的方法，其特征在于所述的表面活性劑包括陰離子表面活性劑、陽離子表面活性劑、兩性離子表面活性劑和非離子表面活性劑;其中所述的陰離子表面活性劑是硬脂酸或十二烷基苯磺酸鈉;所述的陽離子表面活性劑是季銨化物;所述的兩性離子表面活性劑是卵磷脂、氨基酸型表面活性劑或甜菜堿型表面活性劑;所述的非離子表面活性劑是乙二醇、脂肪酸甘油酯、脂肪酸山梨坦(司盤)或聚山梨酯(吐溫)。
【專利摘要】本發(fā)明屬于無機膜制備領(lǐng)域，具體涉及一種在固體顆粒表面包覆非晶態(tài)二氧化硅膜的方法。本發(fā)明是首先制備固體顆粒懸濁液，然后于20~90℃配制硅酸鈉濃度為0.0001～0.5g/mL的硅酸鈉水溶液，將硅酸鈉水溶液與固體顆粒懸濁液混合，得到包覆溶液，向包覆溶液中通入二氧化碳氣體，結(jié)束后采用過濾或者離心分離出包覆了二氧化硅膜的顆粒，用去離子水反復(fù)清洗兩次，用無水乙醇清洗兩次，用氮氣將顆粒吹干。本發(fā)明反應(yīng)步驟少，反應(yīng)條件溫和，條件易于控制，能夠通過反應(yīng)條件變化調(diào)節(jié)制備的二氧化硅層的疏密度，易于推廣。
【IPC分類】B22F1/02, C23C18/00
【公開號】CN105671522
【申請?zhí)枴緾N201610036294
【發(fā)明人】劉巖, 代鵬飛, 李夏雯, 祝煜
【申請人】東北大學(xué)
【公開日】2016年6月15日
【申請日】2016年1月20日