鹽浸出可實(shí)現(xiàn)釩的高效轉(zhuǎn)化。而磷酸銨是一種化學(xué)性質(zhì)非常穩(wěn)定的銨鹽,而且含銨量高,與釩酸鈣反應(yīng)可直接生成穩(wěn)定的磷酸鈣,同時(shí)制備出偏釩酸銨初級(jí)產(chǎn)品。
[0030]與現(xiàn)有技術(shù)相比,本發(fā)明的有益效果為:
[0031](I)本發(fā)明提供的磷酸銨浸出含釩原料提釩的方法使用的浸出劑對(duì)釩具有選擇性,可使釩較完全地進(jìn)入浸出液中,浸出率高達(dá)90%以上,且雜質(zhì)元素浸出較少,有利于高純度釩產(chǎn)品的制備;
[0032](2)本發(fā)明提供的磷酸銨浸出含釩原料提釩的提釩方法無含鹽廢水產(chǎn)生,由于磷酸銨不揮發(fā),能夠避免氨氣揮發(fā)的問題,對(duì)環(huán)境友好;
[0033](3)本發(fā)明提供的磷酸銨浸出含釩原料提釩的浸出方法工藝流程短,使用的設(shè)備簡(jiǎn)單,操作環(huán)境友好,生產(chǎn)成本低。
【具體實(shí)施方式】
[0034]為便于理解本發(fā)明,本發(fā)明列舉實(shí)施例如下。本領(lǐng)域技術(shù)人員應(yīng)該明了,所述實(shí)施例僅僅是幫助理解本發(fā)明,不應(yīng)視為對(duì)本發(fā)明的具體限制。
[0035]實(shí)施例1
[0036]將V2O5含量為11%的釩渣與鈣源混合,Ca0/V205摩爾比為2.5,在700°(:鈣化焙燒411后得到的熟料在含200g/L磷酸銨溶液中浸出提釩,浸出溫度為30 °C,浸出液固比為20mL/g,浸出時(shí)間為5h,得到提釩尾渣和含釩浸出液。
[0037]浸出渣經(jīng)洗滌,烘干,稱重并分析殘?jiān)拟C含量,經(jīng)檢測(cè)釩的轉(zhuǎn)浸率為92%。
[0038]實(shí)施例2
[0039]將V2O5含量為15 %與鈣源混合,Ca0/V205摩爾比為3,在600°C鈣化焙燒5h后得到的熟料在含700g/L磷酸銨溶液浸出提釩,浸出溫度為90°C,浸出液固比為5mL/g,浸出時(shí)間為
0.5h,得到提釩尾渣和含釩浸出液。
[0040]浸出渣經(jīng)洗滌,烘干,稱重并分析殘?jiān)拟C含量,經(jīng)檢測(cè)釩的轉(zhuǎn)浸率為92%。
[0041 ] 實(shí)施例3
[0042]將V2O5含量為20%的釩渣與鈣源混合,Ca0/V205摩爾比為2,在800°C鈣化焙燒3h后得到的熟料在含600g/L磷酸銨溶液浸出提釩,浸出溫度為70 °C,浸出液固比為1mL/g,浸出時(shí)間為I h,得到提釩尾渣和含釩浸出液。
[0043]浸出渣經(jīng)洗滌,烘干,稱重并分析殘?jiān)拟C含量,經(jīng)檢測(cè)釩的轉(zhuǎn)浸率為95%。
[0044]實(shí)施例4
[0045]將V2O5含量為20%的釩渣與鈣源混合,Ca0/V205摩爾比為4,在900°C鈣化焙燒Ih后得到的熟料在含600g/L磷酸銨溶液浸出提釩,浸出溫度為1 °C,浸出液固比為2mL/g,浸出時(shí)間為6h,過濾后得到提釩尾渣和含釩浸出液。
[0046]所述鈣源為氧化鈣。
[0047]浸出渣經(jīng)洗滌,烘干,稱重并分析殘?jiān)拟C含量,經(jīng)檢測(cè)釩的轉(zhuǎn)浸率為95%。
[0048]實(shí)施例5
[0049]將V2O5含量為20%的釩渣與鈣源混合,Ca0/V205摩爾比為0.5,在1000°C鈣化焙燒
0.5h后得到的熟料在含400g/L磷酸銨溶液浸出提釩,浸出溫度為95°C,浸出液固比為30mL/g,浸出時(shí)間為3h,離心后得到提釩尾渣和含釩浸出液。
[0050]所述鈣源為氧化鈣和碳酸鈣的混合物。
[0051]浸出渣經(jīng)洗滌,烘干,稱重并分析殘?jiān)拟C含量,經(jīng)檢測(cè)釩的轉(zhuǎn)浸率為95%。
[0052]實(shí)施例6
[0053]將V2O5含量為10.5%與碳酸鈉混合,他20八205摩爾比為2,在800°(:鈉化焙燒211后得到的熟料在含500g/L磷酸銨溶液浸出提釩,浸出溫度為70 °C,浸出液固比為5mL/g,浸出時(shí)間為2.5h,得到提釩尾渣和含釩浸出液。
[0054]浸出渣經(jīng)洗滌,烘干,稱重并分析殘?jiān)拟C含量,經(jīng)檢測(cè)釩的轉(zhuǎn)浸率為90.4%。
[0055]實(shí)施例7
[0056]將V2O5含量為15%與氧化鎂混合,Mg0/V205摩爾比為2,在850°C鎂化焙燒3h后得到的熟料在含600g/L磷酸銨溶液浸出提釩,浸出溫度為40 °C,浸出液固比為7mL/g,浸出時(shí)間為1.5h,得到提釩尾渣和含釩浸出液。
[0057]浸出渣經(jīng)洗滌,烘干,稱重并分析殘?jiān)拟C含量,經(jīng)檢測(cè)釩的轉(zhuǎn)浸率為92.3%。
[0058]實(shí)施例8
[0059]將V2O5含量為1.5%的釩鈦磁鐵礦與氧化鈣混合<&0八205摩爾比為2.5,在8501€鈣化焙燒4h得到的熟料在含400g/L磷酸銨溶液浸出提釩,浸出溫度為60°C,浸出液固比為5mL/g,浸出時(shí)間為2h,得到提釩尾渣和含釩浸出液。
[0060]浸出渣經(jīng)洗滌,烘干,稱重并分析殘?jiān)拟C含量,經(jīng)檢測(cè)釩的轉(zhuǎn)浸率為91%。
[0061 ] 實(shí)施例9
[0062]將V2O5含量為1.2 %的石煤與碳酸鈣混合,Ca0/V205摩爾比為2,在950 °C鈣化焙燒
3.5h后得到的熟料在含400g/L磷酸銨溶液浸出提釩,浸出溫度為90 °C,浸出液固比為1mL/g,浸出時(shí)間為3h,得到提釩尾渣和含釩浸出液。
[0063]浸出渣經(jīng)洗滌,烘干,稱重并分析殘?jiān)拟C含量,經(jīng)檢測(cè)釩的轉(zhuǎn)浸率為92%。
[0064]實(shí)施例10
[0065]將V2O5含量為8.5%的含釩催化劑與氧化鈣混合,0&0八205摩爾比為3,在700°(:鈣化焙燒3h后得到的熟料在含600g/L磷酸銨溶液浸出提釩,浸出溫度為60°C,浸出液固比為5mL/g,浸出時(shí)間為1.5h,得到提釩尾渣和含釩浸出液。
[0066]浸出渣經(jīng)洗滌,烘干,稱重并分析殘?jiān)拟C含量,經(jīng)檢測(cè)釩的轉(zhuǎn)浸率為91.5%。
[0067]申請(qǐng)人聲明,以上所述僅為本發(fā)明的【具體實(shí)施方式】,但本發(fā)明的保護(hù)范圍并不局限于此,所屬技術(shù)領(lǐng)域的技術(shù)人員應(yīng)該明了,任何屬于本技術(shù)領(lǐng)域的技術(shù)人員在本發(fā)明揭露的技術(shù)范圍內(nèi),可輕易想到的變化或替換,均落在本發(fā)明的保護(hù)范圍和公開范圍之內(nèi)。
【主權(quán)項(xiàng)】
1.一種磷酸銨浸出含釩原料焙燒熟料提釩的方法,其特征在于,所述方法為:焙燒含釩原料與添加劑的混合物,得到含釩原料熟料;將含釩原料熟料在磷酸銨溶液中浸出提釩,固液分離后得到提釩尾渣和含釩浸出液。2.根據(jù)權(quán)利要求1所述的方法,其特征在于,所述添加劑為鈣源、鎂鹽或鈉鹽中的任意一種或至少兩種的組合,優(yōu)選為鈣源; 優(yōu)選地,所述含釩原料與添加劑的混合物中,添加劑與V2O5的摩爾比為0.5?4,優(yōu)選為I?3 ; 優(yōu)選地,所述鈣源為氧化鈣和/或碳酸鈣。3.根據(jù)權(quán)利要求1或2所述的方法,其特征在于,所述磷酸銨溶液為含有Ρ043—、ΗΡ042—或Η2Ρ04—中的任意一種或至少兩種組合和ΝΗ4+的溶液; 優(yōu)選地,所述磷酸銨溶液的溶質(zhì)包括磷酸一銨、磷酸二銨或者磷酸三銨中的任意一種或至少兩種的組合。4.根據(jù)權(quán)利要求1-3之一所述的方法,其特征在于,所述磷酸銨溶液中磷酸銨的質(zhì)量濃度為200?700g/L,優(yōu)選為200?600g/L。5.根據(jù)權(quán)利要求1-4之一所述的方法,其特征在于,所述含釩原料為釩鈦磁鐵礦、石煤、釩渣、含鉻釩渣或含釩催化劑中的任意一種或至少兩種的組合;其中,含釩催化劑為使用前的催化劑或使用后無法再次使用的催化劑,優(yōu)選為釩渣。6.根據(jù)權(quán)利要求1-5之一所述的方法,其特征在于,所述焙燒的溫度為600?1000°C,優(yōu)選為700?900°C; 優(yōu)選地,所述焙燒的時(shí)間為0.5?5h,優(yōu)選為0.5?2h。7.利用權(quán)利要求1-6之一所述的方法,其特征在于,所述含釩原料熟料浸出前進(jìn)行冷卻,所述冷卻的溫度為10?90°C ; 優(yōu)選地,所述浸出的溫度為10?95 °C,優(yōu)選為30?90 °C ; 優(yōu)選地,所述浸出的時(shí)間為0.5?6h,優(yōu)選為I?5h。8.根據(jù)權(quán)利要求1-7之一所述的方法,其特征在于,所述磷酸銨溶液與含釩原料熟料的液固比為(2?30)mL: lg,優(yōu)選為(5?20)mL: lg。9.根據(jù)權(quán)利要求1-8之一所述的方法,其特征在于,所述浸出在常壓下進(jìn)行。10.根據(jù)權(quán)利要求1-9之一所述的方法,其特征在于,所述方法為:將含釩原料和鈣源的混合物在600?1000°C條件下焙燒0.5?5h,得到含釩原料熟料;將含釩原料熟料在磷酸銨溶液中浸出提釩,固液分離后得到提釩尾渣和含釩浸出液; 其中,鈣源與V2O5的摩爾比為0.5?4,磷酸銨溶液中磷酸銨的質(zhì)量濃度為200?700g/L,磷酸銨溶液與釩渣熟料的液固比為(2?30 )mL:1 g,浸出的溫度為1?95 °C,浸出的時(shí)間為.0.5 ?6h.
【專利摘要】本發(fā)明提供了一種磷酸銨浸出含釩原料焙燒熟料提釩的方法,所述方法為:焙燒含釩原料與添加劑的混合物,得到含釩原料熟料;將含釩原料熟料在磷酸銨溶液中浸出提釩,固液分離后得到提釩尾渣和含釩浸出液。所述方法釩選擇性浸出率高,可達(dá)90%以上,同時(shí)雜質(zhì)元素浸出較少,有利于高純度釩產(chǎn)品的制備,無含鹽廢水產(chǎn)生;所述方法使用的浸出劑?磷酸銨溶液不揮發(fā),避免了氨氣揮發(fā)的問題;此外,所述方法的浸出工藝流程簡(jiǎn)單,操作環(huán)境友好,生產(chǎn)成本低。
【IPC分類】C22B7/00, C22B3/14, C22B1/02, C22B34/22
【公開號(hào)】CN105714102
【申請(qǐng)?zhí)枴緾N201610121159
【發(fā)明人】王少娜, 杜浩, 鄭詩禮, 李猛, 劉彪, 張洋
【申請(qǐng)人】中國(guó)科學(xué)院過程工程研究所
【公開日】2016年6月29日
【申請(qǐng)日】2016年3月3日